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1 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 1/43 Cliente Ricerca di Sistema (secondo periodo) Oggetto Sperimentazione CMR su impianto pilota Ordine L17138H Note GEN21/CO2/Workpackage 2 (CO2CAT)/ milestone rapporto 1/1 della milestone La parziale riproduzione di questo documento è permessa solo con l'autorizzazione scritta del CESI. N. pagine 43 N. pagine fuori testo Data 30/12/2005 Elaborato Broglia Maria, Radaelli Mariano Mod. RAPP v. 01 Verificato Approvato Savoldelli Paolo, Mazzocchi Luigi Bregani Fiorenzo (CESI-GEN) CESI Centro Elettrotecnico Sperimentale Italiano Giacinto Motta SpA Via R. Rubattino Milano - Italia Telefono Fax Capitale sociale Euro interamente versato Codice fiscale e numero iscrizione CCIAA Registro Imprese di Milano Sezione Ordinaria N. R.E.A P.I. IT

2 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 2/43 Indice SOMMARIO INTRODUZIONE IMPOSTAZIONE DELLA SPERIMENTAZIONE DESCRIZIONE DEL PROCESSO DI SHIFT CON REATTORE A MEMBRANA DIMENSIONAMENTO DEL REATTORE A MEMBRANA Aspetti termodinamici Selezione della membrana selezione del catalizzatore verifica del processo APPARATO SPERIMENTALE DATI DI PROGETTO DEL CIRCUITO CMR SEZIONE DI PROVA SISTEMA DI ACQUISIZIONE DATI RISULTATI SPERIMENTALI CARATTERIZZAZIONE A PERMEAZIONE DELLA MEMBRANA REAZIONE DI SHIFT CON CMR CONCLUSIONI BIBLIOGRAFIA Copyright 2005 by CESI. All rights reserved - Activity code 27784E

3 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 3/43 STORIA DELLE REVISIONI Numero Data Protocollo Lista delle modifiche e/o dei paragrafi modificati revisione 0 30/12/2005 Prima emissione SOMMARIO In questo rapporto sono presentati e discussi i risultati delle prove di laboratorio su impianto pilota finalizzate alla valutazione della fattibilità del processo di shift del gas di sintesi con reattore catalitico a membrana (CMR). La sperimentazione, focalizzata sulla reazione di shift a bassa temperatura ( C), aveva l obiettivo di verificare che il CMR consente di ottenere una conversione della reazione maggiore rispetto a un reattore tradizionale e, possibilmente, anche rispetto al valore corrispondente all equilibrio termodinamico. L attività ha innanzitutto riguardato la selezione e la definizione delle caratteristiche funzionali della membrana e del catalizzatore da utilizzare nel reattore, e il relativo dimensionamento. In questa ottica è stata sintetizzata e caratterizzata a permeazione una membrana composita asimmetrica costituita da uno strato di palladio (23-24%) -argento (76-77%) depositato elettrochimicamente su un substrato ceramico di α-allumina a porosità controllata. Lo strato depositato (internamente al supporto tubolare) presenta uno spessore di µm. Per quanto riguarda il catalizzatore la scelta è caduta sul C-18-AMT prodotto da Sud Chemie, già impiegato nelle prove di shift con reattore convenzionale (milestone ). Il suddetto catalizzatore, a base di Cu/Zn, opera nell intervallo di temperatura compresa tra C e per pressioni fino a 40 bar. L attività ha quindi riguardato il progetto, la costruzione e il collaudo dell impianto pilota in cui inserire il reattore a membrana, progettato e costruito al CESI (milestone ). In particolare in sede di collaudo si è verificato che la soluzione costruttiva utilizzata per il reattore a membrana (tenuta radiale tra reattore metallico e modulo ceramico mediante l impiego di guarnizioni in grafite e impermeabilizzazione degli estremi della membrana con resina epossidica), consente di minimizzare le fughe dei gas di processo attraverso le tenute e mantenerle a valori accettabili rispetto agli obiettivi della sperimentazione. L attività sperimentale sull impianto pilota ha infine confermato la fattibilità del processo di shift a bassa temperatura con CMR in quanto sono state ottenute conversioni superiori ai valori corrispondenti all equilibrio termodinamico (e quindi, a maggior ragione rispetto ad un reattore tradizionale). La differenza tra dati sperimentali e valori all equilibrio, come atteso, diventa più marcata all aumentare della temperatura e della differenza di pressione a cavallo della membrana (driving force del processo di separazione). L idrogeno separato, nonostante l inquinamento di CO 2 dovuto alle perdite attraverso le tenute, presenta una purezza che varia dal 94 al 97.5% ed è pertanto potenzialmente utilizzabile come combustibile. Il fattore di recupero dell idrogeno (percentuale d idrogeno separato) è risultata invece abbastanza basso (al massimo 37%) rispetto a quanto previsto in sede progettuale (80%); questo fatto è stato, con ogni probabilità, determinato da un imperfetto condizionamento della membrana in temperatura. Tale osservazione è contingente in quanto legata alle prestazioni dello specifico esemplare di membrana impiegata e quindi non pregiudica l esito positivo della verifica di fattibilità del CMR.

