Redazione Approvazione Autorizzazione all emissione Entrata in vigore. Il Direttore di Dipartimento Il Direttore Generale 2010/05/01

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1 Titolo/Title I CAMPIONAMENTI ALLE EMISSIONI DA SORGENTE FISSA E I REQUISITI DELLA SPECIFICA TECNICA UNI CEN/TS 15675:2008 Sampling at stationery source emission and the requirements of UNI CEN/TS 15675:2008 Sigla/Reference DT-05 Revisione/Revision 00 Data/Date Redazione Approvazione Autorizzazione all emissione Entrata in vigore L assistente al Responsabile del Sistema di Gestione Il Direttore di Dipartimento Il Direttore Generale 2010/05/01 Il presente documento è di proprietà di ACCREDIA e non può essere riprodotto o diffuso in parte o per intero, se non dietro autorizzazione scritta del Direttore Generale. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 1 di 16

2 INDICE 1. PREMESSA INTRODUZIONE CAMPO DI APPLICAZIONE ORGANIZZAZIONE E GESTIONE DELLE ATTIVITÀ COMPETENZA DEL PERSONALE SICUREZZA NELLO SVOLGIMENTO DELLE ATTIVITÀ DI CAMPIONAMENTO DOCUMENTAZIONE RELATIVA AL CAMPIONAMENTO E VALIDAZIONE DEI METODI STIMA DELL INCERTEZZA DI MISURA APPARECCHIATURE ED ATTREZZATURE DI MISURA ASSICURAZIONE QUALITÀ DEL DATO RELAZIONE DI MISURA E RAPPORTO DI PROVA STRATEGIE OPERATIVE...14 DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 2 di 16

3 1. PREMESSA I campionamenti di flussi gassosi convogliati, ai fini delle successive determinazioni analitiche, sono notoriamente tra le attività più complesse e problematiche da effettuare nell ambito delle prove oggetto di accreditamento. Le criticità sono innanzitutto riferite alla finalità e/o destinazione del rapporto di prova: gli organi di vigilanza effettuano controlli su impianti di nuova realizzazione, a seguito del rilascio dell autorizzazione alle emissioni, nonché su impianti soggetti ad Autorizzazione Integrata Ambientale (AIA) e nell ambito di Piani Coordinati di Controllo dell Ambiente; le aziende produttive effettuano gli autocontrolli delle emissioni in atmosfera mediante misure a campione; ciò allo scopo di verificare le caratteristiche chimico-fisiche dell aeriforme in punti determinati della sorgente di emissione. Le misurazioni periodiche alle emissioni, che possono essere effettuate per una vasta gamma di sostanze e utilizzando tecniche diverse, presentano difficoltà specifiche che riguardano sia la fase di campionamento che di analisi. Le principali difficoltà derivano dal fatto che si devono gestire attività complesse, in campo, e quindi in condizioni diverse dalle tradizionali modalità operative di laboratorio. Le peculiarità della tipologia di prove sono: è possibile che il personale si trovi a lavorare presso il laboratorio di una installazione permanente, comunque in luoghi lontani dalla propria sede (sia temporanea, sia permanente, sia una stazione mobile); le fasi di campionamento e di analisi quasi sempre si effettuano in luoghi diversi; mentre il campionamento viene effettuato all'esterno la fase di analisi può essere effettuata presso un laboratorio permanente [EN 15259:2007]; la prova può consistere in una serie di misurazioni di uno o più misurandi, ovvero combinazioni di diverse misure di vari misurandi; i metodi di misura sono principalmente norme EN, ISO o le norme nazionali; il metodo di misura può essere definito dal regolamento, ovvero specificato nel contratto del cliente; i valori limite di emissione possono essere connessi ad esempio alla massa o alla concentrazione di massa e possono essere fissati anche per determinati gruppi, famiglie o categorie di sostanze. La norma europea UNI EN ISO / IEC 17025:2005 (che, come ben noto, contiene i requisiti generali per la verifica della capacità dei laboratori di prova, sia in termini di competenza tecnica che di validità dei risultati emessi) riconosce, d'altra parte, che potrebbe essere necessario spiegare o interpretare specifici requisiti della norma europea per garantirne una applicazione coerente. Il presente elaborato ha lo scopo di fornire indicazioni e chiarimenti ai laboratori ed agli ispettori ACCREDIA nell ambito delle attività di controllo delle emissioni da sorgente fissa, anche alla luce della più recente normativa. 2. INTRODUZIONE Un documento relativamente recente (la specifica tecnica CEN/TS 15675:2007) forniva alcune linee guida per l applicazione della norma EN ISO / IEC : 2005 nel settore della misurazione periodica delle emissioni da sorgenti fisse. Successivamente è stato emesso il documento UNI CEN/TS 15675:2008 che rappresenta il recepimento, in lingua inglese, della specifica tecnica europea CEN/TS (edizione ottobre 2007), che assume in tale modo lo status di specifica tecnica nazionale italiana. Scopo del documento è quello di precisare alcuni requisiti tecnico-gestionali necessari a dimostrare la competenza dei laboratori che effettuano misurazioni periodiche di emissioni da sorgente fissa. Il documento CEN/TS 15675:2007 è stato predisposto dal Comitato Tecnico CEN/TC 264 Qualità dell aria, gruppo di lavoro WG 19 Emissions monitoring strategy del CEN/TC 264 come uno dei tre documenti di base per la misura di emissioni stazionarie: DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 3 di 16

