Dipartimento di Chimica Analitica, via P. Giuria 5, 10025, Torino 2

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Ferdinando Borrelli
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1 C. Ceccarini 1, R. M. De Carlo 1, R. Maina 2, C. Sarzanini 1, M. C. Bruzzoniti 1,V. Tumiatti 2 1 Dipartimento di Chimica Analitica, via P. Giuria 5, 10025, Torino 2 Sea Marconi Technologies, via Ungheria 20, 10093, Collegno (TO) carlotta.ceccarini@hotmail.it mariaconcetta.bruzzoniti@unito.it

2 ESTRAZIONE e SPECIAZIONE di rame e di suoi complessi organici in liquidi isolanti CAUSA DI CONTAMINAZIONE PRESENZA DI O 2 ELEVATE TEMPERATURE PERDITA DELLE PROPRIETA ISOLANTI DANNO ECONOMICO RISCHIO AMBIENTALE RIGENERAZIONE NECESSARIA

3 Apparato sperimentale Colonnina per SPE, in cui è stata impaccata la resina (1g), collegata tramite un rubinetto e un tubo ad una pompa peristaltica.

4 OBIETTIVO Trattenimento e recupero di Cu in matrice oleosa TRATTENIMENTO ED ELUIZIONE DI Cu ADDIZIONATO IN OLI NUOVI COMMERCIALI SU DIVERSE RESINE Standard con Cu in forma solfonata Struttura ipotizzata poiché coperta da brevetto - 2+ SO 3 Cu TRATTENIMENTO ED ELUIZIONE DI Cu CONTENUTO IN MATRICI REALI SU DIVERSE RESINE

RESINA A SCAMBIO CATIONICO DOWEX MARATHON C Matrice in stirene/divinilbenzene gel funzionalizzata con gruppi solfonato Diametro 550 μm Capacità 5.

5 RESINA A SCAMBIO CATIONICO DOWEX MARATHON C Matrice in stirene/divinilbenzene gel funzionalizzata con gruppi solfonato Diametro 550 μm Capacità 5.6 meq/g (dry) Resina tal quale contiene acqua non miscibile con olio Attivazione: 6 ml di ISOPROPANOLO Trattamento in stufa Buone rese di trattenimento Miscibile con olio Basse rese di trattenimento 90 C per 30 minuti ESCLUSO

6 - TRATTENIMENTO Cu ORGANOMETALLICO IN FORMA SOLFONATA ADDIZIONATO IN DUE DIVERSI OLI: OLIO HYVOLT III INIBITO CON DBPC OLIO LIBRA NON INIBITO CH 3 CH 3 C CH 3 OH C CH 3 CH 3 CH3 FUNZIONE ANTIOSSIDANTE CH 3 2,6-DI-TERT-BUTIL-P-CRESOLO

7 DATI OTTENUTI SU 18 DIVERSE CARTUCCE OLIO CARICATO: 5 g OLIO HYVOLT III % TRATTENIMENTO MEDIA % Replica 1 94,09 83,38 ± 9,51 Replica 2 89,40 Replica 3 96,38 Replica 4 89,64 Replica 5 92,74 Replica 6 96,73 Replica 7 83,97 Replica 8 76,27 Replica 9 83,27 Replica 10 73,74 Replica 11 65,70 Replica 12 66,48 Replica 13 82,09 Replica 14 75,10 Replica 15 79,16 Replica 16 82,42 Replica 17 81,58 Replica 18 92,15

8 % TRATTENIMENTO BUONA RIPRODUCIBILITA DEI RISULTATI OLIO HYVOLT III REPLICHE

9 DATI OTTENUTI SU 18 DIVERSE CARTUCCE OLIO CARICATO: 5 g OLIO LIBRA % TRATTENIMENTO MEDIA % Replica 1 88,60 80,55 ± 7,92 Replica 2 95,24 Replica 3 86,80 Replica 4 81,77 Replica 5 81,64 Replica 6 84,28 Replica 7 71,48 Replica 8 77,99 Replica 9 90,20 Replica 10 70,61 Replica 11 70,85 Replica 12 69,52 Replica 13 84,08 Replica 14 66,57 Replica 15 80,82 Replica 16 82,62 Replica 17 82,09 Replica 18 84,77

10 % TRATTENIMENTO BUONA RIPRODUCIBILITA DEI RISULTATI OLIO LIBRA REPLICHE

11 RUOLO DELL INIBITORE Formazione di un complesso in grado di dare interazione ionica o idrofobica con la resina; affinità leggermente maggiore per tale supporto rispetto al Cu contenuto nell olio non inibito ELUIZIONE DIVERSI TENTATIVI H2SO4 0.1 M H2SO4 1 M EDTA 8 mm EDTA 100 mm HCL 1 M EDTA 8 mm in acetonitrile (40:60) RESE NON ELEVATE