4 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 4/43 In sintesi la sperimentazione, oltre ad aver confermato la fattibilità del processo di shift a bassa temperatura con CMR, ha consentito di evidenziare le criticità legate allo sviluppo della tecnologia CMR per un suo potenziale utilizzo anche nei processi di shift ad elevata temperatura e reforming del metano e, conseguentemente, di definire le relative priorità di ricerca legate, in particolare, alle seguenti tematiche : Ottimizzazione della procedura di preparazione delle membrane su supporto ceramico Sintesi di membrane in lega di palladio su supporto metallico (es acciaio inossidabile sinterizzato) Sviluppo di giunzioni metallo-ceramiche che assicurino una perfetta tenuta dell accoppiamento reattore membrana valutazione in prove di lungo termine della stabilità delle caratteristiche meccaniche e separative delle membrane.

5 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 5/43 1 INTRODUZIONE Nel reattore catalitico a membrana (CMR) due processi distinti, conversione chimica catalizzata e separazione dei prodotti di reazione con membrana, sono combinati nella medesima unità. In particolare il CMR può essere utilizzato per la simultanea cattura della CO 2 e la produzione di H 2 : a partire dal gas di sintesi (miscela di H 2, CO, CO 2 ) prodotto nel processo di gassificazione del carbone; nel processo di reforming con vapore del gas naturale o di altri combustibili. Nella prima applicazione il CMR consente di combinare in un unico stadio la reazione WGS (Water Gas Shift): CO + H 2 O CO 2 + H 2 e la separazione dei prodotti di reazione. L idrogeno viene asportato in continuo dalla zona di reazione attraverso la membrana, rimuovendo le barriere termodinamiche della reazione WGS e aumentando di conseguenza la resa della reazione. L idrogeno prodotto, a seconda del grado di purezza, può essere utilizzato per alimentare celle a combustibile (PEM) o come combustibile per motori a combustione interna o turbine a gas, e il calore recuperato per la generazione di potenza con turbina a vapore. La CO 2 separata è invece disponibile per essere confinata o riutilizzata. Similmente il CMR può essere utilizzato per produrre H 2 da altri combustibili, quali il gas naturale. In questo caso le reazioni di reforming (CH 4 + H 2 O = CO + 3H 2 ) e WGS vengono combinate in un unico stadio in cui avviene anche la separazione dell H 2 dalla CO 2, con rese potenziali dell 85-90%. Anche in questo caso il CMR può essere integrato in un ciclo combinato con turbina a gas. La ricerca intrapresa dal CESI si propone di valutare la fattibilità della tecnologia CMR per le suddette applicazioni, in particolare relativamente allo shift del gas di sintesi prodotto nel processo di gassificazione del carbone. Essa si articola nelle seguenti fasi (fig. 1): (1) sintesi di membrane e caratterizzazione delle loro prestazioni (selettività e permeabilità); (2) sviluppo di un modello del CMR per la valutazione dei parametri di processo; (3) progettazione e realizzazione di un CMR pilota; (4) sperimentazione su impianto pilota per valutazione fattibilità processo; (5) analisi dell integrabilità del CMR in processi di produzione dell energia elettrica; Questo rapporto, si focalizza sulle fase 4 della ricerca e utilizza i risultati ottenuti nelle fasi 1, 2, 3, i cui risultati sono riportati nei rispettivi rapporti di milestone [1, 2, 3]. In particolare si è deciso di focalizzare la sperimentazione sulla reazione di shift a bassa temperatura ( C), utilizzando il reattore progettato in [3] e una membrana di Pd-Ag sintetizzata in accordo alla procedura descritta in [1]. Obiettivo della sperimentazione è verificare che la conversione della reazione di shift con reattore catalitico a membrana risulti maggiore rispetto a quella ottenibile con un reattore tradizionale e, quindi, più elevata rispetto al valore corrispondente all equilibrio termodinamico. In particolare l attività si articola nelle seguenti fasi: progettazione, costruzione e collaudo dell impianto pilota per prove di shift con CMR caratterizzazione a permeazione della sola membrana prove di shift con reattore a membrana

