Prova Interlaboratorio Prodotti Petroliferi 2016
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- Graziana Bonfanti
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1 INNOVHUB STAZIONI SPERIMENTALI PER L INDUSTRIA Andrea Gallonzelli Roma, 5 aprile
2 Materiale PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Benzina super X X X Petrolio avio X X Gasolio autotrazione X X X Gasolio riscaldamento X Olio combustibile fluido X Olio combustibile denso BTZ X Olio combustibile uso marina X Bitume stradale X X X Biodiesel X X 2
3 Iscritti Materiale Benzina super Petrolio avio Gasolio autotrazione Gasolio riscaldamento Biodiesel
4 Iscritti Materiale Olio combustibile fluido Olio combustibile uso marina (ISO-F-RME 180) 17 Olio combustibile denso BTZ Olio combustibile uso marina (ISO-F-RMG 380) Bitume stradale
5 Partecipanti Materiale PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Benzina super 91% 89% 97% Petrolio avio 92% 96% Gasolio autotrazione 90% 90% 95% Gasolio riscaldamento 83% Olio combustibile fluido 75% Olio combustibile denso BTZ 86% Olio combustibile uso marina 92% Bitume stradale 69% 77% 85% Biodiesel 96% 88% 5
6 Elaborazione statistica dei risultati e valutazione delle prestazioni dei laboratori Eliminazione dei risultati affetti da errori grossolani ovvi (obvious blunders) Valutazione della distribuzione dei risultati Elaborazione statistica dei risultati (Analisi robusta - Algoritmo A) Determinazione del valore assegnato (x pt ) e della sua incertezza (u(x pt )) Determinazione dello scarto tipo assegnato (σ pt ) Calcolo delle statistiche prestazionali (z score - z score) 6
7 Valutazione della prestazione del laboratorio x i x pt σ pt valore ottenuto dal laboratorio i-esimo valore assegnato: valore di consenso (media robusta) scarto tipo assegnato: scarto tipo del metodo, se disponibile, oppure scarto tipo della prova (scarto tipo robusto) 7
8 Valutazione della prestazione del laboratorio Se non è soddisfatta la condizione u(x pt ) 0,3 σ pt, la valutazione della prestazione viene effettuata utilizzando lo z score: Incertezza del valore assegnato: u(x pt ) = 1,25 x s*/ p, dove s* è lo scarto tipo robusto dei risultati utilizzati per la determinazione del valore di x pt e p il numero di tali risultati 8
9 Valutazione della prestazione del laboratorio z 2,0 Risultato soddisfacente (nessun segnale) 2,0 < z < 3,0 Risultato discutibile (segnale di Warning - W) z 3,0 Risultato insoddisfacente (segnale di Action - A) z 2,0 Risultato soddisfacente (nessun segnale) 2,0 < z < 3,0 Risultato discutibile (segnale di Warning - W) z 3,0 Risultato insoddisfacente (segnale di Action - A) 9
10 Materiale Parametro Unità di misura Metodo RISC-PIPP-38 Distillazione: Punto iniziale C EN ISO 3405 Codice Risultato z score Segnale Laboratori iscritti 24 PPXXX 164,4-0,26 - Laboratori partecipanti 17 PPXXX 167,1 0,58 - Risultati validi 17 PPXXX 163,4-0,58 - Media robusta 165,25 PPXXX 168,3 0,95 - Scarto tipo robusto 2,08 PPXXX 166,5 0,39 - Coefficiente di variazione % 1,26 PPXXX 165,5 0,08 - Incertezza della media 0,63 PPXXX 166,9 0,51 - Riproducibilità della prova 5,89 PPXXX 166,3 0,33 - Scarto tipo del metodo 3,21 PPXXX 162,0-1,01 - Riproducibilità del metodo 9,09 PPXXX 164,2-0,33 - Distribuzione normale SI PPXXX 166,1 0,27 - PPXXX 164,2-0,33 - Valore assegnato, x pt 165,25 PPXXX 162,6-0,82 - Incertezza del valore assegnato, u(x pt ) 0,63 PPXXX 165,3 0,02 - Numero di risultati, p 17 PPXXX 165,9 0,20 - Scarto tipo assegnato, σ pt 3,21 PPXXX 167,6 0,73 - PPXXX 162,8-0,76 - A = segnale di intervento 0 W = segnale di avvertimento 0 10