4 EN 15259, Air quality Measurement of stationary source emissions Requirements for measurement sections and sites and for the measurement objective, plan and report CEN/TS 15674, Air quality Measurement of stationary source emissions Guidelines for the elaboration of standardised methods CEN/TS 15675, Air quality Measurement of stationary source emissions Application of EN ISO/IEC 17025:2005 to periodic measurements Nel corso del Laboratory Committee Management Group meeting and Laboratory Committee meeting, tenutosi a Caparica, Portugal, dal 17 al 19 marzo 2009 sono state prese alcune decisioni relative al documento EN/TS 15675; in particolare è stato richiesto agli organismi di considerarlo un documento normativo ai fini dell accreditamento (pur senza riportarlo sul certificato di accreditamento, avendo EN/TS un livello non equivalente alla ISO 17025). Successivamente EA Laboratory Committee, su richiesta dell Assemblea, ha stabilito che, per le analisi delle emissioni, gli organismi di accreditamento dovranno verificare anche la conformità ai requisiti della specifica CEN/TS 15675:2007 in aggiunta a quelli della ISO CAMPO DI APPLICAZIONE Misurazione di emissioni da sorgente fissa (Applicazione della EN ISO/IEC 17025:2005 a misurazioni periodiche) La specifica tecnica si applica a tutti i laboratori che effettuano misurazioni periodiche di emissioni da sorgenti fisse, taratura di sistemi di misurazione automatici in accordo alla UNI EN 14181:2005 e/o prove in sito di sistemi di misurazione automatici allo scopo di valutarne la conformità. In dettaglio sono compresi : il prelievo di campioni rappresentativi di emissioni e successive analisi di laboratorio su gas e particolati; la determinazione di parametri di riferimento come temperatura, pressione, vapore acqueo e contenuto di ossigeno alle emissioni; l uso di strumenti portatili (come strumenti portatili e strumenti trasportabili usati in laboratori mobili) in campo. Nell'Allegato A della UNI CEN/TS 15675:2008 sono presenti due tabelle che riportano rispettivamente i metodi europei e quelli internazionali normalmente utilizzati senza precludere, peraltro, la possibilità di campionare e determinare altre sostanze con altri metodi. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 4 di 16

5 Tabella A.1 metodi di misura europei (aggiornati ad aprile del 2010) SOSTANZA MISURATA OD OGGETTO DELLA NORMA NORMA HCl gassoso UNI EN 1911, 1-3: 2000 Diossine e furani UNI EN 1948, 1-3: 2006 UNI EN 1948, 4: 2007 Carbonio organico gassoso (totale) basse concentrazioni UNI EN 12619: 2002 Carbonio organico gassoso (totale) elevate concentrazioni UNI EN 13526: 2002 Carbonio organico gassoso (composti singoli) UNI EN 13649: 2002 Mercurio totale (metodo di riferimento) UNI EN 13211: 2003 Mercurio totale (AMS Sistemi di Misura Automatici) UNI EN 14884: 2006 Polvere totale (metodo di riferimento) UNI EN : 2003 Polvere totale (AMS Sistemi di Misura Automatici) UNI EN : 2005 Concentrazione di odore mediante diluizione dinamica UNI EN 13725: 2004 Assicurazione qualità dei AMS (Sistemi di Misura Automatici) UNI EN 14181: 2005 Emissioni totali di As, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl e V UNI EN 14385: 2004 Ossigeno (O 2 ) UNI EN 14789: 2006 Vapor d acqua UNI EN 14790: 2006 Anidride solforosa (SO 2 ) UNI EN 14791:2006 Ossidi di azoto (NO x ) UNI EN 14792: 2006 Monossido di carbonio (CO) UNI EN 15058: 2006 Tabella A.2 metodi di misura internazionali (aggiornati ad aprile del 2010) SOSTANZA MISURATA OD OGGETTO DELLA NORMA NORMA Anidride solforosa (metodo manuale) ISO 11632: 1998 Anidride solforosa (metodo automatizzato) ISO 7935: 1992 Ossidi di azoto ISO 11564: 2000 Monossido di carbonio, anidride carbonica ed ossigeno (metodi automatizzati) ISO 12039: 2001 Particolato in condotti (metodo manuale) ISO 9096: 2003 Materiale particolato a bassa concentrazione (metodo manuale) ISO 12141: 2002 Contenuto di fluoruri ISO 15713: 2006 Idrocarburi aromatici policiclici ISO 11338, 1-2: 2003 Misurazioni in flusso continuo ISO 14164: 1999 Campionamento per la determinazione automatizzata di concentrazione di gas ISO 10396: ORGANIZZAZIONE E GESTIONE DELLE ATTIVITÀ La misurazione periodica delle emissioni è diffusamente utilizzata, in particolare quando i sistemi di misura automatizzati (AMS) per l installazione non sono disponibili o sono ritenuti inadeguati per ragioni di costo o tecniche di applicazione. Tali impieghi, che possono essere effettuati per motivi contrattuali e legali, comprendono : la determinazione della conformità ai valori limite di emissione; la taratura di sistemi di misura automatizzati AMS; l'esecuzione di prove sul campo di AMS per la valutazione di conformità; le verifiche in campo dell efficacia dei sistemi di abbattimento e determinazione dei fattori di emissione; l'inventario delle sorgenti e degli effetti. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 5 di 16

