TERZA ESPERIENZA DI LABORATORIO. Prof. Antonio Lavecchia

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1 TERZA ESPERIENZA DI LABORATORIO Prof. Antonio Lavecchia

2 Terza Esperienza di Laboratorio Prove di solubilità Riconoscimento della funzione carbossilica Ricerca del Carattere Acido Saggio di Angeli e Rimini modificato Riconoscimento della funzione 1,2-bicarbossilica Saggio con Resorcina e H 2 SO 4 conc. Riconoscimento con acido ascorbico Saggio con esacianoferrato di rame

3 Prove di solubilità Preparare le provette nel portaprovette ed indicare su ognuna col pennarello il tipo di solvente da utilizzare: I possibili solventi sono: H 2 O, NaOH 2N, HCl 2N, NaHCO 3, Na 2 CO 3 2N, O(C 2 H 5 ) 2 (etere), C 2 H 5 OH (etanolo) Preparazione delle provette da saggio

4 Prove di solubilità Versare una punta di spatola di sostanza in ognuna delle provette prima di aggiungere il solvente nel caso la sostanza si presenti sotto forma granulosa macinarla finemente con un pestello in un mortaio Recarsi poi al reagentario più vicino e procedere al saggio Aggiungere circa due dita di volume di solvente (2-3 ml del fondo di una provetta) ed agitare per 1 min Nei casi in cui la solubilità appaia dubbia, conviene agitare per almeno 5 min. prima di decidere sulla reale insolubilità N.B. Non contaminare i reattivi con pipette sporche!!

5 Prove di solubilità Dimostrazione dell esperimento: Max tre dita di volume Volume massimo di solvente da aggiungere Modo corretto di aggiungere il solvente, senza contaminarlo con pipette sporche

6 Sostanze da testare: Prove di solubilità Sulfadiazina Sodio benzoato Acido glutammico Zinco Ossido ZnO

7 Prove di solubilità

8 Ricerca del Carattere Acido Versare una punta di spatola di sostanza in una provetta e aggiungere 1-2 ml di NaHCO 3 2N Lo sviluppo di effervescenza è indice della presenza della funzione carbossilica Sostanze da testare: Acido citrico Acido salicilico

9 Riconoscimento della Funzione Carbossilica Saggio di Angeli e Rimini modificato Una punta di spatola della sostanza viene sciolta in 1 ml di una soluzione etanolica di dicicloesilcarbodiimmide (DCC) la soluzione di DCC è già preparata Si lascia reagire per qualche minuto Si aggiunge circa 1ml di soluzione etanolica di idrossilammina cloridrato ed una goccia di FeCl 3 in soluzione all 1% In presenza di una funzione carbossilica, si osserva una colorazione rosso-vinosa

10 Riconoscimento della Funzione Carbossilica Saggio di Angeli e Rimini modificato Dimostrazione dell esperimento: La soluzione è incolore prima dell aggiunta di FeCl 3 Colorazione rosso-vinaccia

11 Riconoscimento della Funzione Carbossilica Saggio di Angeli e Rimini modificato

12 Riconoscimento della Funzione 1,2- Bicarbossilica Saggio con Resorcina e H 2 SO 4 conc. Una punta di spatola del composto, in una provetta asciutta viene addizionata di poche gocce di una soluzione satura di resorcina in H 2 SO 4 conc. La miscela risultante viene riscaldata a bagnomaria per alcuni minuti Quando la miscela raggiunge la temperatura idonea per la reazione, si sviluppa un intensa colorazione rossociliegia

13 Riconoscimento della Funzione 1,2- Bicarbossilica Saggio con Resorcina e H 2 SO 4 conc.

14 Riconoscimento dell Acido Ascorbico Saggio con esacianoferrato di rame (III) In una provetta, addizionare una pipettata di reattivo di Fehling A ed una pipettata di ferricianuro di potassio La soluzione risultante, di colore verde, contiene un precipitato bruno-verdastro Aggiungere NH 3 conc. (6 M) goccia a goccia fino a dissoluzione del precipitato e formazione del catione tetramminorame (colorazione verde smeraldo) In un altra provetta preparare una soluzione acquosa di acido ascorbico (una punta di spatola in 2-3 ml di acqua distillata). Per aggiunta della soluzione di acido ascorbico a quella contenente il catione tetramminorame, si assiste alla formazione di un precipitato bianco.

15 Riconoscimento dell acido ascorbico Saggio con esacianoferrato di rame Dimostrazione dell esperimento: Soluzione contenente il precipitato di esacianoferrato di rame Soluzione contenente il catione tetramminorame Colorazione bianca ottenuta per aggiunta della soluzione acquosa di acido ascorbico

16 Riconoscimento dell acido ascorbico Saggio con esacianoferrato di rame Sostanza da testare: Acido ascorbico

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