11 11
12 Benzina super Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 754,1 733,6 744,9 Rrel 1,5 1,7 1,7 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 753,9 733,4 744,5 Rrel 0,7 1,2 0,4 Tensione di vapore DVPE EN kpa 53,8 87,2 61,9 Rrel 1,6 2,1 0,7 Numero di Ottano Research ISO 5164 np 101,6 98,8 96,8 Rrel 0,8 0,8 1,2 Numero di Ottano Motor ISO 5163 np 89,5 87,3 85,8 Rrel 1,1 3,2 1,2 Benzene ISO % (V/V) 0,48 0,79 0,75 Rrel 0,4 1,1 1,2 * Rrel: R prova / R metodo 12
13 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Aromatici totali ISO Olefine totali ISO Ossigeno totale ISO Etanolo ISO MTBE ISO Zolfo ISO Zolfo ISO % (V/V) 34,0 27,2 30,0 Rrel 0,5 1,0 1,1 % (V/V) 8,1 14,0 10,8 Rrel 0,6 0,5 0,8 % (m/m) 2,85 3,12 2,46 Rrel 0,4 2,4 2,0 % (V/V) - 4,92 3,60 Rrel - 1,2 2,1 % (V/V) 15,44 6,83 6,35 Rrel 1,0* 1,7 2,0 mg/kg 2,7 6,2 4,7 Rrel 0,7* 0,9 0,9 mg/kg 3,6 6,6 5,5 Rrel 1,2* 1,0 1,3 * Valore di consenso non compreso nel campo di applicazione del metodo. Rrel riportata a titolo informativo 13
14 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Punto iniziale ISO 3405 C 37,9 30,7 37,2 Rrel 0,9 1,0 0,8 10% evaporato ISO 3405 C 55,9 42,4 49,5 Rrel 0,8 1,0 0,5 50% evaporato ISO 3405 C 87,5-81,1 Rrel 0,7-1,7 90% evaporato ISO 3405 C 125,9 136,1 140,6 Rrel 0,6 1,4 0,9 Punto finale ISO 3405 C 169,1 175,0 180,4 Rrel 0,9 1,2 1,0 Evaporato a 70 C ISO 3405 % (V/V) 31,3 52,4 41,4 Rrel 0,8 0,8 0,9 Evaporato a 100 C ISO 3405 % (V/V) 60,5 69,7 62,4 Rrel 0,6 0,5 0,8 Evaporato a 150 C ISO 3405 % (V/V) 96,9 95,7 94,3 Rrel 0,6 0,8 0,6 14
15 Consensus value from participant results Robust methods and outlier techniques can be used when the distribution of the results is unimodal and reasonably symmetric, outliers aside Robust methods and outlier techniques can not be used when the distribution of the results is: unimodal but with a very strong asymmetry bimodal or multimodal In this case, it may be necessary to identify subsets of data from which to obtain descriptive statistics (e.g. identify a subset of data for each test method or use statistical methods such as kernel density-bootstrap, mixture models, etc.) 15
16 PIPP-38 Benzina super Distillazione: 50% evaporato EN ISO 3405 Mixture models EM algorithm Distribuzione bimodale! Media Scarto tipo Incertezza 66,27 0,59 0,14 69,12 0,59 0,18 Valutazione della prestazione non eseguita (valore assegnato?) 16
17 Petrolio avio Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 Massa volumica a 15 C D1298 kg/m 3 801,3 790,4 Rrel 0,9 0,4 Massa volumica a 15 C D4052 kg/m 3 801,4 790,3 Rrel 0,7 0,7 Aromatici totali D1319 % (V/V) 19,5 17,0 Rrel 1,1 0,7 Olefine totali D1319 % (V/V) 1,3 1,3 Rrel 0,7 0,9 Naftaleni - Procedura A D1840 % (V/V) 1,01 0,38 Rrel 5,1 3,7 Punto di fumo (PM) D1322 mm 20,6 23,0 Rrel 1,1 2,1 17
18 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 Acidità totale D3242 mg KOH/g 0,002 0,003 Rrel 1,6 1,4 Colore D156 np Rrel 2,6 2,2 Colore D6045 np Rrel 2,0 3,7 Viscosità cinematica a -20 C D445 mm 2 /s 3,661 3,570 Rrel 8,4 3,8 Punto di infiammabilità D56 C 48,8 46,5 Rrel 0,5 1,3 Punto di infiammabilità IP 170 C 49,6 45,3 Rrel 1,8 1,3 Punto di congelamento D2386 C -56,5-56,0 Rrel 1,2 0,8 Punto di congelamento IP 529 C -56,3-55,4 Rrel 1,7 0,9 18