6 Nel campo di misura delle emissioni, il campionamento in situ e l analisi in laboratorio sono due attività molto diverse, che sono generalmente effettuate da diversi gruppi, che in alcuni casi possono anche non appartenere allo stesso laboratorio. Ai fini della conformità con il punto 4.5 della norma EN ISO / IEC 17025:2005 o la squadra di campionamento o la squadra di analisi dovrebbe essere identificata come il "contraente principale" (con l altra risultante come subappaltatore). In tali circostanze, i requisiti contrattuali che determinano l interfaccia tra le squadre devono essere chiaramente documentati. In alcuni Stati membri della UE, l accreditamento sia del campionamento che dell analisi è regolamentato come necessario ai fini dell esecuzione periodica di misure alle emissioni. Se ciò non avviene, è preferibile che il subappaltatore sia accreditato alla norma EN ISO / IEC 17025:2005 per il campo di applicazione del campionamento o dell analisi. In caso di indisponibilità la parte contraente deve effettuare la verifica del sub-contraente in termini di competenza e conformità ai requisiti di base della norma EN ISO / IEC 17025:2005. Inoltre, in alcuni Stati membri vi possono essere presenti requisiti legali in base ai quali : sia il campionamento che l analisi vengono effettuate dallo stesso laboratorio, o il laboratorio che effettua il prelievo di campioni è considerato lead-contractor (contraente principale) ed è responsabile dell'intera procedura di misura, compresa la firma della relazione tecnica finale. La specifica tecnica CEN/TS 15675:2007 completa e supporta la EN ISO / IEC 17025:2005 fornendo chiarimenti e ulteriori informazioni, ma non ri-dettaglia tutte le disposizioni della norma EN ISO / IEC 17025:2005; viene rammentata ai laboratori la necessità di rispettare tutti i criteri pertinenti specificati nella norma EN ISO / IEC 17025:2005 (che rimane indiscutibilmente il documento di riferimento). Viene demandato, in caso di controversia, ai singoli organismi di accreditamento il compito di pronunciarsi sulle questioni in sospeso. 5. COMPETENZA DEL PERSONALE La misurazione delle emissioni in sorgenti fisse è complessa e richiede la capacità di lavorare in condizioni difficili; deve peraltro essere garantito il soddisfacimento di tali requisiti e durante le visite di accreditemento/riaccreditamento/sorveglianza verrà effettuata da ACCREDIA una sistematica verifica in campo, allo scopo di valutare in senso generale la competenza del personale. Nell allegato B della norma UNI CEN/TS 15675:2008 sono riportati alcuni esempi di criteri di competenza per il personale che effettua le misurazioni delle emissioni : a) è necessario garantire un numero sufficiente di personale qualificato b) il personale deve dimostrare competenze adeguate a diversi livelli di esperienza e di responsabilità. (ad esempio ci possono essere di tre livelli di competenza: un supervisore tecnico, un tecnico e un assistente tecnico; l assistente tecnico dovrebbe intraprendere misure sotto la supervisione di un tecnico. Il supervisore tecnico sarebbe responsabile per la redazione del piano delle misure e per l effettuazione delle misure in situ, nonché della preparazione della relazione tecnica) c) per dimostrare la competenza possono essere usati i seguenti criteri : un adeguato corso di studio in discipline scientifiche o in ingegneria presso un università o una scuola tecnica o di altri corsi tecnici pertinenti; evidenza delle conoscenze fornite mediante presentazione dei rapporti sulle misurazioni, esami e valutazioni di competenza; la prova della formazione acquisita utilizzando registri, che dimostrano un importo minimo definito di lavoro che garantisca sia le conoscenze che l esperienza pratica. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 6 di 16