6 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 6/43 1. Sintesi e caratterizzazione membrane 2. Sviluppo modello CMR 3. Progetto e costruzione CMR 4. Prove su loop pilota 5. Integrazione del CMR in processi di produzione energia Figura 1 Diagramma di flusso delle attività relative al CMR

7 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 7/43 2 IMPOSTAZIONE DELLA SPERIMENTAZIONE 2.1 Descrizione del processo di shift con reattore a membrana Lo schema del processo di shfit del gas di sintesi con reattore catalitico a membrana è riportato nella seguente figura. Vapore Gas lavaggio (N 2 ) H 2 H 2 N 2 + H 2 Gas povero in H 2 Gas lavaggio (N 2 ) H 2 H 2 N 2 + H 2 Gas di sintesi Figura 2 Schema del processo di shift con CMR Il gas di sintesi (miscela di CO, CO 2, H 2 ) viene miscelato con vapore in rapporto stechiometrico in eccesso rispetto al CO, ed inviato al reattore a membrana (CMR) che, essenzialmente, presenta una configurazione simile ad uno scambiatore di calore cilindrico coassiale. La miscela di gas entrante fluisce all interno della membrana riempita con catalizzatore dove simultaneamente avviene la reazione di shift (CO+H 2 O = CO 2 +H 2, H = - 41 kj/mol) e la separazione dell H 2. 1 La driving force del processo di separazione risulta la differenza di pressione parziale dell H 2 a cavallo della membrana. 2 Nel lato mantello fluisce un gas di lavaggio (ad esempio azoto) che assolve la duplice funzione di abbassare la pressione parziale di H 2 aumentando il flusso di permeazione e di asportare parte del calore generato della reazione shift. Dal lato reazione, all uscita del reattore si troverà una miscela impoverita in H 2 e CO e ricca in CO 2 e H 2 O, la cui composizione dipende dal grado di conversione della reazione di shift e dall efficienza di rimozione dell H 2 da parte della membrana. La definizione dell assetto e delle condizioni sperimentali in cui verificare la fattibilità dello shift con CMR deve tener conto di fattori intrinseci al processo quali la composizione del gas (in particolare rapporto H 2 O/CO), le caratteristiche di permeazione della membrana e la cinetica della reazione in presenza del catalizzatore, e dei limiti operativi determinati dalle caratteristiche costruttive del reattore a 1 Se la membrana non presenta selettività infinita dell H 2 rispetto agli altri gas si ha anche un passaggio di CO e CO 2 attraverso la membrana. 2 Il meccanismo di permeazione dell H 2 e la relativa legge di dipendenza del flusso di permeazione dalla pressione dipendono del tipo di membrana [2].

