Charge transport and mirrorless lasing in organic semiconductors

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1 Diss. ETH No Charge transport and mirrorless lasing in organic semiconductors A dissertation submitted to ETH Zurich for the degree of Doctor of Sciences presented by Paolo Antonio Losio Dipl. Phys. ETH born September 15th, 1976 citizen of Balerna (TI) accepted on the recommendation of Prof. Dr. Peter Günter, examiner Prof. Dr. Bertram Batlogg, co-examiner 2007

2 Abstract Organic semiconductors are subject of intense fundamental research in physics, chemistry and materials science. In parallel to fundamental research, the development of electronic and opto-electronic components based on organic semiconductors is pushed forward in universities and industrial research facilities. Applications and commercial products are rapidly evolving; a few products are already commercially available. This work focuses on selected aspects of charge transport and luminescence in technologically relevant organic semiconducting materials. The research is oriented toward the study of the feasibility of electrically pumped organic lasers. In this context, intrinsic material properties like charge carrier mobility, amplified spontaneous emission threshold, and singlet-singlet annihilation rate were determined under high purity conditions either in ultra-high vacuum or in single crystals. A potential candidate for electrically pumped organic lasers is p-6p (para-sexiphenyl). Single crystals of several mm 2 surface of p-6p were grown and used to demonstrate optically pumped mirrorless lasing at the wavelengths λ = 427 nm and λ = 450 nm. The lasing threshold fluences upon optical excitation with nanosecond and femtosecond pulses at λ = 355 nm were determined to be 885 µj/cm 2 and 110 µj/cm 2, respectively. The reason for the relatively large threshold fluence lies in the nonradiative decay of excited states due to singlet-singlet annihilation. The singlet-singlet annihilation rate was measured to be γ ss = (1.2 ± 0.1) 10 6 cm 3 s 1. The widely used organic semiconductor Alq 3 (tris (8-hydroxyquinoline) aluminum) was employed as a model material to demonstrate space-charge limited current. The electron mobility in Alq 3 was determined to be of the order of 10 7 cm 2 /Vs with sample to sample variations distributed over one order of magnitude. For lasing applications, the current density must exceed the common values achieved in Alq 3. To this purpose, the contact surface was reduced to a few µm 2 and the organic semiconductor was replaced with CuPc (Copper phtalocyanine). These optimizations led to the demonstration of a maximal current density in the space-charge limited regime reaching about 30 ka/cm 2, which is suitable for future lasing applications. Another widely used organic semiconductor is NPB (N,N -di-1-naphthalenyl-n,n - diphenyl-[1,1 -Biphenyl]-4,4 -diamine). In this material, controlled formation of excimer states was demonstrated and the their spectral properties were characterized. Additionally, the crystal structure of NPB was determined for the first time. Broadband luminescence from excimer states can be used for producing white light for lighting purposes. The excimer 1

3 2 CONTENTS formation process in NPB is controlled by the deposition rate of the layer. Layer deposited at at least 17 nm/min are constituted by monomers. However, when the layer deposition rate of NPB is reduced to 1 nm/min, excimer states are formed. As a consequence, a reduction in intensity of the monomer photoluminescence peak at λ = 437 nm and the evolution of a new, broader peak at λ = 503 nm was observed. Electroluminescence at λ = 510 nm from the excimer states was demonstrated. 2

4 Riassunto I semiconduttori organici sono oggetto di intensi studi in fisica, chimica e scienze dei materiali. In parallelo alla ricerca fondamentale, vari componenti elettronici ed optoelettronici basati sui semiconduttori organici vengono sviluppati da università e laboratori industriali di ricerca. Sia le possibili applicazioni che i prodotti evolvono rapidamente e alcuni prodotti sono già disponibili sul mercato. Questa tesi tratta alcuni aspetti fondamentali del trasporto di carica e della luminescenza in semiconduttori organici comunemente utilizzati in molte applicazioni. Il lavoro di ricerca ha come obiettivo lo studio della fattibilità di laser basati su semiconduttori organici eccitati elettricamente. A questo scopo, alcune proprietà intrinsiche come la mobilità delle cariche, la soglia dell emissione spontanea amplificata e il coefficiente di annichilazione bimolecolare degli eccitoni sono state determinate in condizioni di elevata purezza, come il vuoto ultra spinto o in strutture cristalline. Il materiale p-6p è considerato un potenziale candidato per laser eccitati elettricamente. È stato possibile crescere monocristalli di p-6p con una superficie di diversi mm 2. Questi cristalli sono stati utilizzati per dimostrare emissione luminosa stimolata (lasing) a singolo passaggio alle lunghezze d onda di λ = 427 nm e λ = 450 nm tramite eccitazione ottica. La fluenza di soglia del processo di lasing è stata determinata utilizzando impulsi di eccitazione a λ = 355 nm della durata di nanosecondi o di femtosecondi. Le fluenze di soglia sono 885 µj/cm 2 per eccitazione in nanosecondi e 110 µj/cm 2 per eccitazione in femtosecondi. Le fluenze di soglia sono relativamente grandi a causa del decadimento nonradiativo degli stati eccitati dovuto all annichilazione bimolecolare degli eccitoni. Il coefficiente di annichilazione bimolecolare degli eccitoni è stato misurato e corrisponde a γ ss = 1.2 ± cm 3 s 1. Il semiconduttore organico Alq 3, comunemente utilizzato nei diodi organici ad emissione di luce, è stato scelto come materiale modello per dimostrare una corrente limitata dalle cariche spaziali. La mobilità degli elettroni nel materiale Alq 3 è di circa 10 7 cm 2 /Vs, ma i valori misurati nei singoli campioni differiscono fino ad un ordine di grandezza. Per ottenere laser ad eccitazione elettrica è necessaria una densità di corrente molto più grande del massimo raggiungibile nel materiale Alq 3. Per questa ragione, oltre ad una riduzione della superficie dei contatti elettrici, è stato impiegato il semiconduttore organico CuPc. Questi miglioramenti hanno permesso di raggiungere una densità di corrente limitata dalle cariche spaziali prossima a 30 ka/cm 2. Questo valore è adeguato per eccitare elettricamente un futuro laser basato su semiconduttori organici. 3

5 4 CONTENTS Il semiconduttore organico NPB è un ulteriore materiale tipicamente usato nei diodi organici ad emissione di luce. In questo caso è stata dimostrata la formazione controllata di eccimeri e sono state misurate le loro proprietà spettrali. Inoltre è stata determinata la struttura cristallina. La luminescenza a largo spettro degli eccimeri può essere sfruttata per produrre sorgenti luminose a luce bianca. Nel caso di strati del materiale NPB, il processo di formazione degli eccimeri è controllato dalla velocità di deposizione dello strato. Strati preparati ad una velocità di deposizione maggiore di 17 nm/min sono costituiti da monomeri. Quando la velocità di deposizione viene ridotta a 1 nm/min, si formano degli eccimeri. Di conseguenza, il picco di fotoluminescenza dei monomeri a λ = 437 nm scompare ed appare un nuovo picco a λ = 503 nm. Inoltre, è stata dimostrata la possibilità di eccitare elettricamente gli eccimeri ottenendo elettroluminescenza a λ = 510 nm. 4

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