7 d) l individuazione dell obiettivo della misura richiede : conoscenza del contesto normativo entro il quale gli operatori sono tenuti a operare; conoscenza della natura e dei limiti dell emissione; conoscenza delle unità di misura relative alla misurazione e dell importanza delle condizioni normali; processo di raccolta di informazioni specifiche sul processo e sull impianto : o combustione o trattamento di superficie o industria dei silicati o industria petrolifera o processi metallurgici o industria chimica o industria della pasta o impianti di trattamento delle acque reflue o agricoltura conoscenza degli stati del processo e degli effetti che gli stessi hanno sul campionamento: o funzionamento continuo con stato stazionario, variabile o ciclico o lotti o tipicità dell operazione o flussi di massa o tempi delle operazioni o variazioni di flusso o composizione del carburante o temperatura, pressione e umidità (vapore acqueo) nell effluente e) Caratteristiche di salute e sicurezza capacità di effettuare le misurazioni periodiche in altezza e in condizioni di lavoro difficili conoscenza del fatto che le cattive condizioni di salute e/o di sicurezza possono portare alla scarsa qualità dei dati di misura; competenza nell uso e cura dei dispositivi di protezione individuale; consapevolezza dei pericoli connessi con l attività di misurazione delle emissioni : o traffico interno al sito o incendio e procedure di emergenza o operazioni meccaniche e chimiche o rischi fisici (sollevamento, ustioni, elettricità, gas compressi) o rischi chimici (esposizione alle sostanze chimiche utilizzate nei test di controllo, esposizione a sostanze da scarichi gassosi, rischio chimico in laboratorio, esposizione a sostanze utilizzate nella preparazione di reagenti e attrezzature) o meteo / ambiente (temperature estreme, vento, pioggia fulmini, neve e ghiaccio, scottature) o benessere (lavoro solitario, stanchezza e stress) o approccio basato sulla gestione dei rischi per la salute e la sicurezza e capacità di utilizzare una valutazione del rischio per identificare i rischi e attuare le misure di controllo ai sensi della legislazione nazionale e di una eventuale regolamentazione specifica del sito. f) La selezione dei siti di campionamento richiede : la conoscenza delle norme relative alla localizzazione dei punti di campionamento; la capacità di selezionare un luogo di campionamento, se necessario; la capacità di confermare che la posizione di campionamento selezionata è conforme ai requisiti dello standard pertinente (ad esempio, considerate le variazioni di temperatura e di flusso); la consapevolezza che effettuare il campionamento in luoghi che non soddisfano i requisiti delle norme ha un effetto sulla incertezza dei risultati delle misurazioni. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 7 di 16

8 g) La scelta e l utilizzo dei metodi di misura richiede : la conoscenza della gerarchia dei metodi; la capacità di dimostrare la conoscenza dei metodi standard appropriati; l importanza della conoscenza di un rigoroso rispetto di protocolli e metodi standard; l'esperienza generale con i requisiti dei principali metodi; la conoscenza delle metodiche analitiche di laboratorio h) la redazione di un piano periodico di misura richiede : un elevato livello di conoscenza e di esperienza in misurazioni delle emissioni; la conoscenza di metodi di riferimento, tecniche di laboratorio, apparecchiature di sorveglianza e dettagli del processo; la conoscenza dei parametri del sito che possono influenzano il piano delle misure; la conoscenza delle sostanze presenti, al fine della loro misurazione, della definizione della frequenza di campionamento e della verifica dei requisiti autorizzativi / di legge i) La verifica del corretto funzionamento di apparecchiature / attrezzature richiede: la conoscenza dei principi generali delle misurazioni periodiche; l'importanza di prelievi di campioni rappresentativi nel caso di inquinanti gassosi e di materiale particolato, e del campionamento isocinetico per materiale particolato; la conoscenza delle condizioni di manutenzione e funzionamento dell impianto in relazione ai parametri fisici da rilevare (volume del flusso, umidità, pressione e temperatura); la conoscenza dei principi di funzionamento di linee di campionamento e possesso di informazioni sufficienti circa le modalità di funzionamento delle attrezzature ai fini del controllo delle perdite di materiale, delle misurazioni in sito e di recupero del campione; le buone pratiche di campionamento con le attrezzature; le conoscenze che le attrezzature devono essere correttamente pulite e mantenute pulite sul posto per evitare la contaminazione e che la buona pratica di laboratorio si applica in particolare nel recupero del campione j) L individuazione delle informazioni a sostegno della elaborazione dei risultati dei test richiede la conoscenza di dati quali : o le disposizioni legislative in materia di rispetto dei limiti; o l'espressione diretta dei risultati di lettura della strumentazione (ad esempio, percentili); o o o o o o o o l'uso di registratori di dati; la capacità di trattare i dati; l'utilizzo di fogli di lavoro; la conoscenza della conversione dei valori misurati per le condizioni standard di temperatura, pressione, ossigeno e vapore acqueo; la conoscenza del calcolo dei risultati (portata volumetrica); la concentrazioni dei risultati analitici; la concentrazione delle emissioni; i tassi di emissione e fattori di emissione k) la redazione di una relazione completa (come indicato nella norma EN 15259) richiede la conoscenza delle problematiche connesse all espressione dell incertezza di misura comprendendo in ciò: il concetto di incertezza di misura; la conoscenza delle fonti di incertezza; l errore casuale e sistematico; i componenti che costituiscono l incertezza composta; gli approcci per stimare l incertezza; i metodi per determinare l incertezza DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 8 di 16

