Attività di controllo ufficiale legata alla presenza di micotossine nei prodotti alimentari: l esperienza dell ARPA Emilia Romagna

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1 Attività di controllo ufficiale legata alla presenza di micotossine nei prodotti alimentari: l esperienza dell ARPA Emilia Romagna Cecilia Bergamini ARPA Sezione Provinciale di Bologna cbergamini@arpa.emr.it ISS Roma 14/10/07

2 Sistema regionale di sorveglianza per la presenza di micotossine Dal 2004 il Servizio veterinario e di Igiene degli Alimenti della RER, in collaborazione con l Assessorato Agricoltura, le Aziende USL, l IZS e l ARPA hanno intrapreso piani annuali di sorveglianza e controllo nati dall esperienza maturata durante l emergenza aflatossine nel mais del Attraverso il monitoraggio mensile dei dati analitici è possibile intraprendere azioni correttive e preventive coinvolgendo anche gli operatori della filiera produttiva.

3 Sistema regionale di sorveglianza per la presenza di micotossine Piano regionale 2006/2007: prende in considerazione il nuovo piano di prevenzione Aflatossine nel latte del Ministero della Salute (08/08/2006 riguardante aflatossine nei mangimi, latte e prodotti a base di latte) e come negli anni precedenti comprende anche i controlli sugli alimenti in cui le micotossine sono normate a livello comunitario: cereali e prodotti derivati, frutta secca, semi oleaginosi, succhi e puree di frutta, alimenti per l infanzia, vino, caffè, cacao ecc. comprendendo anche il controllo su Ocratossina A, Patulina e Fusariotossine.

4 Sistema regionale di sorveglianza per la presenza di micotossine Le matrici da analizzare sono state suddivise tra i due laboratori coinvolti: IZS latte fresco, formaggio, uova e mangimi ARPA prodotti vegetali e derivati destinati all alimentazione umana compreso il latte e gli alimenti per la prima infanzia

5 Sistema regionale di sorveglianza per la presenza di micotossine Tendenza aumento di positivi per aflatossina M1 nel primo semestre 2003 (dati PNR) Aumento di contaminazione di aflatossina B1 nei foraggi prodotti nell estate 2003 Aumento notevole di aflatossina M1 nel latte nell ultimo semestre 2003 Predisposizione di piani di controllo per il monitoraggio e la prevenzione della contaminazione Assessorati Sanità e Agricoltura

6 PIANI REGIONALI DI CONTROLLO AFLATOSSINE novembre marzo 2004 FASE 1: EMERGENZA Latte (disp. RER 31/10/03) aprile dicembre 2004 FASE 2: POST EMERGENZA gennaio dicembre 2006 Latte + alimenti zootecnici + cereali + spezie (piano monitoraggio13/4/04) FASE 3: SORVEGLIANZA Latte + alimenti zootecnici + cereali+ spezie (piani sorveglianza 4/7/05 e 23/6/06) EXTRA PIANI: FORMAGGIO UOVA

7 Programma campionamenti micotossine Prodotti vegetali e derivati destinati all alimentazione umana Criteri (a partire dal 2004): Significatività dei controlli della presenza di micotossine fortemente legata alla corretta modalità di campionamento: errate procedure di prelievo rappresentano la fonte principale di errore Campione di sostanze non omogenee (quali granaglie, corn flakes, frutta secca, ecc) rappresentativo se: tratto da un campione globale di sufficiente grandezza composto di un ampio numero di campioni incrementali prelevati in punti significativi del lotto.

8 Programma campionamenti micotossine Prodotti vegetali e derivati destinati all alimentazione umana Raccomandazioni Considerato che alcune delle sostanze da ricercare sono fotosensibili i campioni vanno mantenuti protetti dalla luce mediante contenitori opachi ( sacchetti in carta pergamenata, sacchi neri, ecc ) Tutti i prodotti dovranno essere prelevati presso i punti di grande produzione o di distribuzione all ingrosso.

9 Sistema regionale di sorveglianza per la presenza di micotossine Prodotti vegetali e derivati destinati all alimentazione umana Programmare i prelievi tenendo conto della loro significatività in rapporto alla stagionalità di alcune matrici, ma anche della regolare distribuzione nell arco dell anno ai fini di consentire l ottimizzazione dei tempi di comunicazione degli esiti analitici suddividere equamente i campioni residui del 2006 nei trimestri luglio-settembre e ottobre-dicembre tenere conto dei programmi di controlli coordinati CE, anche in riferimento alla modulistica di rendicontazione mantenere gli stessi criteri anche nel 2007, salvo diverse indicazioni, che potrebbero derivare dal piano nazionale in corso di predisposizione da parte del Ministero

