Sintesi di nanocompositi di resina acrilica modificati con organosilicone per la rifinizione del cuoio

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1 Sintesi di nanocompositi di resina acrilica modificati con organosilicone per la rifinizione del cuoio Xiaolei ZHANG 1 Qinglan LIU 1 Ye DAI 2 Jianhua ZHOU 1 Rui ZHANG 1 1 College of Resource and Environment, Shaanxi University of Science & Technology, Xianyang, Shaanxi, , P. R. China 2 School of Material Science and Technology, East China University of Science and Technology, Shanghai, , P. R. China Sommario: Questo articolo descrive la preparazione dei nanocompositi a base di silicati polistratificati (organosilicone-acrilato) per il finissaggio del cuoio mediante polimerizzazione in emulsione. Un tipo di nanocompositi (PLS I) è stato sintetizzato utilizzando montmorillonite (MMT), modificata con NH 2 CH 2 CH 2 CH 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 (KH550); l altro (PLS II) è stato sintetizzato utilizzando MMT modificata con bromuro di esadeciltrimetilammonio (1631), oltre ai monomeri di acrilato, ottametilciclotetrasilossano (D 4 ), CH 2 =CCH 3 COOCH 2 CH 2 CH 2 Si(OCH 3 ) 3 (KH570). Due tipi di montmorillonite organofilica sono stati esaminati mediante diffrazione a raggi x ad ampio angolo (XRD). La distanza tra gli strati dei silicati era aumentata, indicando che gli agenti intercalanti erano veramente penetrati nella galleria della MMT. Le pellicole di PLS I e PLS II sono state misurate mediante XRD e calorimetro a scansione differenziale (DSC). Le misurazioni hanno dimostrato la formazione di nanocompositi esfoliati; la formazione della pellicola è risultata molto semplice e la pellicola presentava una trasparenza e una resistenza perfette. Le proprietà meccaniche e il modulo flessurale della pellicola di nanocompositi hanno subito un miglioramento; in particolare, si è verificata diminuzione della temperatura di transizione vetrosa della pellicola. Parole chiave: nanocompositi; resina acrilica; organosilicone; finissaggio del cuoio; montmorillonite 1 Introduzione Negli ultimi anni vi è stato un crescente interesse per i nanocompositi a base di polimeri di silicati stratificati. A causa della microstruttura e delle dimensioni del silicato stratificato, i compositi presentano molte proprietà innovative. Come viene spiegato nei riferimenti bibliografici, i nanocompositi hanno migliori proprietà meccaniche, stabilità termica, ritardo di fiamma [1], ecc.. I nanocompositi sono una nuova classe di compositi costituiti da polimeri saturi di particelle, tali che almeno una delle dimensioni delle particelle disperse è compresa nell ordine del nanometro [2]. Secondo la morfologia, i nanocompositi a base di polimeri di silicati stratificati vengono classificati in due diverse forme (Fig. 1): intercalati ed esfoliati [3].

2 (a) (b) (c) Fig. 1 Modello di (a) MMT, (b) intercalati e (c) esfoliati Grazie alla dispersione uniforme degli strati di silicato nella matrice polimerica, i nanocompositi a base di polimeri di silicati stratificati esfoliati si pensa che abbiano proprietà meccaniche migliori, rispetto agli intercalati. Secondo il processo di preparazione, i metodi di produzione dei nanocompositi vengono classificati in polimerizzazione mediante intercalazione e intercalazione polimerica. Per la polimerizzazione mediante intercalazione i monomeri vengono intercalati negli spazi del silicato stratificato e introdotti nel sistema per sintetizzare il nanocomposito. Generalmente i nanocompositi esfoliati sono ottenuti con questo metodo. Il silicato stratificato (come la montmorillonite), solitamente usato nei nanocompositi, appartiene alla famiglia strutturale nota come fillosilicati 2:1 [4]. Il loro lattice cristallino è composto da strati bidimensionali, in cui una pellicola centrale ottaedrale di allumina o di magnesia si fonde con due tetraedri esterni di silice (Fig. 2). Lo spessore dello strato è di circa 1 nm e molti di questi strati si organizzano in forma di pile con uno spazio regolare tra gli strati, chiamato galleria o interstrato. Nella galleria di questi strati si trovano molecole d acqua e molti cationi di scambio (come Na + ), che, in condizioni sperimentali ben definite, possono essere facilmente scambiati mediante reagenti cationici. Fig. 2 Struttura della MMT acquosa La montmorillonite (MMT) è naturalmente idrofila, e perciò non è compatibile con i materiali organici. Per una produzione ottimale dei nanocompositi PLS, la MMT (che è idrofila) deve essere resa più organofila. A tale scopo, il primo passo indispensabile per la preparazione dei nanocompositi PLS consiste nel trasformare la MMT da

