Effetto dell idrogeno sulle caratteristiche meccaniche di acciai al carbonio e basso legati

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1 Energia e idrogeno Le esperienze e le strategie europee. Il nuovo bando energia del 7PQ. Le iniziative in Italia 12 luglio 2012 acciai al carbonio e basso legati P. Fassina - ENI, Divisione Exploration & Production F. Bolzoni, F. Brunella, G. Fumagalli, L. Lazzari, G. Re - Politecnico di Milano, Dipartimento di Chimica, Materiali ed Ingegneria Chimica Giulio Natta L. Vergani, A. Sciuccati - Politecnico di Milano, Dipartimento di Meccanica

2 Introduzione L utilizzo di idrogeno come vettore energetico, e in particolare la gestione dei flussi d idrogeno in fase di produzione, stoccaggio, trasporto e distribuzione, può influenzare notevolmente le proprietà dei materiali utilizzati l atomo d idrogeno, di piccole dimensioni, può penetrare e diffondere facilmente negli acciai, soprattutto quelli a matrice ferritica, causandone l infragilimento Nella presentazione sono riassunti i risultati di una ricerca finanziata da ENI, Divisione Exploration and Production, in particolare: messa a punto di un metodo elettrochimico di carica di idrogeno determinazione dell effetto della presenza di idrogeno sulle caratteristiche meccaniche degli acciai, in particolare tenacità e resistenza alla fatica. Attualmente presso il Dipartimento CMIC è in corso una tesi di Dottorato (studente: Ehsan Fallahmohammadi) per approfondire la comprensione dei meccanismi di diffusione ed intrappolamento dell idrogeno negli acciai

3 Idrogeno e materiali metallici Nella letteratura scientifica sono stati studiati in modo approfondito alcuni meccanismi di interazione tra idrogeno atomico e materiali metallici, in particolare gli acciai, come: Attacco da idrogeno (curve di Nelson) Corrosione sotto sforzo e corrosione fatica, sia con approccio tradizionale sia con approccio della MFLE Curve di Nelson (Graver D.L. (1985) Corrosion data survey, NACE. P. Pedeferri, Corrosione e protezione dei materiali metallici, Polipress, Corrosion Fatigue. Devereux O, McEvily AJ, Staehle RW (eds.). NACE; 1972

4 Idrogeno e materiali metallici Durante la ricerca svolta presso il Politecnico di Milano è stato messo a punto un metodo di valutazione dell effetto dell idrogeno sulle proprietà meccaniche che consiste in: Carica elettrochimica Conservazione dei provini in azoto liquido Prove meccaniche: valutazione delle tenacità e della resistenza a fatica del materiale con i metodi della meccanica della frattura Il metodo separa il momento di carica dell idrogeno atomico entro il metallo e lo sviluppo degli effetti di infragilimento Vantaggi: migliore controllo dei parametri: temperatura, velocità di applicazione del carico, frequenza superfici di frattura molto pulite (non corrose) che permettono di ricavare interessanti osservazioni sui meccanismi di frattura

5 Materiali Acciaio micro-legato al C-Mn, grado API 5L X 65; acciaio basso legato F Cr 1 Mo. I campioni sono stati prelevati da tubazioni senza saldatura sottoposte a tempra e rinvenimento. Entrambi i materiali sono commerciali e specificati per condizioni sour service. Acciaio Elemento C Mn Cr Mo Ni Nb V Ti X <0.01 F <0.01 <0.01 Acciaio X65 F22 Carico di snervamento (MPa) Carico di rottura (MPa) Allungamento a rottura (%) 21 20

6 Materiali L acciaio microlegato X65 ha una microstruttura costituita da ferrite aciculare con carburi finemente dispersi. La microstruttura è piuttosto omogenea; la forma delle inclusioni è rotonda (inclusioni globulari di tipo D), non sono presenti inclusioni di forma allungata. La microstruttura dell acciaio 2.5 Cr 1 Mo F 22 è martensite rinvenuta, grani ferritici allungati con carburi finemente dispersi. La microstruttura è omogenea, la densità di inclusioni è molto bassa, sono presenti solo inclusioni sferoidali X65 F22

7 Carica elettrochimica di idrogeno Le condizioni di carica sono le seguenti: soluzione 0.4 mol L -1 CH 3 COOH 0.2 mol L -1 CH 3 COONa (ph 4.3), 600 ppm S = soluzione deaerata temperatura ambiente Densità di corrente catodica 6 A/m 2 per 20 ore Volume della cella: 5L (provini Charpy) o L (provini CT o di fatica) Materiale anodico: lega di magnesio Al termine della carica i campioni sono immersi in azoto liquido (in alternativa il campione è rivestito con Ni + Cu). E possibile caricare a cuore provini anche di spessore rilevante (centimetri) con significative quantità d idrogeno (0,6-2 ppm) in modo riproducibile. F.Bolzoni, P. Fassina, G. Fumagalli, L. Lazzari, G.Re, proc. of Eurocorr 2010, Moscow.

8 Prove di meccanica della frattura X65 I valori di J Q ( tenacità ) diminuiscono con la temperatura in assenza di idrogeno, Per i provini caricati con idrogeno i valori sono molto inferiori e rimangono pressoché costanti al variare della temperatura con idrogeno senza idrogeno 700 J q [kj/m 2 ] X Temperature [ C] P. Fassina, F. Bolzoni, G. Fumagalli, L. Lazzari, L. Vergani, A. Sciuccati, Engineering Fracture mechanics, Volume 81, page 43-55, ISSN , 2012.