8 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 8/43 membrana (massima temperatura di esercizio, volume utile) e del circuito di prova (pressione di lavoro, range di misura dei misuratori di portata, sensibilità strumentazione analitica). Tali aspetti verranno brevemente discussi nel paragrafo seguente. 2.2 Dimensionamento del reattore a membrana Aspetti termodinamici Gli impianti di gassificazione (IGCC) offrono interessanti opportunità per integrare la cattura della CO 2 in un ciclo combinato alimentato dal carbone come fonte primaria. Come illustrato in fig. 3, la CO 2 può essere recuperata prima della combustione facendo reagire il gas di sintesi, purificato, con vapore in un reattore catalitico per produrre CO 2 e H 2, mediante la reazione WGS (Water Gas Shift): CO + H 2 O = CO 2 + H 2 ( H = - 41,16 KJ/mole) La reazione è debolmente esotermica e la resa è termodinamicamente limitata; in particolare la cattura della CO 2 mediante la reazione WGS richiede un doppio stadio con un raffreddamento intermedio e, successivamente, uno step di separazione dall H 2. Lo stadio ad alta temperatura (fino a 550 C) della reazione WGS avviene tipicamente su un catalizzatore a base di Co-Mo resistente ai solfuri, mentre lo stadio a bassa temperatura ( C) avviene su un catalizzatore a base di rame. Come si evince dall andamento decrescente del K p della reazione di shift in funzione della temperatura (fig. 4) i maggiori vantaggi relativi all impiego del CMR si dovrebbero ottenere ad elevate temperature, tuttavia, come ampiamente discusso in [3] 3, il CMR costruito al CESI deve operare a temperature inferiori a 300 C in quanto la resina epossidica utilizzata per la sigillatura degli estremi è instabile a temperature più elevate. Per questo motivo si è deciso di focalizzare l attenzione sullo shift di bassa temperatura, operando quindi secondo lo schema concettuale riportato in fig. 5. Tale tipo di approccio, per quanto dettato da condizioni contingenti, viene attualmente perseguito da alcuni dei principali laboratori europei impegnati nella ricerca quali Sintef [4] ed ECN [5] e rappresenta una step intermedio significativo nello sviluppo di membrane composite in lega di palladio per CMR. La miscela da trattare con il CMR presenta pertanto una composizione (percentuale in volume sul secco) tipica del gas in uscita dallo shift di alta temperatura: H 2: 55% CO: 10% CO : 35% 2 La resa della reazione di shift, dipende, oltre che dalla temperatura, dal rapporto stechiometrico H 2 O/CO. Tale dipendenza è evidenziata in fig. 6 dove, per la suddetta miscela di gas, viene riportato l andamento della conversione in funzione del K p, per diversi valori del rapporto H2O/CO, ed il confronto con il K eq nell intervallo di temperature C. Si può osservare, ad esempio che a T = 200 C, per valori di H 2 O/CO =4 è possibile raggiungere una conversione di oltre il 95% del CO, mentre per H 2 O/CO =1,5 la conversione è di poco inferiore all 80%. Aumentando la temperatura la conversione diminuisce; ad esempio a T =280 C, i suddetti valori scendono rispettivamente a circa l 82% e al 42%. 3 La realizzazione di un tenuta impermeabile ai gas tra substrato ceramico della membrana e reattore metallico risulta uno dei problemi tecnologici di maggior rilievo nello sviluppo del CMR.