19 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 Zolfo D2622 mg/kg Rrel 2,5 0,7 Zolfo D4294 mg/kg Rrel 0,5 1,5 Zolfo D5453 mg/kg Rrel 1,4 1,6 Potere calorifico inferiore D3338 MJ/kg 43,222 43,338 Rrel 3,9 2,4 Separazione di acqua D3948 np Rrel 1,7 1,4 19
20 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 Punto iniziale D86 C 161,5 160,5 Rrel 0,8 0,7 10% recuperato D86 C 176,4 176,8 Rrel 0,9 0,9 50% recuperato D86 C 194,5 193,5 Rrel 0,6 0,9 90% recuperato D86 C 224,6 215,8 Rrel 1,0 1,1 Punto finale D86 C 247,7 238,4 Rrel 0,9 0,6 20
21 Gasolio autotrazione Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 827,4 831,1 837,7 Rrel 1,0 0,6 0,5 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 827,4 831,2 837,8 Rrel 0,7 0,9 0,7 Numero di Cetano ISO 5165 np 53,1 53,2 52,3 Rrel 1,0 1,0 0,2 Esteri metilici di acidi grassi EN % (V/V) - - 3,7 Rrel - - 1,3 Idrocarburi policiclici aromatici EN % (m/m) 2,0 3,3 4,0 Rrel 0,7 1,7 1,4 Viscosità cinematica a 40 C ISO 3104 mm 2 /s 2,585 2,536 2,703 Rrel 0,8 1,4 1,1 Acqua ISO % (m/m) 0,004 0,006 0,005 Rrel 0,6 0,5 0,6 21
22 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Punto di intorbidamento (PM) EN C Rrel 0,9 0,7 0,8 Punto di intorbidamento (PA) EN C Rrel 0,5 0,6 0,4 CFPP EN 116 C Rrel 1,1 0,9 0,5 Punto di scorrimento (PM) ISO 3016 C Rrel 0,9 0,7 0,9 Punto di scorrimento (PA) ISO 3016 C Rrel 0,8 0,8 0,8 Punto di infiammabilità (PA) ISO 2719 C 59,9 54,7 62,8 Rrel 0,8 1,2 0,7 Potere lubrificante ISO um Rrel 0,8 0,8 0,6 22
23 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Zolfo ISO mg/kg 9,1 7,9 7,5 Rrel 0,6 1,1 1,2 Zolfo ISO mg/kg 8,7 7,9 7,0 Rrel 0,8 0,3 0,7 Colorante verde MU 1665 g/100 kg 6,09 4,42 4,60 Rrel 1,0* 1,3 1,3 23
24 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Punto iniziale ISO 3405 C 166,5 161,8 169,7 Rrel 0,8 0,8 0,9 10% recuperato ISO 3405 C 200,2 196,3 205,8 Rrel 1,1 0,8 0,7 50% recuperato ISO 3405 C 267,1 264,7 265,8 Rrel 0,9 0,9 1,0 90% recuperato ISO 3405 C 336,8 340,7 337,2 Rrel 0,8 1,0* 0,9 95% recuperato ISO 3405 C 351,8 356,3 353,2 Rrel 0,7* 0,8* 0,6* Punto finale ISO 3405 C 360,8 364,8 363,5 Rrel 0,7 0,6 0,7 Recuperato a 250 C ISO 3405 % (V/V) 39,2 41,4 38,0 Rrel 0,8 0,7 0,7 Recuperato a 350 C ISO 3405 % (V/V) 94,5 93,3 94,1 Rrel 0,7 0,8 0,5 24
25 Gasolio riscaldamento Parametro Metodo UM PIPP-38 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 845,7 Rrel 1,1 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 845,9 Rrel 0,8 Viscosità cinematica a 40 C ISO 3104 mm 2 /s 2,878 Rrel 0,9 Punto di intorbidamento (PM) EN C -6 Rrel 0,5 Punto di intorbidamento (PA) EN C -5 Rrel 0,6 CFPP EN 116 C -9 Rrel 0,5 25
26 Parametro Metodo UM PIPP-38 Punto di scorrimento (PA) ISO 3016 C -26 Rrel 1,2 Punto di infiammabilità (PA) ISO 2719 C 61,0 Rrel 0,8 Zolfo ISO 8754 % (m/m) 0,076 Rrel 0,4 Colorante rosso MU 1664 g/100 kg 3,23 Rrel 4,4 26
27 Parametro Metodo UM PIPP-38 Punto iniziale ISO 3405 C 166,3 Rrel 0,6 10% recuperato ISO 3405 C 200,3 Rrel 0,8 50% recuperato ISO 3405 C 273,3 Rrel 1,0 90% recuperato ISO 3405 C 343,3 Rrel 1,0* 95% recuperato ISO 3405 C 358,8 Rrel 0,9* Punto finale ISO 3405 C 367,2 Rrel 0,5* Recuperato a 250 C ISO 3405 % (V/V) 35,3 Rrel 0,6 Recuperato a 350 C ISO 3405 % (V/V) 92,5 Rrel 0,8 27