9 Prove di meccanica della frattura F22 I provini lasciati per 24 ore a temperatura ambiente dopo la carica mostrano un comportamento simile a quelli con idrogeno, con valori più elevati di J Q La presenza di idrogeno diminuisce la componente plastica dell integrale J senza idrogeno con idrogeno con idrogeno dopo 24 ore J q [kj/m 2 ] F Temperatura [ C] P. Fassina, F. Bolzoni, G. Fumagalli, L. Lazzari, L. Vergani, A. Sciuccati, Engineering Fracture mechanics, Volume 81, page 43-55, ISSN , 2012.

10 Prove di propagazione a fatica F22 La velocità della cricca di fatica aumenta, soprattutto a basse frequenze (migrazione idrogeno) e a temperatura ambiente (velocità di diffusione dell idrogeno) 1.E-02 da/dn [mm/cycle] 1.E-03 1.E-04 1.E-05 T ambiente Non caricati 20 Hz caricati 10 Hz test 1 caricati 10 Hz test 2 caricati 1 Hz 1.E K [MPa*m 1/2 ] P. Fassina, L. Lazzari, F. Brunella, G. Re, L. Vergani, A. Sciuccati, 11th International Conference on the Mechanical Behavior of Materials, Procedia Engineering, Volume 10, 2011, Pages ISSN

11 Prove di propagazione a fatica F22 La velocità della cricca di fatica aumenta, soprattutto a basse frequenze (migrazione idrogeno) e a temperatura ambiente (velocità di diffusione dell idrogeno) 1.E C da/dn [mm/cycle] 1.E-03 1.E-04 1.E-05 1.E-06 non caricati T ambiente con H -30 C 10 Hz test 1 con H 30 C 10 Hz test 2 con H -30 C 1 Hz test 1 con H 30 C 1 Hz test K [MPa*m 1/2 ] P. Fassina, L. Lazzari, F. Brunella, G. Re, L. Vergani, A. Sciuccati, 11th International Conference on the Mechanical Behavior of Materials, Procedia Engineering, Volume 10, 2011, Pages ISSN

12 Prove di meccanica della frattura X65 Acciaio X65, provino CT caricato con idrogeno: Blunting meno evidente propagazione stabile con meccanismo a celle, costituite da bordo duttile e parte centrale di quasi clivaggio Propagazione instabile (clivaggio)

13 Prove di meccanica della frattura X65 Acciaio X65 : morfologia a celle confrontata con clivaggio P. Fassina, F. Bolzoni, G. Fumagalli, L. Lazzari, L. Vergani, A. Sciuccati, Engineering Fracture mechanics, Volume 81, page 43-55, ISSN , 2012.

14 Prove di propagazione a fatica X65 Superficie di frattura, acciaio X65 (spessore provino = 20 mm): senza idrogeno, T ambiente (a); con idrogeno, temperatura ambiente 10 Hz (b) e1 Hz (c); con idrogeno, -30 C, 10 Hz (d), and 1 Hz (e) con idrogeno a temperatura ambiente: superficie di fatica semi ellittica nel centro del provino, con una frattura più grossolana sui bordi con idrogeno a -30 C: inizio morfologia piatta con for me a piuma ( feather-like ), poi frattura è molto più frammentata e superficie rugosa P. Fassina, L. Lazzari, F. Brunella, G. Re, L. Vergani, A. Sciuccati, 11th International Conference on the Mechanical Behavior of Materials, Procedia Engineering, Volume 10, 2011, Pages ISSN

15 Prove di propagazione a fatica X65 C d con idrogeno (T ambiente, 10 Hz) a0 + 2 mm, x3000 (c) a mm, x50 (d); inizialmente la frattura è più piatta e sono visibili faccette fragili e alcune striature fragili al crescere della profondità della cricca predomina la frattura cellulare P. Fassina, L. Lazzari, F. Brunella, G. Re, L. Vergani, A. Sciuccati, 11th International Conference on the Mechanical Behavior of Materials, Procedia Engineering, Volume 10, 2011, Pages ISSN

16 Modello di propagazione a fatica E stato anche proposto un possibile modello cinetico originale nel quale la velocità di diffusione dell idrogeno nella matrice prende il posto della velocità di corrosione sotto sforzo del modello classico di «Corrosione sotto sforzo-fatica» o «Stress Corrosion Fatigue» A. Sciuccati, et al., Effect of hydrogen environment on fatigue behaviour of high toughness steels, in: Fatigue Crack Growth: Mechanisms, Behavior and Analysis, NOVA 2012

17 Diffusione ed intrappolamento dell idrogeno negli acciai 2 j i j H (µa cm -2 ) j inf Theo. (D= m 2 s -1 ) Exper. transient t b t lag time ( h ) E. Fallahmohammadi, G. Fumagalli, G. Re, F. Bolzoni, L. Lazzari, Study on hydrogen diffusion in pipeline steels, proc. of Eurocorr 2011

18 Conclusioni E stato messo a punto un metodo elettrochimico di carica di idrogeno su campioni standard per prove meccaniche. Il contenuto di idrogeno diffusibile è compreso tra 0,6 e 2 ppm Nelle prove di meccanica della frattura l effetto dell idrogeno è risultato significativo fino a -30 C La presenza di idrogeno influenza la velocità di avanzamento della cricca di fatica, soprattutto a basse frequenze e a temperatura ambiente La velocità di avanzamento della cricca di fatica è il risultato di due contributi Il primo, puramente meccanico, dipende dal carico applicato Il secondo dipende dall idrogeno All aumentare di K prevale l effetto puramente meccanico La superficie di frattura dei campioni contenenti idrogeno mostra una morfologia diversa

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