9 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 9/43 Per quanto riguarda la sperimentazione, nell ottica di evidenziare i benefici relativi all impiego del CMR, risulta quindi opportuno operare variando i valori della temperatura e del rapporto H 2 O/CO negli intervalli sopra riportati. Risulta altresì chiaro che i maggiori benefici rispetto ad un reattore tradizionale dovrebbero evidenziarsi per temperature prossime a 280 C per bassi valori del rapporto H 2 O/CO Selezione della membrana Per l attività sperimentale viene utilizzata una membrana composita asimmetrica costituita da uno strato di palladio-argento depositato elettrochimicamente su un substrato ceramico di α-allumina a porosità controllata. La metodologia di sintesi della membrana (deposizione elettrochimica da soluzione e successivo trattamento termico per l ottenimento della lega) è riportato in rif. 1. La membrana presenta le seguenti caratteristiche morfologiche e dimensionali: Supporto ceramico tubolare in α-allumina con porosità di 0.2 µm sul lato interno fornito da Pall - Exekia Diametro interno: 7 mm Diametro esterno: 9 mm Lunghezza: 145 mm Strato depositato (internamente al supporto) in Pd 76-77% Ag 23-24%,dello spessore di µm S i assume che la permeazione dell idrogeno J (moli/s/m 2 ) segue la legge di Sievert: J = (B/t) (P f 0.5 P p 0.5 ) dove B (moli/sec/m/pa 1/2 ) rappresenta la permeabilità, t lo spessore della membrana, P f e Pp la pressione parziale di idrogeno nell alimento e nel permeato. L andamento della permeabilità con la temperatura (T) viene espresso dall equazione di Arrhenius: B = B 0 exp(-e/rt) dove B 0 rappresenta il coefficiente di permeabilità ed E l energia di attivazione. In prima approssimazione vengono assunte per la membrana le caratteristiche a permeazione determinate sperimentalmente su membrane di Pd sintetizzate al CESI [1,3] 4 : Coefficiente di permeabilità: 2.94 *10-8 mol/s/m Energia di attivazione: J/mol selettività H 2 /altri gas (CO 2, CO, H 2 O) > 100 /Pa Nelle sperimentazioni precedenti sono state caratterizzate a permeazione soltanto membrane di palladio [1-3]. Il palladio puro, tuttavia, si infragilisce in presenza d idrogeno e subisce deformazioni durante ciclaggi termici a causa della transizione dalla forma allotropica α (stabile per T < 290 C ) a quella β. L aggiunta di un elemento di lega quale l argento stabilizza la fase β rispetto a quella α anche a bassa temperatura. Di qui la necessità di utilizzare membrane in Pd-Ag per la sperimentazione in oggetto in cui si opererà tra 200 e 280 C.

10 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 10/ selezione del catalizzatore Per l attività sperimentale viene utilizzato il catalizzatore C-18-AMT prodotto da Sud Chemie, già impiegato nelle prove di shift con reattore convenzionale [4]. Il suddetto catalizzatore, a base di Cu/Zn, opera nell intervallo di temperatura compresa tra C e per pressioni fino a 40 bar, e presenta rese ottimali per velocità spaziali inferiori a 2000 h -1 (Nl/h/l). Il catalizzatore viene fornito in sfere delle dimensioni di 5mm che, per le prove in oggetto, considerato il diametro della sezione di prova (7 mm) sono stati opportunamente polverizzati. Assumendo di operare con una velocità spaziale massima di 2000 h-1 5 e una pressione tra 2 e 3 bar ass, considerato che il volume utile del reattore è di circa 5 cc, le portate di gas da trattare saranno comprese tra 20 e 30 Nl/h. Ai fini delle successive verifiche della superficie di permeazione si può pertanto assumere una portata di gas massima di 30 Nl/h verifica del processo Scopo di questo calcolo è verificare che la superficie della membrana sia adeguata a rimuovere l idrogeno presente nel gas e quello prodotto dalla reazione di shift. Per il suddetto calcolo si è utilizzato il codice descritto in rif. 2, che assimila la membrana a un separatore puro. I dati di input sono i seguenti: portata volumetrica totale di gas da trattare: 30 Nl/h Composizione volumetrica miscela gassosa in ingresso, (miscela di gas in uscita da shift di alta temperatura): H 2 : 55% CO: 10% CO 2 : 35% composizione volumetrica della miscela umida da trattare Assumendo un rapporto H 2 O/CO = 4 si ottiene: Fraz.molare g/h (%) H CO 7, CO 2 25,5 25 H 2 O 27, conversione della reazione di shift: 90% pressione lato reattore: 3 bar 5 si può ragionevolmente ritenere che, a causa dell aumento della superficie specifica del catalizzatore, la resa della reazione presenti buoni valori anche per velocità spaziali superiori a 2000 h -1