3 idrofila in organofila. Questo significa lo scambio ionico dei cationi idrati della galleria con cationi organici (agenti intercalanti). Gli agenti intercalanti devono possedere i 3 seguenti prerequisiti: entrare facilmente nella galleria del silicato stratificato; allargare in modo efficace lo spazio basale della stratificazione di silicato; essere provvisti dei gruppi reattivi che dovranno partecipare alla polimerizzazione con i monomeri. Il modello relativo allo scambio ionico è illustrato in Fig. 3. Fig. 3 Modello del processo di scambio ionico Come agente pellicolare nella rifinizione del cuoio, la resina acrilica ha molti vantaggi, come eccellenti proprietà di adesione e di formazione del film. Tuttavia si tratta di resina termoplastica con struttura lineare, quindi molto sensibile alla temperatura; infatti risulta appiccicosa se riscaldata e fragile se raffreddata, con conseguenti limitazioni applicative. La sintesi di resina acrilica modificata mediante organosilicone [5] ha permesso di superare parzialmente gli svantaggi. I nanocompositi potrebbero offrire eccellenti proprietà al materiale, con grandi benefici, per noi, per lo studio e lo sviluppo di nuovi nanocompositi di resina acrilica modificati con organosilicone per il finissaggio del cuoio. Questo articolo descrive la preparazione dei nanocompositi con silicati polistratificati (organosilicone-acrilato) per la rifinizione del cuoio. Un tipo di nanocompositi (PLS I) è stato sintetizzato utilizzando MMT, modificata con NH 2 CH 2 CH 2 CH 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 (KH550); l altro (PLS II) è stato sintetizzato utilizzando MMT modificata con bromuro di esadeciltrimetilammonio (1631), oltre ai monomeri di acrilato, ottametilciclotetrasilossano (D 4 ), CH 2 =CCH 3 COOCH 2 CH 2 CH 2 Si(OCH 3 ) 3 (KH570). 2 Sperimentazione 2.1 Preparazione di MMT organofilica (O-MMT A) modificata con KH550 In un pallone da 250 ml a tre colli, il KH550 è stato mescolato con acetone e sottoposto ad agitazione. Una certa quantità di CH 3 COOH e acetone sono stati mescolati in un becher, fino ad ottenere una soluzione trasparente. Quindi la soluzione è stata trasferita nel pallone a una velocità di 2 gocce/secondo. Al termine di questa operazione è stata ottenuta una soluzione di KH550-CH 3 COOH. In un altro pallone a tre colli da 250 ml, dotato di un condensatore, un termometro e un agitatore, sono stati aggiunti 10 g di MMT acquosa e una certa quantità di acetone, che sono stati agitati per 1 ora, dopo che la temperatura del reattore era stata aumentata fino a 75 o C; quindi, la soluzione di KH550-CH 3 COOH è stata trasferita nella dispersione di MMT a una velocità di 1 goccia/secondo e l intero sistema è stato sottoposto ad agitazione per altre 4 ore. Infine, la O-MMT A ottenuta filtrando la soluzione è stata lavata con alcol ed essiccata. 2.2Preparazione di MMT organofilica (O-MMT B) modificata con (1631) 5 grammi di soluzione acquosa di MMT sono stati agitati in 95 g acqua a una temperatura di 80 C per 4 ore. Quindi il 1631 è stato trasferito nella dispersione di MMT e agitato per un altra ora; infine, la miscela è stata dispersa mediante ultrasuoni per 5 minuti. La dispersione è stata filtrata, lavata ed essiccata.