9 l) la garanzia di qualità e il controllo dei dati richiedono la conoscenza di : la gestione della qualità del dato attraverso le tecniche di controllo e di garanzia; la capacità di applicare tali tecniche come una parte essenziale della prova e del programma dei campionamenti. 6. SICUREZZA NELLO SVOLGIMENTO DELLE ATTIVITÀ DI CAMPIONAMENTO Attrezzature e reagenti devono essere protetti da eventuali danni durante l immagazzinamento e il trasporto dal sito di campionamento al laboratorio ove verrà effettuata l analisi; il campionamento per le misurazioni periodiche viene effettuato sovente in condizioni difficili (altezza, difficoltà d accesso, spazi angusti). L utilizzo di una piattaforma mobile prevede la verifica preliminare della sua idoneità per dimensioni e requisiti di sicurezza ai fini della corretta esecuzione della misurazione (come specificato nella norma EN 15259). Eventuali lampade portatili devono essere utilizzate (se del caso) tenuto conto delle condizioni atmosferiche e garantire condizioni di lavoro sicure. In merito alla protezione dell integrità dei reagenti durante l immagazzinamento e il trasporto, si segnala la buona pratica di conservare i reagenti ed i campioni al riparo dalla luce diretta del sole e di garantire un adeguato controllo della temperatura. Il punto di misura deve essere facilmente accessibile e sicuro; per il trasporto di strumenti di misura in quota dovranno essere disponibili mezzi di trasporto idonei (adeguati apparecchi di sollevamento o ascensori). Nella postazione di misura non dovrebbero insistere nella zona delle sorgenti che emettono in modo imprevisto (ad esempio: dischi di rottura, valvole di sovrapressione o scarichi di vapore). Dovrà essere presa in considerazione la disponibilità di servizi ausiliari quali, ad esempio, le modalità di garantire una corretta alimentazione elettrica. Particolare attenzione dovrà essere prestata ad una sufficiente protezione del posto di lavoro da calore e polvere. NOTA : le condizioni ambientali possono influenzare i risultati delle misure; l abilità degli operatori nel seguire i metodi e garantire risultati attendibili può essere avversata da condizioni meteorologiche quali vento, pioggia, neve e illuminazione inadeguata. Possibili effetti delle condizioni ambientali e della temperatura possono essere gestiti tramite : la misura e la registrazione della temperatura ambiente del sito durante le misure; il mantenimento delle condizioni operative previste dal particolare metodo utilizzato; l'impiego di analizzatori portatili idonei a mantenere il range di temperature operative specificate dal metodo; il mantenimento di un ambiente stabile e adeguato per temperatura e condizioni ambientali per i laboratori mobili, durante il funzionamento degli analizzatori Le misurazioni alle emissioni presentato un elevato potenziale di contaminazione dei campioni. Il laboratorio deve individuare e valutare i rischi di contaminazione e rendere disponibile una zona pulita per la preparazione, il recupero e la conservazione di attrezzature e campioni. NOTA - Una zona pulita può essere designata in una zona vicino al luogo in cui il lavoro viene effettuato se il rischio di contaminazione è basso. L accesso e l utilizzo delle aree che possono intervenire sulla qualità delle misurazioni deve essere controllato. Se necessario, la zona per le attrezzature deve essere limitata all accesso anche con separazione fisica, in modo che l accesso al punto di prelievo dei campioni sia limitato. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 9 di 16