12 Eluente: 10 ml OLIO HYVOLT III % RECUPERO Replica 1 Replica 2 Replica 3 Replica 4 MEDIA % H 2 SO 4 0,1M 0,36 0,36 H 2 SO 4 1 M 23,91 29,24 48,05 49,25 37,61 ± 12,94 EDTA 8mM 23,07 20,24 21,66 ± 2,00 EDTA 100mM 27,21 33,59 34,79 31,86 ± 4,08 HCl 1M 21,04 22,20 22,95 22,06 ± 0,96 Ac.n.EDTA 8mM 13,03 18,04 12,43 14,50 ± 3,00

13 % RECUPERO ELUATI OLIO HYVOLT III Acido solforico 0,1M Acido solforico 1M EDTA 8mM EDTA 100mM HCl 1M Ac.n. EDTA 8mM REPLICHE

14 Eluente: 10 ml OLIO LIBRA % RECUPERO Replica 1 Replica 2 Replica 3 Replica 4 MEDIA % H 2 SO 4 1M 36,23 39,29 50,92 45,90 43,08 ± 6,60 EDTA 8mM 36,23 31,48 32,55 33,42 ± 2,50 EDTA 100mM 54,90 40,20 29,00 41,37 ± 12,99 HCl 1M 27,43 26,60 30,06 28,03 ± 1,81 Ac.n. EDTA 8mM 11,67 7,77 12,56 10,67 ± 2,55

15 % RECUPERO ELUATI OLIO LIBRA Acido solforico 1M EDTA 8mM EDTA 100mM REPLICHE HCl 1M Ac.n. EDTA 8mM

16 RESINA NEUTRA XAD-16 Matrice in polistirene Area superficiale 800 m 2 /g Dimensione particellare 20/60 mesh Attivazione ottimizzata: 20 ml di acqua 6 ml di ISOPROPANOLO PROVE SUI DUE OLI: PRIME PROVE DI TRATTENIMENTO ELUIZIONE DA AFFRONTARE

17 % TRATTENIMENTO OLIO HYVOLT III OLIO CARICATO: 5 g OLIO HYVOLT III % TRATTENIMENTO MEDIA % Replica 1 56,71 49,66 ± 6,15 Replica 2 45,42 Replica 3 46, OLIO HYVOLT III Replica 1 Replica 2 Replica 3 REPLICHE

18 % TRATTENIMENTO OLIO LIBRA OLIO CARICATO: 5 g OLIO LIBRA % TRATTENIMENTO MEDIA % Replica 1 59,02 54,43 ± 5,55 Replica 2 56,00 Replica 3 48, OLIO LIBRA Replica 1 Replica 2 Replica 3 REPLICHE

OLIO 1 : proveniente da una macchina francese in esercizio dal 1973 e con un elevata concentrazione di rame DATI PRECEDENTI ESTRAZIONE LIQUIDO LIQUIDO Fase estraente % estrazione media H2O 51,08

19 OLIO 1 : proveniente da una macchina francese in esercizio dal 1973 e con un elevata concentrazione di rame DATI PRECEDENTI ESTRAZIONE LIQUIDO LIQUIDO Fase estraente % estrazione media H2O 51,08 49,57 48,06 HCl 31,05 30,37 29,70 HNO3 55,25 53,91 52,57 EDTA 51,86 46,12 40,39 100,00 80,00 60,00 40,00 Estrazione LL H2O_a H2O_a HCl_a HCl_b HNO3_a 20,00 HNO3_b EDTA_a 0,00 % estrazione EDTA_b

20 TRATTENIMENTO SU miscugli r.cationica terre follari r.anionica r.chelante r.neutra Rese di trattenimento tra l 1 % e il 16 % Resina cationica e addizione di Cu nell olio reale per valutare che tali valori non fossero dovuti al pretrattamento ottimizzato su oli nuovi ma non adatto a matrici reali

TRATTENIMENTO ESCLUSIVO DEL RAME ADDIZIONATO Valori dovuti alla forma in cui il Cu si trova nell olio, considerando che la forte ossidazione e l elevato numero di particelle carboniose presenti

21 TRATTENIMENTO ESCLUSIVO DEL RAME ADDIZIONATO Valori dovuti alla forma in cui il Cu si trova nell olio, considerando che la forte ossidazione e l elevato numero di particelle carboniose presenti possano aver influito negativamente nell interazione dell olio con la resina OBIETIVO: OTTENERE DATI PER COMPRENDERE QUALE SIA LA FORMA IN CUI IL RAME SI TROVI MAGGIORMENTE NEGLI OLI REALI OBIETTIVO: AUMENTARE LE PERCENTUALI DI RECUPERO PER PERMETTERE UN RIUTILIZZO DELLE RESINE A LIVELLO INDUSTRIALE

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