DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI FINE TITOLAZIONE MEDIANTE METODI CHIMICO-FISICI

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1 DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI FINE TITOLAZIONE MEDIANTE METODI CHIMICO-FISICI - si sfrutta una proprietà chimico-fisica o fisica che varia nel corso della titolazione - tale proprietà è in genere proporzionale alla concentrazione C, o più raramente a log C, delle specie presenti in soluzione - i valori della proprietà chimico-fisica misurati vengono riportati in un diagramma opportuno - il punto di fine viene localizzato per via grafica

2 Metodi di Rappresentazione Grafica: a- si riportano in diagramma i dati ottenuti soprattutto ad una certa distanza dal punto di equivalenza, in modo da ottenere due linee rette il punto di intersezione corrisponde al punto di fine esempi: titolazioni spettrofotometriche (assorbanza vs V) amperometriche ( corrente vs V) conduttometriche (conducibilità vs V) b- si riportano in diagramma i dati ottenuti soprattutto nell immediata vicinanza del punto di equivalenza esempio : titolazioni potenziometriche

3 ANALISI CONDUTTOMETRICA misura della conducibilità elettrica di una soluzione elettrolitica e/o delle sue variazioni al variare del tipo o del numero delle specie ioniche presenti I sali disciolti in soluzione consentono il passaggio della corrente elettrica perché sono in forma ionica, e quindi dotati di una o più cariche elettriche: es: ioni Na +, K +, Ca 2+, Cl -, SO 4 2-, NO 3-, CO 3 2-,etc, oltre al contributo degli ioni H + e OH -. la conducibilità elettrica è un parametro misurato di routine per valutare il contenuto totale di ioni, e quindi di sali disciolti e/o di acidi e basi, del campione; non dà informazioni sul tipo di ioni

4 Conducibilità PRINCIPI Conducibilità elettrica delle soluzioni Conducibilità o conduttanza Λ di una soluzione elettrolitica: Λ = 1 R (1) dove R = resistenza della soluzione

5 per un conduttore con sezione uniforme A (in cm 2 ) e lunghezza l (in cm) R = ρ l A ( in ohm) (2) ρ = resistenza specifica, o resistività ( in ohm cm) Λ = 1 ρ A l (3) 1 ρ = χ conducibilità specifica, o conduttività, (in ohm -1 cm -1 ) Λ = χ A l (in Siemens (S), o ohm -1 ) (4)

6 misura della conducibilità CONDUTTIMETRO elettrodi schema di cella conduttometrica a 2 elettrodi A A Figura 1. Rappresentazione schematica di una cella conduttimetrica. A = superficie di ogni elettrodo; l = distanza fra gli elettrodi. l A = l K costante di cella (in cm) microcella conduttometrica a 4 elettrodi (per misure in situ)

7 Legge fondamentale conduttometria: Λ = χ Κ nelle misure dirette di conducibilità è essenziale la misura precisa di K nelle titolazioni, ciò non è necessario!! (S) (S cm -1 ) (cm) Determinazione sperimentale di K si misura la conduttanza Λ di una soluzione a conducibilità specifica χ esattamente nota alla temperatura T di lavoro soluzione standard di KCl a titolo noto es. conducibilità specifica di una soluzione standard di KCl 0.1N a 25 C χ = ms cm -1

8 Conducibilità specifica di soluzioni di KCl Temperatura CONDUCIBILITÀ SPECIFICA χ (ms/cm) ( C) KCl 1N KCl 0.1N KCl 0.02N KCl 0.01N

9 Conduttimetro AMEL mod.160 Cella conduttometrica AMEL, K=1

10 Tabella 1. CONDUCIBILITÀ SPECIFICA DI ALCUNI MATERIALI. SOSTANZA C χ (S ( / cm) Argento * Rame * Alluminio * Ferro * Mercurio * NaCl fuso NaCl 1N Acqua di Mare 25 ~ NaCl 0.1 N H2SO4 conc CH3COOH 1N Acqua potabile ~ HCl 0,001N CH3COOH 0,001N Acqua (satura di CO2 dell aria) Acqua ultrapura Acetone Acido acetico glaciale Alcol etilico Esano 18 ~ * Calcolati dai valori di resistività, ρ, non essendo disponibili χ nelle comuni tabelle.