28 Olio combustibile Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 930,6 989,7 989,4 Rrel 2,0 1,9 2,4 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 930,0 989,6 989,4 Rrel 1,8 1,6 1,1 Viscosità cinematica a 50 C ISO 3104 mm 2 /s 37,28 381,8 366,4 Rrel 0,9 0,7 0,7 Viscosità cinematica a 100 C ISO 3104 mm 2 /s 7,517 34,04 34,24 Rrel 0,6 0,8 1,4 Zolfo ISO 8754 % (m/m) 0,28 0,61 0,65 Rrel 0,5 1,0 1,0 Zolfo D1552 % (m/m) 0,28 0,63 0,64 Rrel 0,3 0,5 1,1 28
29 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Vanadio EN mg/kg Rrel 3,3 2,5 1,6 Vanadio IP 501 mg/kg Rrel - - 0,7 Nichel EN mg/kg Rrel 1,9 1,5 5,8 Nichel IP 501 mg/kg Rrel - - 1,8 Asfalteni IP 143 % (m/m) 0,63 1,6 2,1 Rrel 9,1 5,6 4,0 Residuo carbonioso (micro) ISO % (m/m) 4,19 10,33 10,96 Rrel 0,8 1,0 0,9 Ceneri ISO 6245 % (m/m) 0,030 0,029 0,019 Rrel 5,1 6,0 4,9 29
30 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Punto di infiammabilità (PA) ISO 2719 C 73,7 103,9 84,2 Rrel 1,4 0,8 4,7 Punto di scorrimento (PM) ISO 3016 C Rrel 2,1 1,1 2,0 Punto di scorrimento (PA) ISO 3016 C Rrel 4,3 1,3 3,1 Potere calorifico superiore D240 MJ/kg 44,264 42,941 42,930 Rrel 1,0 1,4 0,7 Potere calorifico inferiore D240 MJ/kg 41,714 40,651 40,650 Rrel 1,2 1,1 0,7 Carbonio D5291 % (m/m) 86,6 88,0 87,6 Rrel 1,3 1,1* 0,6* Idrogeno D5291 % (m/m) 12,1 10,6 10,5 Rrel 1,3 0,9 0,6 30
31 Bitume stradale Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Penetrazione a 25 C EN ,1 mm Rrel 4,0 2,3 2,0 Punto di rammollimento EN 1427 C 49,6 50,1 48,9 Rrel 0,8 1,0 0,9 Punto di rottura FRAASS EN C Rrel 1,1 1,1 1,0 Punto di infiammabilità ISO 2592 C Rrel 2,0 1,3 2,0 31
32 Biodiesel Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 881,5 880,8 Rrel 2,7 0,9 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 882,1 881,0 Rrel 0,6 0,6 Viscosità cinematica a 40 C ISO 3104 mm 2 /s 4,524 4,494 Rrel 3,5 1,1 Esteri metilici di acidi grassi EN % (m/m) 97,3 97,4 Rrel 1,0 1,1 Estere metilico dell'acido linolenico EN % (m/m) 5,2 5,4 Rrel 1,2 1,5 Metanolo EN % (m/m) 0,16 0,04 Rrel 2,2 2,1 32
33 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 Glicerolo libero EN % (m/m) 0,012 0,011 Rrel 1,0 1,9 Glicerolo totale EN % (m/m) 0,173 0,107 Rrel 1,1 1,4 Monogliceridi EN % (m/m) 0,54 0,28 Rrel 1,2 0,8 Digliceridi EN % (m/m) 0,07 0,05 Rrel 1,6* 0,8* Trigliceridi EN % (m/m) 0,15 0,15 Rrel 0,5 2,4 Punto di intorbidamento (PM) EN C -2 1 Rrel 1,7 0,8 Punto di intorbidamento (PA) EN C -1 1 Rrel 0,5 0,7 33
34 Parametro Metodo UM PIPP-37 PIPP-39 CFPP EN 116 C -6-3 Rrel 0,8 1,1 Acqua ISO % (m/m) 0,032 0,054 Rrel 0,7 0,5 Numero di iodio EN g I 2 /100 g Rrel 3,1 1,1 Zolfo ISO mg/kg 5,5 6,7 Rrel 3,1 0,9 Stabilità all'ossidazione EN ore 8,8 10,7 Rrel 0,8 1,0 Stabilità all'ossidazione EN ore 9,2 11,6 Rrel 0,7 1,2 34
35 Prodotti Petroliferi 2017 Novità introdotte nel 2017 Modifica delle credenziali di accesso e della loro gestione al fine di migliorare le condizioni di riservatezza e sicurezza delle informazioni Modifica dell acronimo della (da PIPP a FUEL-PIPP) Redazione di un documento informativo (INFO) non più per singola (es. PIPP) ma per classi di Prove (Prodotti Petroliferi), liberamente scaricabile dal sito web di UNICHIM Eliminati i materiali olio combustibile uso marina e bitume stradale Aggiornate le griglie di analisi (parametri e metodi) 35
36 Per ulteriori informazioni Andrea Gallonzelli Tel
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