11 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 11/43 pressione lato permeato: 1 bar efficienza di separazione: 90% portata gas di lavaggio: N 2 : 140 Nl/h I risultati sono i seguenti: composizione gas in uscita, lato reazione: Fraz. m olare (%) g/h H 2 lato estrazione: 1.12 g/h 2 superficie di membrana: 32 cm H CO CO H 2 O la superficie della membrana, di 31.9 cm 2 risulta pertanto sufficiente per rimuovere l idrogeno presente in alimento e quello prodotto dalla reazione di shift con un efficienza del 90%.

12 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 12/43 Figura 3 Schema di un IGCC con recupero della CO 2 ante-combustione [8] K eq = 7E+11*T -4, K eq T( C) Figura 4 Andamento del K eq della reazione di shift in funzione della temperatura [9]

13 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 13/43 N 2 Gas di sintesi purificato Reattore di shift ad alta T CMR shift a bassa T H 2 +N 2 vapore raffreddamento vapore CO 2 Figura 5 Schema concettuale per l impiego del CMR nello shift di bassa temperatura T( C) H2O/CO=4 80 conversione (%) H2O/CO=1, Kp Figura 6 Andamento della conversione della reazione di shift in funzione del K p per diversi valori del rapporto H 2 O/CO: confronto con il Keq nell intervallo di temperature C.

14 CO CO2 ANIDRIDE CARBONICA N 2 AZOTO H 2 IDROGENO FI 02 FI 03 FI 04 FI 05 FI 01 FC 02 FC 03 FC 04 FC 05 FC 01 VR02 VR03 VR04 VR05 VR01 VR06 FORNO 01 FI 06 PI 01 TI 01 PAH 01 TI 02 PC 01 PT 01 DPT 01 DPI 01 TAH 05 TI 05 TI 04 TI 03 TAH 03 VS1 DPAH 01 TAH 06 TE 05 TE 04 TE 03 TI 06 TE 06 R1 TI 07 TAH 08 TI 08 TE 08 E01 TI 10 TE 10 TAH 09 TI 09 TE 09 E02 SCARICATORE DI CONDENSA TAH 11 TI 11 TE 11 PCV01 CESI Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 14/43 3 APPARATO SPERIMENTALE Di seguito vengono presentate le caratteristiche del circuito sperimentale realizzato per lo svolgimento dei test di shift catalittico. 3.1 Dati di progetto del circuito CMR Presso il CESI è stato progettato e realizzato un circuito pilota in grado di svolgere test con un prototipo di Catalityc Membrane Reactor (CMR). Lo schema funzionale dell impianto sperimentale realizzato per lo svolgimento di prove di Shift catalitico con reattore a membrana (CMR), è riportato in figura 7. L impianto è costituito da tre sezioni principali: circuito di alimentazione dei gas di processo al reattore catalitico a membrana (R1); i gas di processo che vengono inviati al reattore sono: CO, CO2, H2, N2 e acqua, circuito secondario per l alimentazione del gas di lavaggio del permeato (denominato sweep gas) che è costituito da azoto (N2), circuito di raffreddamento dei gas in uscita dal reattore e dal circuito di sweep gas, allo scopo di condensare il vapore d acqua e consentire quindi le analisi gas cromatografiche.. N L M L A B C I D H E G F Fig. 7: Schema di flusso dell impianto pilota realizzato per lo svolgimento di test di reforming catalitico del metano. I reattivi inviati al circuito primario e secondario sono in forma gassosa e provengono da bombole in pressione, mentre l acqua è inviata al reattore con l impiego di una pompa dosimetrica a doppio pistone in grado di erogare portate costanti con incrementi minimi di 0.1 cc/min. La portata minima di acqua è quindi di 0.1cc/h (6cc/h). Le caratteristiche principali del circuito pilota sono:

