SVILUPPO DELL ATTIVITÀ METALLURGICA IN LIGURIA: IL FERRO IN VALLE STURA DAL XIV AL XVIII SECOLO

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1 Memorie >> Storia della metallurgia SVILUPPO DELL ATTIVITÀ METALLURGICA IN LIGURIA: IL FERRO IN VALLE STURA DAL XIV AL XVIII SECOLO P. Piccardo, R. Amendola, M.R. Rinaco, M.G. Ienco, G. Pellati,, E. Stagno, T. Pirlo Molteplici ono i reti che tetimoniano le attività iderurgiche nelle valli Stura e Orba e i può individuare in Roiglione una orta di capitale del ferro della Repubblica di Genova tra il XIV e il XVIII ecolo. I numeroi manufatti derivanti dalle intene attività di produzione che hanno caratterizzato i ecoli cori ono in parte ancora in opera (oprattutto catene murarie, chiavi di volta, chiodature, ed altro materiale di carpenteria che non è mai tato rimoo dalla ua poizione funzionale dal momento della cotruzione di un edificio), in parte ono raccolti al mueo del ferro di Maone (i va da attrezzi agricoli e artigianali in genere, utenili d impiego quotidiano, manufatti più umili ma non per queto meno importanti come chiodi, vergelle e imili). Lo tudio ha riguardato una coria, un chiodo, un punteruolo, un attizzatoio, un bolzone e una catena da muro provenienti da prelievi fatti u aree abitate e la cui collocazione torica i pande tra il XVI e il XVIII ecolo. Queti reperti ono tati caratterizzati mediante microcopia ottica ed elettronica, microanalii tramite microonda in diperione di energia e in diperione di lunghezza d onda. I riultati raccolti hanno permeo di determinare la compoizione, la microtruttura, la natura di incluioni e corie. L elaborazione dei dati ottenuti ha fornito informazioni relativamente alla coerenza del pezzo con il periodo cui era tato attribuito e, attravero la preenza di oligoelementi, la definizione del materiale di partenza, l individuazione delle metodologie del proceo di lavorazione del metallo: dal proceo di corificazione e bozzatura alla aldatura tramite forgia (bollitura) fino alla rifinitura. PAROLE CHIAVE: acciaio, corroione, forgiatura, metallografia, toria metallurgia INTRODUZIONE Tra Voltri e Ovada corre una vallata che attravera l Appennino Ligure in tutto il uo peore. È anche una orta di condotto che riucchia dal mare traordinarie quantità di precipitazioni già ull immediato entroterra voltree e via via, più marcatamente, tutto u vero il valico del Turchino, man mano che crece il dilivello montano. Sul crinale la differenza netta di temperatura dei due veranti facilita la condena dell umidità in pioggia, per cui la Valle Stura è uno dei poti più piovoi della Peniola. Oggi queta abbondanza di precipitazioni è oltanto uno dei caratteri ditintivi del microclima della zona. Nel paato è tata invece un elemento di deciiva importan- P. Piccardo, R. Amendola, M.R. Pinaco, M.G. Ienco, G. Pellati, E. Stagno DCCI, Univerità di Genova, via Dodecaneo 31, Genova, T. Pirlo Conulente torico, Campo Ligure za produttiva poiché l abbondanza d acque in rapida caduta è tata l energia motrice e, quindi, la premea fondamentale per l inediamento dei mulini da ferro neceari ad azionare meccanicamente i magli di ferriere e maglietti, prima lungo il Cerua e il Leira poi in Valle Stura, dove i tre feudi genovei di Campo, Roiglione e Maone, poti a preidio della trada di fondovalle, i ono progreivamente traformati in tre centri produttivi. Queta abbondanza di precipitazioni ha anche corripoto ad una ricca copertura bochiva che, come verrà meglio piegato in eguito, rappreenta l altra conditio ine qua non per il funzionamento di una ferriera [2, 3]. In particolare, con la creazione delle prime ferriere (vero la fine del XIII ecolo), i viluppò la coltura del catagno che permette di produrre un carbone più adatto ad etrarre dall ematite dell Elba un ferro malleabile, aldabile : un ferro dolciimo dirà un eperto di metalli d altri tempi - del quale i può fare qualiai opera fabbrile [4, 5]. Alla luce di quete circotanze geo-toriche non pare cauale che Voltri ia diventato, e ia rimato per ecoli, il principale punto di barco della vena ferroa importata dall Iola d Elba la metallurgia italiana >> luglio-agoto