11 Fattori che influenzano χ: La concentrazione delle specie ioniche presenti χ = Σ i c i λ i /1000 (per elettroliti deboli, tale fattore è strettamente legato al grado di dissociazione) Le cariche ioniche Uno ione bivalente trasporta, a parità di condizioni, una quantità di elettricità doppia di uno monovalente. La velocità di migrazione degli ioni Σ ι c ι λ ι = rappresenta i contributi delle varie specie ioniche presenti in soluzione, che sono additivi; λ i =conducibilità ionica equivalente dello ione i dipende da: rapporto carica/raggio, massa, varie forze di interazione ione-ione e ione-solvente, viscosità del solvente La pressione e la temperatura La pressione influenza, anche se in misura ridotta, la viscosità del mezzo; la temperatura agisce anche sulla velocità di migrazione.

12 Andamento di χ in funzione di T per T 10 C χ = h T h= coefficiente di temperatura Calcolo di χ ad una data T: h χ = χ 1 + ( T T ) h = aumento percentuale di χ per un aumento di T di 1 C. T di riferimento impiegate (per convenzione) nelle misure di conducibilità: T= 18 C per acque naturali; T = 20 C per fluidi in impianti; T= 25 C per misure di laboratorio

13 per eseguire confronti tra elettroliti diversi (χ dipende dalla concentrazione e carica delle specie ioniche presenti) Conducibilità equivalente Λ e (Λ e si riferisce ad una mole di cariche elettriche) Λ e conducibilità di una soluzione che contenga sciolto in un volume V e (in cm 3 ) un grammoequivalente dell elettrolita considerato 1000 Λ e = χ V e = χ N (S cm 2 /eq) N= normalità della soluzione in g equivalenti L -1. Λ e aumenta al diminuire della concentrazione (diminuiscono le forze interioniche presenti in soluzione e, nel caso di elettroliti deboli, aumenta il loro grado di dissociazione) A DILUIZIONE INFINITA (nessun effetto sulla mobilità degli ioni) Λ o :conducibilità equivalente a diluizione infinita. Λ o è indipendente dalla carica e da qualsiasi interazione interionica gli ioni di un elettrolita contribuiscono al passaggio di corrente indipendentemente l uno dall altro.

14 LEGGE DELLA MIGRAZIONE INDIPENDENTE DEGLI IONI (legge di Kohlrausch) la conducibilità equivalente a diluizione infinita di un qualunque elettrolita è data dalla somma delle conducibilità equivalenti limite dei singoli ioni Λ o = λ o (+) + λo (-) λ o (+) e λo (-) = conducibilità equivalenti a diluizione infinita del catione e dell anione.

15 Conducibilità equivalente a diluizione infinita (λ ) di alcuni ioni in soluzione acquosa a 25 C. CATIONI λ (+) (S cm 2 eq -1 ) ANIONI λ (-) (S cm 2 eq -1 ) H OH Rb [Fe(CN)6] Cs [Fe(CN)6] Tl CrO4 82 K SO NH PO4 80 Pb Br Ce I La Cl Fe C2O Ba NO Al CO Ag ClO Ca ClO Sr HPO CH3NH3 59 BrO Co F Cu IO Cd Formiato 54.5 Fe HCO Ni CH3COO Mn IO Mg HC2O Hg H2PO Zn propionato 35.8 (CH3)2NH Butirrato 32.6 Na C6H5COO (CH3)3NH picrato 30.4 Be C4H10COO - 28 Li

16 Titolazioni acido-base TITOLAZIONE ACIDO-BASE PER VIA CONDUTTOMETRICA In una titolazione conduttometrica si sfruttano le variazioni di conducibilità della soluzione dell elettrolita considerato per aggiunta della specie titolante le titolazioni acido-base in particolare si basano sulla grande differenza dei valori di λ degli ioni H + e OH - in acqua rispetto a quelli relativi a tutte le altre specie ioniche. si ha una significativa variazione di conducibilità prima e dopo il PE CURVA DI TITOLAZIONE: diagramma conducibilità della soluzione in funzione del volume V (ml) di titolante aggiunto (corretto per la eventuale diluizione dovuta all aggiunta di titolante) l effettivo andamento del diagramma di titolazione dipende sostanzialmente dalla forza dell acido e della base del sistema acido-base considerato.

17 -ACIDO FORTE + BASE FORTE es. titolazione HCl + NaOH la reazione è H + + Cl - + Na + + OH - Na + + Cl - + H 2 O effetto sulla conducibilità: sostituzione degli ioni H + con ioni Na +

18 individuazione del punto di fine titolazione per via grafica il punto di fine corrisponde al punto di intersezione delle due linee rette tracciate sulla base dei dati sperimentali ottenuti prima e dopo il PE N.B.: vanno considerati i punti ottenuti ad una certa distanza dal PE /R corr (ms) ml V (ml) programma: Origin 6.0 o successivi

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