10 7. DOCUMENTAZIONE RELATIVA AL CAMPIONAMENTO E VALIDAZIONE DEI METODI Il laboratorio si deve avvalere di procedure scritte, come specificato nella norma EN Le procedure scritte devono contenere almeno: a) le procedure operative (PO), che dovrebbero fornire indicazioni supplementari rispetto ai metodi e atte a chiarire le tecniche di campionamento e di analisi e fornire istruzioni dettagliate su come le apparecchiature devono essere utilizzate e in che modo i dati devono essere registrati e come i risultati devono essere comunicati; b) un dettagliato piano di misurazione (idoneo a soddisfare l obiettivo della misura), che dovrebbe, in particolare, specificare : le condizioni di funzionamento del processo industriale (compreso il combustibile e le materie prime); i componenti dei gas reflui e quantitativi di riferimento necessari alla determinazione analitica; l'organizzazione temporale e spaziale delle misurazioni richieste; i metodi di misurazione da applicare; l'incertezza di misura; le sezioni di misurazione e la valutazione del sito; il supervisore tecnico, il personale ausiliario e di aiuto per la realizzazione di misurazione; le date proposte per la misurazione; le disposizioni in materia di redazione delle relazioni tecniche; Una selezione dei metodi di misurazione deve essere effettuata in conformità con i metodi specificati e previa valutazione: della normativa primaria, come le direttive CE (ad esempio, per gli impianti di incenerimento dei rifiuti [1] e per i grandi impianti di combustione [2]), con specificazione dei metodi che dovrebbero essere utilizzate e l eventuale necessità di sistemi di misura automatizzati (AMS); della normativa di secondo livello, come ad esempio i permessi rilasciati ai sensi della direttiva IPPC [3], che sono tenuti a specificare il metodo; NOTA - La European IPPC Bureau ha prodotto un documento di riferimento sui principi generali di sorveglianza [4]. Questo documento riconosce che, ove possibile, le emissioni devono essere monitorate utilizzando le norme prodotte da standard riconosciuti, e definisce una gerarchia di norme (allegato A e allegato C). [1] Directive 2000/76/EC of the European Parliament and of the Council of 4 December 2000 on the incineration of waste, OJ L 332, p. 91 [2] Directive 2001/80/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2001 on the limitation of emissions of certain pollutants into the air from large combustion plants, OJ L 309, p. 1 [3] Council Directive 96/61/EC of 24 September 1996 concerning integrated pollution prevention and control, OJ L 257, p [4] Integrated Pollution Prevention and Control (IPPC), Reference Document on the General Principles of Monitoring, European Commission, European IPPC Bureau, November 2002 l'idoneità del metodo, comprese caratteristiche quali il limite di determinazione, atte a verificare la conformità con i limiti autorizzativi; la modifica di un metodo, se si evidenzia la sua non completa adattabilità (si tengano a tale proposito in debita considerazione i requisiti ACCREDIA relativi alle modifiche di metodi normati); l'uso di altri metodi, se il metodo proposto non è adatto (si tengano a tale proposito in debita considerazione i requisiti ACCREDIA relativi alle modifiche di metodi normati) Nei casi in cui è necessario modificare un metodo o utilizzare un metodo diverso da quello proposto per la prima volta da parte del cliente, si deve dimostrare l equivalente per mezzo di un processo di convalida, ad esempio, come specificato nel CEN / TS 14793:2005. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 10 di 16

11 Il processo di convalida consiste : nella definizione del metodo e del campo di equivalenza (intervallo e tipo di gas a effetto matrice); nella determinazione del metodo di calcolo, dell incertezza e delle altre caratteristiche, come limite di rilevazione del metodo e la selettività e, se del caso, una verifica del rispetto del limite massimo di incertezza; nel controllo della ripetibilità e della mancanza di errore sistematico del metodo nel campo di applicazione e, se del caso, nel confronto con il materiale specifico a rischio per il tipo di matrice definita in materia di equivalenza. NOTA Un esempio di validazione è dato in CEN / TS 14793: STIMA DELL INCERTEZZA DI MISURA Se un metodo fornisce indicazioni per la determinazione dell incertezza associata, queste possono essere utilizzate solo se i requisiti del metodo sono rispettati in pieno. Se i requisiti e le condizioni di un metodo non vengono rispettati in toto o se di un metodo non vengono fornite indicazioni in merito all incertezza di misura, il laboratorio adotterà dei metodi di stima dell'incertezza. EN ISO e EN ISO forniscono una guida su come stimare l incertezza delle misurazioni; per le misurazioni periodiche possono essere utilizzati i seguenti approcci (a seconda della situazione): la ripetizione di misurazioni su materiali di riferimento; i lavori sperimentali in campo, ad esempio, gli esperimenti di ripetibilità, abbinati con raffronti e circuiti / confronti interlaboratori; le stime basate sui risultati precedenti o dati (ad esempio specifiche della strumentazione) 9. APPARECCHIATURE ED ATTREZZATURE DI MISURA Le apparecchiature di misura devono essere costruite in materiali che soddisfano o superano i requisiti previsti dal metodo impiegato. L allegato D della norma UNI CEN/TS 15675:2008 è un esempio di un generico elenco di apparecchiature di controllo per le misure delle emissioni. Nei casi in cui non sono indicate le specifiche del materiale, i materiali devono soddisfare i seguenti requisiti: non essere reattivi per l inquinante misurato; non causare alcuna interferenza positiva o negativa per il processo di misurazione; avere forza sufficiente per sopportare le condizioni ambientali (ad esempio, le vibrazioni, il calore, le forze di taglio, flessione e abrasione) associate al processo La cronologia degli interventi di uso e manutenzione delle apparecchiature deve essere rintracciabile, in modo che le possibili cause dei problemi possano essere determinate. EN ISO / IEC 17025:2005 riconosce che altre procedure possono essere necessarie qualora l apparecchiatura di misurazione venga utilizzata al di fuori del laboratorio permanente per le prove e il campionamento. Attrezzature che sono state tarate non devono essere soggette ad urti durante il trasporto. NOTA - 1 Ciò richiede di rendere sicuro (tramite idonee modalità procedurale) manipolazione e trasporto delle apparecchiature. Le attrezzatura che vengono assemblate sul posto devono essere idonee allo scopo di soddisfare i requisiti di controllo delle perdite indicate nel metodo utilizzato. Le perdite nella linea di campionamento devono essere comunque ridotte al minimo, pena una erronea determinazione del campione. NOTA - 2 Le attrezzature per il campionamento in genere si compongono di più pezzi di apparecchi (ad esempio, sonde, filtri, trappole, pompe, etc.) collegati tra loro a formare una linea di campionamento. Ove possibile, i collegamenti meccanici devono essere rigidi e fornire una resistenza positiva dietro sollecitazione. Il materiale delle guarnizioni non dovrebbe essere reattivo al gas da misurare e deve essere in grado di sopportare le temperature senza subire degradamenti. Componenti e attrezzature, che sono esposti al flusso DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 11 di 16