15 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 15/43 Parametro di progetto pressione massima linee pressione di esercizio reattore portata azoto portata idrogeno portata minima acqua portata anidride carbonica portata ingresso monossido di carbonio portata minima di sweep gas (N2) portata in uscita dal reattore (circuito primario) portata in uscita dal circuito secondario portata acqua refrigerante Dato di progetto 15 bar 5 bar 300 Nl/h 25 Nl/h 6 cc/h 25 Nl/h 25 Nl/h 140 Nl/h 20 Nl/h 145 Nl/h 200 Kg/h Il prototipo del reattore CMR realizzato presenta le seguenti caratteristiche: Parametro di progetto Dato di progetto Diametro tubo esterno 60.3 mm Lunghezza utile tubo 140 mm Lunghezza del letto catalitico diluito 120 mm Temperatura massima di esercizio 900 C Pressione massima di esercizio continuo 5 bar produzione prevista di idrogeno circa 2.0 Nl/h Il circuito è dotato di una serie di misuratori di portata (mass flow meter), pressione e temperatura che permettono il controllo ed il monitoraggio del processo in atto. L analisi dei gas prodotti viene eseguita con un gas cromatografo della Varian tipo CP-2003P. Questo consente di eseguire un analisi quantitativa sulle miscele uscenti sia dal circuito primario (reattore) che dal circuito secondario (sweep gas); in particolare sono state eseguite delle curve di taratura che consentono la determinazione quantitativa delle seguenti specie: idrogeno (H 2 ), azoto (N 2 ), ossigeno (O 2 ), metano (CH 4 ), monossido di carbonio (CO) e biossido di carbonio (CO 2 ). Il riscaldamento del circuito viene eseguito con l impiego di un forno orizzontale con le seguenti caratteristiche: Parametro Dato di progetto Temp. massima ( C) 1700 Diametro interno (mm) 750 Diametro esterno (mm) 930 Uso forno orizzontale Potenza massima (kw) 9.0 Il forno è dotato di un sistema di riscaldamento a tre sezioni, queste sono comandate da una centralina che permette di ottenere una zona centrale di circa 300 millimetri ad una temperatura costante. La figura 8 mostra il sistema sperimentale adottato per i test di CMR; nella figura sono evidenziati i principali componenti: Forno e centralina di controllo di temperatura sistema di acquisizione: personal computer e data logger, pompa dosimetrica e serbatoio dell acqua, flangia ingresso reagenti.

16 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 16/43 Sistema di acquisizione forno Ingresso reattivi Serbatoio acqua Centralina di controllo Fig. 8: Sistema sperimentale adottato per i test CMR. Pompa dosimetrica