4 2.3 Preparazione dei nanocompositi PLS La O-MMT A al 3% (in base alla quantità di monomeri) è stata in parte macerata in una miscela di monomeri di acrilato, D 4 e KH570, per un certo periodo di tempo. Quindi la dispersione è stata mescolata con parte dell emulsionante (sodio dodecilsolfato) e acqua deionizzata; quindi la miscela è stata dispersa mediante ultrasuoni per garantire un emulsione ottimale. Infine l emulsione è stata caricata nel reattore e sottoposta ad agitazione per 2 ore a 75 o C. In seguito, la soluzione di persolfato di ammonio è stata caricata nel reattore; ad essa sono stati aggiunti, goccia a goccia, i monomeri in eccesso, l emulsionante e l acqua demonizzata, precedentemente sottoposti ad agitazione. Al termine di questa operazione, il contenuto è stato agitato per 2 ore a 80 C. Al termine del processo di polimerizzazione il valore ph dell emulsione è stato portato a circa 7, e il prodotto è stato fatto raffreddare a temperatura ambiente. In questo modo è stata ottenuta l emulsione dei PLS I. Durante la sintesi dei PLS II, la O-MMT B è stata aggiunta al sistema e il resto della procedura è stato eseguito esattamente come nel caso dei PLS I. 2.4 Misurazioni La differenza dello spazio basale tra la MMT acquosa e la O-MMT è stata misurata mediante diffrattometria ai raggi x (D/max 2200 pc, Cu Ka con =0,154 nm, 40 KV, 40 ma) a temperatura ambiente e con una frequenza di scansione di 2 /min in un intervallo 2θ pari a 2~10. Lo spazio basale degli strati di silicato è stato valutato dalla posizione del picco planare (001) nel tracciato XRD, ricorrendo alla legge di Bragg, /2 sin θ. Le temperature di transizione vitrea (Tg) dei nanocompositi e del polimero puro sono state determinate mediante calorimetro a scansione differenziale (NETZSCH 200PC), in un intervallo termico compreso tra 70 e 110 o C, a una velocità di riscaldamento di 10 o C /min. Le proprietà meccaniche dei nanocompositi e del polimero puro sono state misurate con un GT-TS-2000S. 3 Risultati e discussione Per la preparazione dei nanocompositi tramite combinazione di MMT e monomeri organici, lo spazio della galleria della MMT deve essere resa sufficientemente organofila per consentire l accesso dei monomeri organici. Perciò, allo scopo di ottenere O-MMT A e O-MMT B, abbiamo selezionato il KH550 e il 1631, rispettivamente, come agenti intercalanti per modificare la MMR acquosa. 3.1 Analisi di MMT e O-MMT disperse in acqua e in materiali organici L aggiunta in acqua di MMT idrofila, di O-MMT A e di O-MMT B, a parità di condizioni, ha provocato la comparsa dei seguenti fenomeni: la MMT idrofila si è dispersa uniformemente in acqua dando luogo a un sol; la O-MMT A e la O-MMT B, invece, non furono capaci a disperdersi in acqua e si depositarono sul fondo. Tuttavia, quando i tre tipi di polveri sono stati aggiunti alla miscela di monomeri acrilici, si sono verificati risultati differenti: la MMT idrofila non si è dispersa nei monomeri e si depositata; la O-MMT A e la O-MMT B si sono disperse stabilmente nei monomeri. Questi fenomeni suggeriscono che i cationi idrati presenti tra gli strati di silicato hanno subito alcune modifiche, e che la MMT modificata è risultata avere la capacità di essere compatibile con i materiali organici.