12 del campione, devono essere accuratamente puliti e provi di umidità prima di effettuare il campionamento. Se è necessario eseguire più misurazioni con la stessa attrezzatura, tutti gli elementi della linea di campionamento devono essere puliti tra ogni misurazione. La pulizia deve essere effettuata secondo le condizioni riportate nel metodo standard per evitare contaminazioni. Prima dell inizio della misurazione, l attrezzatura deve essere soggetta a controlli di qualità operativa e in conformità con le specifiche del metodo di misurazione (esempi di tali controlli sono indicati nell allegato E della norma UNI CEN/TS 15675:2008). I laboratori di taratura devono individuare gli aspetti dei metodi che possono contribuire in modo significativo all incertezza del risultato della misurazione. Ove necessario e/o disponibile la taratura delle apparecchiature e del materiale di riferimento (ad esempio, tubi di Pitot) deve essere riferibile al campione metrologico primario; in caso ciò non sia possibile vedere le prescrizioni del documento ACCREDIA RT-08 rev.00. NOTA 1 Tali attrezzature includono: strumenti di misura dei parametri fisici, quali temperatura, pressione, flusso, il volume (ad esempio, a secco di gas, burette, pipette), il peso (per esempio, i sali di analisi) e per misurare : analizzatori gas di scarico (ad esempio, gli analizzatori di NOx chemiluminescenza, analizzatori FID, paramagnetici analizzatori di ossigeno). Alcuni materiali e dotazioni accessorie intervenenti nella misurazione devono essere tarati periodicamente, ad esempio, sonde Pitot, manometri, termocoppie, burette e pipette. NOTA 2 La periodicità di taratura può variare da una volta al mese a una volta all anno. Altri elementi di equipaggiamento, come gli analizzatori di gas per impianti di trattamento dei rifiuti richiedono taratura come parte integrante di ogni misurazione. I Gas campione utilizzati per la taratura devono essere riconducibile a unità SI. 9. ASSICURAZIONE QUALITÀ DEL DATO Qualora disponibili risultati di Proficiency Test (PT) o prove interlaboratorio, essi dovrebbero essere utilizzati al fine di garantire la qualità dei risultati. Dettagli sull uso di schemi PT sono forniti nelle norma UNI CEI EN ISO/IEC 17043:2010, Valutazione della conformità - Requisiti generali per prove valutative interlaboratorio NOTA - 1 I Proficiency Test (PT) sono disponibili per le misurazioni alle emissioni. Tuttavia, essi non coprono tutti gli aspetti rilevanti; gli aspetti che sono coperti sono i seguenti: analisi dei modelli di miscele di gas; utilizzo di un dispositivo di riferimento con caratteristiche operative noto per determinare la competenza di misurare parametri fisici ad esempio, il flusso, velocità, temperatura; uso di siti di misura, con caratteristiche note; utilizzo di un programma di prove; pesata dei filtri e materiale particolato. NOTA - 2 l incertezza di campionamento può essere valutata con l ausilio di interconfronti di laboratorio eseguiti presso sezioni di misurazione con caratteristiche note. I risultati analitici possono essere controllati utilizzando PT con materiali di riferimento. 10. RELAZIONE DI MISURA E RAPPORTO DI PROVA In alcuni casi il cliente, in caso di particolari regolamentazioni, può richiedere l uso di un determinato formato standard di relazione. Una relazione di misura deve comprendere : una descrizione delle condizioni verificate; una inequivocabile identificazione del punto di misura; una rappresentazione grafica delle dimensioni del condotto indagato; la registrazione delle condizioni in cui viene effettuato il campionamento (per confermare che sono conformi alle condizioni previste dal piano di misurazione). La relazione di misura deve specificare le condizioni (ad esempio temperatura, pressione, vapore acqueo e il contenuto di ossigeno) dei gas di scarico in esame. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 12 di 16

13 I risultati della misurazione delle emissioni devono essere riportati a condizioni normali e registrate nella relazione di misura. Un laboratorio deve identificare in modo univoco la sostanza, il materiale o il prodotto misurato. Pareri ed interpretazioni : l autorità competente può chiedere pareri o interpretazioni in merito ai risultati ottenuti e alla conformità o non conformità ai valori limite di emissione o di qualsiasi altro limite legale. Per tutti gli altri aspetti della redazione del rapporto di prova vale quanto riportato nella norma europea EN ISO / IEC 17025:2005 e nei documenti ACCREDIA RT-08 in revisione vigente. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 13 di 16