17 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 17/43 Flangia principale Linea per il lavaggio forno Sweep gas out H2O Gas in Sweep gas in Gas out Termocoppia Fig.9: Flangia principale del forno. La figura 9 mostra la flangia principale sulla quale è stato installato l assieme che sostiene il reattore CMR (vedi paragrafo 3.3). La figura riporta anche i diversi punti di alimentazione e scarico dei flussi gassosi entranti nel reattore e in uscita da esso. I gas in uscita vengono inviati a due scambiatori ariaacqua dal volume di circa 2 litri, che consentono il raffreddamento dei flussi gassosi in uscita dal reattore e dalla linea di sweep gas. In particolare la linea uscente dal reattore (linea primaria), contiene una elevata quantità di acqua non utilizzata dalla reazione, questa deve essere eliminata prima dell invio del gas al gas cromatografo. Lo scambiatore presenta infatti sul fondo una valvola di spurgo che consente di eliminare l eccedenza d acqua che viene condensata durante il raffreddamento del gas scaricato. Questa operazione risulta necessaria in quanto la presenza di acqua al gas cromatografo provoca un malfunzionamento delle colonne cromatografiche. La termocoppia, come mostrato in figura, è inserita al centro della flangia e questo consente l inserimento della stessa all interno del reattore. La termocoppia consente il rilevamento di tre temperature ad una distanza di circa 60 millimetri; questo consente la determinazione della temperatura di ingresso, mediana e di uscita dal reattore catalitico a membrana, denominate rispettivamente Tc03, 02 e 01. La misura della temperatura interna del reattore fornisce indicazioni necessarie riguardo al processo in atto.

18 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 18/43 Linea di spurgo gas di lavaggio forno Linee gas mass flow meter Fig.10: Flangia posteriore. La figura 10 riporta la flangia posteriore del forno; in essa si nota la linea di scarico del gas di lavaggio del forno. Il forno è costantemente mantenuto in condizioni di atmosfera inerte, a tal fine si è impiegato un flusso costante di azoto (N 2 ) ad una portata di circa 10 NLt/h con una leggera sovrapressione determinato dal contabolle montato in coda alla linea. La spirale inserita prima del contabolle consente al gas di lavaggio scaricato di raggiungere temperature di circa C. Il gas viene quindi inviato alla cappa aspirante per il successivo scarico in atmosfera. Dalla figura sono anche evidenziate le linee di alimentazione dei gas di reazione e i diversi mass flow meter che controllano le diverse portate. 3.2 Sezione di Prova Il disegno della sezione di prova 6 è riportato in figura 11 dove, in aggiunta alle caratteristiche geometriche e dimensionali dei componenti (membrana, involucro esterno, testate e tubazioni di ingresso/uscita dei gas di processo), vengono indicate le caratteristiche relative alle guarnizioni di Grafoil che assicurano la tenuta tra involucro metallico e membrana. All interno del reattore é stata inserita una termocoppia dal diametro di 2 mm con tre piani di misura per valutare il profilo di temperatura lungo il reattore. La tenuta tra membrana ceramica e reattore metallico è realizzata mediante: l impiego di guarnizioni in grafite grafoil che assicurano una compensazione della differenza di coefficiente di dilatazione termico dei due materiali (la tenuta, di tipo radiale, viene effettuata durante il montaggio per compressione della testa del reattore sull anello in grafite); 6 Il progetto della sezione di prova è riportato nel dettaglio in rif. 3.

19 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 19/43 l impermeabilizzazione degli estremi della membrana con una resina epossidica stabile in temperatura fino a 300 C (resina tipo G-1, prodotta da GATAN); La suddetta soluzione, se da un lato non è da considerarsi ottimale in vista dello sviluppo di un prodotto/prototipo industriale che deve assicurare di operare in continuo nel lungo termine, ed a più elevata temperatura, risulta però adeguata agli scopi attuali della ricerca in quanto consente di operare senza perdite, per una durata sufficiente a valutare la fattibilità del processo in esame. La figura 11 riporta il dettaglio di come è stata realizzata la zona di tenuta. Gas di lavaggio (N 2 ) Permeato (N 2 + H 2 ) Gas shift out Gas shift in Fig. 11: Progetto del reattore: tenute in grafite e sigillatura metallo-allumina con resina epossidica per alta temperatura

20 Rapporto PGE Processi per la Generazione Approvato Pag. 20/43 Fig. 12: Progetto del reattore: dettaglio della zona di tenuta con resina epossidica e grafite La sezione di prova riportata in figura 13 ne evidenzia la configurazione finale adottata per lo svolgimento dei test di interesse.

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