5 3.2 L analisi XRD di MMT e di O-MMT M M T Intensity(CPS) T h e ta ( ã ) Fig. 4 XRD della MMT acquosa

6 Fig. 5 XRD della O-MMT A Fig. 6 XRD della O-MMT B

7 Grazie agli spettri XRD della MMT idrofila (Fig. 4) della O-MMT (Fig. 5 e Fig. 6), è possibile osservare che la posizione del picco è cambiata suggerendo lo spostamento verso l angolo minore. Dopo che la MMT fu idrofilica è stata modificata con KH550 e 1631, secondo la legge di Bragg, =/2 sin, lo spazio d della O-MMT A è risultato essere pari a 1,902 nm e quello della O-MMT B di 1,953 nm. Invece, lo spazio d della MMT idrofila era di soli 1,392 nm. Lo spazio d della O-MMT B è maggiore di quello della O-MMT A, e questo suggerisce una maggiore efficacia del 1631 nell aumentare la distanza tra gli strati, grazie alla sua catena più lunga. Inoltre, il picco simmetrico indica una struttura a stratificazione regolare, come illustrato in Fig. 4. Il confronto tra le Fig. 4, 5 e 6 ci mostra che la struttura della O-MMT non è più simmetrica come quella della MMT acquosa. Questi spettri XRD mostrano che KH550 e 1631 entrano veramente nella galleria della MMT acquosa, trasformando la MMT da idrofila in organofila. Tutto ciò dimostra che la galleria della MMT ha subito un espansione tale da garantire l entrata dei monomeri. Negli spettri XRD dei nanocompositi non vi sono stati picchi che indicava che la struttura regolare di MMT si disgregò completamente. È possibile supporre che i monomeri penetrino nella galleria tra gli strati di silicato quando la MMT organofila viene immersa nei monomeri. Non appena il sistema inizia a polimerizzarsi, la struttura stratificata della MMT subisce un esfoliazione dovuta al calore rilasciato dalla polimerizzazione. 3.3 Le proprietà meccaniche del polimero puro e dei nanocompositi PLS Campione Tab. 1 Proprietà meccaniche del polimero puro e del PLS Carico tensile (Mpa) Resistenza allo strappo (N/mm) Estensione alla rottura (%) Aspetto della pellicola Polimero puro 1,62 7,63 396,57 trasparente PLS I 2,29 7,96 398,39 trasparente PLS II 2,64 7,73 372,58 trasparente In base alla Tabella 1, comparata al polimero puro, il PLS della O-MMT al 3% possiede un maggiore carico tensile e una maggiore resistenza allo strappo. L incorporazione di silicato stratificato di dimensioni dell ordine dei nanometri nella resina acrilica ha portato al miglioramento delle proprietà meccaniche, senza alcuna alterazione della trasparenza. È possibile supporre che il miglioramento delle proprietà meccaniche dipenda dalla microstruttura e dalle caratteristiche superficiali della MMT. 3.4 L analisi DSC del polimero puro e dei nanocompositi PLS