10 Preparazione del campione UFFICIALE Nel caso vengano preparati campioni da 10 kg che devono essere macinati in laboratorio si deve: Redigere il verbale di campionamento Concordare con il laboratorio il giorno della preparazione del campione Convocare la ditta a presenziare alla preparazione del campione per l analisi Assistere alla macinazione del campione preparare le aliquote sigillate Redigere un altro verbale di campionamento richiamando il verbale precedente

11 Preparazione del campione

12 Percorso del campione Il campione di laboratorio macinato viene diviso in aliquote secondo il DPR 327 del 27/03/80 ANALISI Correzione del valore trovato per il recupero (R%) Calcolo di U (incertezza estesa) VERIFICA DI CONFORMITA AI PARAMETRI DI LEGGE ACCETTAZIONE O RIFIUTO PARTITA

13 Calcolo del recupero R%

14 Programma campionamenti Prodotti vegetali e derivati matrici aflatossine ocratossina A patulina DON, Zearalenone fumonisine sfarinati di grano X X sfarinati di mais X X X cereali per prima colazione X X sfarinati integrali e biologici X X frutta secca, preparati per gelati X spezie X caffè tostato e solubile X vini succhi e puree di frutta X baby food a base di cereali misti e latte in polvere X X X

15 Metodi di analisi AFB1 e Totali* AFB1 e Totali* Ocratossina A* Frutta secca, semi oleaginosi, spezie Cereali e derivati Cereali e derivati HPLC/Kobra Cell/Fluorimetro (AOAC ) HPLC/Kobra Cell/Fluorimetro (M/C/AL/069/BO) HPLC/Fluorimetro (AOAC ) Ocratossina A* Vino e Birra AOAC Ocratossina A Zearalenone Ocratossina A Caffè tostato e solubile Cereali e derivati Cacao HPLC/Fluorimetro (M/C/AL/030/BO) HPLC/ UV (metodo interno) HPLC/Fluorimetro (ISTISAN ) *accreditati SINAL e riconosciuti ORL

16 Metodi di analisi Zearalenone Ocratossina A Fumonisina B1 e B2 Deossinivalenolo Patulina Patulina Aflatossina M1 Cereali e derivati Cacao Mais e derivati Cereali e derivati Succhi e puree di mela Succhi e puree di mela Latte liquido o in polvere HPLC/ UV (metodo interno) HPLC/Fluorimetro (ISTISAN ) HPLC/MS/MS (metodo interno) HPLC/MS/MS (metodo interno) HPLC/MS/MS (AOAC modificato) HPLC/ UV (AOAC ) HPLC/MS/MS (metodo interno)

17 I RISULTATI DELLE ANALISI DI ARPA EMILIA ROMAGNA

18 Laboratorio micotossine ARPA I principali Clienti sono: USL NAS USMA di Bologna e Ravenna ALTRI ENTI ISTITUZIONALI PRIVATI Nella sede di Bologna vengono esaminati annualmente circa 500 di: frutta secca, semi oleaginosi, cereali, cacao, caffè, vino, succhi e puree di frutta, spezie, erbe aromatiche ed officinali Nella sede di Ravenna vengono esaminati annualmente circa 180 campioni provenienti dal porto : arachidi, fichi secchi, pistacchi e nocciole I laboratori sono accrditati SINAL e riconoscuiti ORL con approccio multisito: metodo unico e validazione interlaboratorio

19 Aflatossine in campioni di alimenti: frutta a guscio, frutta secca, cereali, spezie ed erbe infusionali Nel 2003 in Regione ER è stato adottato il metodo di campionamento della Direttiva 98/53/CE ora sostituita dal Reg (CE) 401/ , ,3 3,5 3,1 2,5 257 C 5,5 4, , N campioni % non regolari

20 Aflatossine B1, B2, G1, G2 Inferiori al L.R. Positivi Irregolari cereali frutta secca semi oleaginosi Erbe spezie

21 Ocratossina A nel cacao e derivati, caffè Inferiori al L.R. Positivi Irregolari Cacao e derivati caffè

22 Ocratossina A nei cereali, vino Inferiori al L.R. Positivi Irregolari cereali vino

23 Patulina < 2.0 μg/kg > 2,0-50 μg/kg > 50 μg/kg Succhi e puree di frutta

24 Ricerca di FUMONISINE B1 e B2 18 campioni di farina di mais, 2 campioni di farina di frumento, 1 campione di miglio 1 campione di olio di mais 2; 9% <500 ppb > ppb > ppb > ppb >5000ppb 3; 14% 11; 50% 4; 18% 2; 9%

25 numero campioni numero campioni Campioni prelevati da USMAF RA/ lab ARPA RA ARACHIDI NC C PISTACCHI NC C

26 numero campioni numero campioni Campioni prelevati da USMAF RA/ lab ARPA RA NOCCIOLE NC C FICHI NC C

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