14 11. STRATEGIE OPERATIVE Le misurazioni delle emissioni consistono nelle fasi di pianificazione, campionamento, analisi e reporting dei risultati. La figura 1 della norma in oggetto illustra le fasi di misurazioni periodiche delle emissioni prodotte dalle sorgenti e le interrelazioni tra le singole norme di misurazione e il documento generale EN DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 14 di 16

15 La fase di campionamento avviene lontano dal laboratorio; al fine di garantire un idoneo campionamento e una misurazione dei dati affidabile deve essere seguita la migliore prassi operativa: a) Sopralluogo preliminare del sito di misurazione delle emissioni da parte del personale, necessario per comprendere la situazione fisica e logistica sul posto prima di iniziare il lavoro. Verrà dapprima effettuata una pre-misurazione con esame dei risultati ottenuti. L esame deve fornire informazioni essenziali per determinare il metodo di misurazione adeguato, lo sviluppo e la misurazione del piano dei monitoraggi, che devono essere approvati prima di effettuare il lavoro. Una persona responsabile dal punto di vista tecnico (supervisore tecnico) effettua l esame. Il riesame deve comprendere uno scambio di informazioni con il gestore dell impianto per ottenere informazioni utili per il lavoro. Il sopralluogo di riesame deve essere effettuato in una data precedente alla data di campionamento, in modo che vi sia tempo sufficiente per preparare il piano di misura e per qualsiasi correzione che dovrà essere effettuata dalla squadra e / o dall operatore o dall autorità di controllo. Il riesame deve essere documentato. Al fine di prevenire eventuali elementi critici suscettibili di essere trascurati, il laboratorio deve preparare un elenco degli elementi che devono essere valutati. Un esempio di aspetti da inserire in una lista di controllo è riportato nell Allegato F. Il sopralluogo può essere abbreviato una volta che il laboratorio ha piena conoscenza del sito e dei requisiti specifici del lavoro da eseguire. b) Piano di misurazione - La EN ISO / IEC 17025:2005 richiede un piano di campionamento. Un responsabile tecnico deve predisporre un piano di misurazione. NOTA Il gestore è responsabile di fornire alle autorità competenti il piano di misurazione, anche se il piano è prodotto da parte del laboratorio che impegna le misurazioni. Quando vengono effettuate le misurazioni delle emissioni per motivi autorizzativi / di controllo del processo, l autorità competente prima dell inizio della misurazione dovrebbe approvare il piano. Il laboratorio deve conservare una copia del piano. c) File del programma di misura - un file deve essere usato per registrare tutti i dettagli del programma di misurazione delle emissioni per ogni singolo punto di emissione. Il file di programma di misura deve contenere, come minimo, le seguenti informazioni: ambito di lavoro concordato con il cliente; attrezzature utilizzate; riferimento alle attrezzature per la campagna di misurazione; moduli utilizzati dal gestore del sito; reagenti, campioni e mezzi utilizzati; registrazione degli scostamenti; registrazione dei dati misurati d) Fogli di registrazione - Il laboratorio deve disporre di procedure per la registrazione di dati di misurazione e le operazioni relative alle misurazioni delle emissioni. Questi fogli sono inclusi come parte della relazione finale di misura e devono, come minimo, includere le seguenti informazioni: data nome del membro del team che misura i dati; metodo di misurazione utilizzato; identificazione delle attrezzature; luogo di campionamento (incluse planimetrie, schemi e diagrammi, quando necessario; condizioni ambientali, ad esempio, la pressione atmosferica; inizio e fine della misura; per i metodi manuali, le modalità di campionamento, ad esempio, lettura del contatore volumetrico, pressione e temperatura DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 15 di 16

16 e) Quando vengono effettuate le misurazioni che richiedono l analisi del campione, questa può essere effettuata presso un laboratorio permanente della struttura che ha prelevato il campione oppure come indicato nel documento ACCREDIA RT-08 in revisione corrente. NOTA Esempi di procedure di recupero del campione sono il recupero del particolato a monte del filtro da risciacquo, l evaporazione e la pesatura prima dell aggiunta, l aumento di peso al filtro e il risciacquo e la combinazione dei lavaggi con la soluzione per l analisi. Di solito il recupero deve essere effettuato in loco, piuttosto che al rientro in laboratorio. Il trasporto di gas di scarico non deve pregiudicare il risultato del campione. Una volta raccolti, i campioni devono essere mantenuti nelle condizioni ambientali che non alterano l integrità del risultato. L autorità competente può richiedere una conservazione di un campione per l analisi successiva. Il verbale deve descrivere con precisione la persona che ha la responsabilità dei campioni, e la loro collocazione. Eventuali deviazioni da un metodo di misura causati da siti che non sono conformi ai requisiti del metodo (ad esempio, l accesso limitato) devono essere registrati. DOCUMENTI TECNICI DT-05 rev. 00 Pag. 16 di 16