8 Fig. 8 DSC dei PLS I Fig. 9 DSC dei PLS II

9 Come illustrato nelle Fig. 7 e 8, la temperatura di transizione vitrea (Tg) del materiale ha subito una riduzione da 0,2 o C a 8,5 o C. La riduzione della Tg potrebbe dipendere dalla morfologia della MMT nella matrice polimerica e dalla combinazione degli strati di silicato con il polimero. Durante il processo di polimerizzazione per intercalazione, la O-MMT A ha subito un esfoliazione. Gli strati di silicato esfoliato si sono legati alle molecole dei polimeri mediante il KH550, e la struttura stratificata regolare della MMT è stata disgregata dal calore di polimerizzazione; questo ha provocato la dispersione uniforme degli strati della MMT nella matrice polimerica. In particolare, la combinazione del KH550 con il KH570 provoca il legame delle molecole di resina acrilica con gli strati di silicato in una struttura reticolare serrata, facendo sì che la Tg dei PLS I sia inferiore a quella del PLS II. 4 Conclusioni L esadeciltrimetilammonio bromuro (1631), l agente intercalante più comune ampiamente descritto in letteratura, è stato utilizzato per modificare con successo la MMT idrata, come spiegato in questo articolo. Grazie alla lunga catena alchilica, il 1631 è in grado di aumentare naturalmente la distanza tra gli strati. La MMT modificata (O- MMT B) risulta essere compatibile con i monomeri di acrilato, e questo indica la trasformazione organofilica della galleria tra gli strati del silicato. Lo spettro XRD della O-MMT B indica anche che la distanza tra gli strati del silicato ha subito un espansione da 1,392 nm a 1,953 nm. Un altro agente intercalante, lo NH + 3 CH 2 CH 2 CH 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 è stato sintetizzato mediante KH550 e acido acetico in solvente. La MMT acquosa è stata modificata con successo con tale agente intercalante, per ottenere la O-MMT A. Paragonato alla O-MMT B, lo spazio di galleria della O-MMT A ha subito un espansione fino a 1,902 nm, grazie alla catena più corta del KH550. La dispersione nei monomeri organici dimostrerebbe che la MMT acquosa ha subito una modifica per diventare organofilica. Tutto questo indica che la MMT acquosa ha effettivamente subito una modifica in senso organofilo, agevolando più facilmente la penetrazione dei monomeri nello spazio d della MMT.

10 I nanocompositi a base di silicati polistratificati (organosilicone-acrilato) (PLS) sono stati sintetizzati mediante polimerizzazione dell emulsione. Nei casi in cui la quantità di O-MMT è stata limitata al 3% (rispetto ai monomeri), le proprietà meccaniche dei PLS hanno subito un grande miglioramento. Una piccola quantità di O- MMT A dispersa nella matrice polimerica (PLS I) ha ridotto notevolmente la temperatura di transizione vetrosa. La MMT modificata con un agente legante siliconico svolge un ruolo importante rispetto alle proprietà della matrice polimerica. È stato osservato che la O-MMT A è in grado di combinarsi alla resina acrilica mediante il KH550 e il KH570. I nanocompositi PLS I sono più adatti come agenti pellicolanti per il finissaggio del cuoio. In una certa misura, ciò ha permesso di superare gli svantaggi derivanti dall uso della resina acrilica. Tutte le proprietà descritte sono state dimostrate mediante misurazioni con XRD, DSC e valutazione delle proprietà meccaniche. Ringraziamenti Questo studio è stato reso possibile grazie allo Shaanxi Nature Science Fund (2003B08) e al Postgraduate Innovation Fund della Shaanxi University of Science & Technology. 5 Bibliografia [1] Gilman JW. Appl Clay Sci 1999, 15: 31 [2] Michael Alexandre, Philippe Dubois. Polymer-layered silicate nanocomposites: preparation, properties and uses of a new class of materials [J]. Materials Science and Engineering, 28 (2000): 1~63 [3] guangming CHEN, qiang LI, zongneng QI. Advance in polymer layered silicate nanocomposites [J]. Polymer Bulletin, 1999, (4): 1~10 [4] Usuk A, Okada A / [J] (Japan Plastics), 1995, 46 (9): 31 [5] xiaolei ZHANG, qinglan LIU, ye DAI. The synthesis and properties of acrylic resin modified by - aminopropyltrimethoxysilane [J]. Fine Chemicals, 2003, 20 (12): 752~754

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