2 Storia della metallurgia << Memorie dalla coiddetta Maona del ferro, orta di ocietà genovee per azioni del paato, e che, allo teo tempo, ia durato molto meno il ruolo di Voltri come centro produttivo del ferro. Il bao fuoco, infatti, neceita di grandi quantità di carbone: nel XVI ecolo la produzione di un cantaro di ferro (48 chili circa) comportava il conumo di dieci acchi di carbone di catagno da chili che, per il rapporto 5:1 che corre tra legna e carbone, erano il riultato della carbonizzazione di 15 quintali di boco. La produzione annua di una ferriera per l epoca è tale per cui vengono conumati acchi di carbone. Queto piega il motivo per cui peo i bai fuochi della zona, qui come altrove, bruciano prima il boco più vicino allo barco del minerale, poi quello via via più lontano, nonotante queto comporti un aumento delle pee di traporto. Coì i bai fuochi attivi nel Voltree nel bao medioevo chiudono definitivamente i loro battenti nei primi decenni del 500 mentre crecono in numero e prodotto nelle vicine Valli Stura ed Orba. Ed è queta la più probabile piegazione del fatto che Maone, il paee della Valle Stura più vicino a Voltri, nella econda metà del 400 ia il centro di produzione più importante del circondario, con un forno a cannecchio e tre ferriere, per poi perdere gradualmente di importanza con la crecita del centro di Campo, prima, e di Roiglione poi. Quet ultima cittadina è il centro della Valle più ditante da Voltri, e poiede l area foretale in aoluto più etea e meglio conervata. Tra metà 500 e primi decenni del 600 Roiglione diventa, quindi, la capitale del ferro del Genoveato. Le numeroe tracce documentarie, facilmente reperibili negli archivi di tato e in quelli parrocchiali, ono vitoamente marcate da un fervore e da una crecita che vanno oltre la emplice attività produttiva, e che derivano dalla continua richieta di materiali da parte di una Genova in forte viluppo, nei ettori dell economica, dell urbanitica, dell edilizia, durante quella felice congiuntura che è tata autorevolmente definita come il Secolo dei Genovei ( ) [6, 7]. In queto periodo le famiglie più abbienti e di maggior potere avviano la cotruzione di nuove reidenze miurate ul repiro internazionale della loro attività finanziaria. Già nella prima metà del 500 la Città ta diventando uperba dei nuovi palazzi della Via Nuova e Ripa e lutra delle tante ritrutturazioni, dei tanti rinnovati propetti delle vecchie reidenze aritocratiche [8]. E fuori porta, tutto in là vero Voltri e di qua vero il Levante, fino a Camogli, i moltiplicano i palazzi di villa che ono il complemento reidenziale extraurbano dei untuoi palazzi entro le mura [9]. Genova crece anche di cae per la gente, di chiee nuove o vecchie da ridiegnare alla luce dei canoni tridentini [10]. E queta crecita edilizia genovee, che dura ben oltre la felice congiuntura, per tutto il Seicento, diventa neceariamente crecita della domanda di ferro con il coneguente viluppo dei paei che lo producono. Il pronunciato viluppo verticale della caa genovee, quello articolato dei palazzi di pretigio e quello tendenzialmente grandioo delle fabbriche religioe, richiedono un incatenatura robuta che chiuda in una mora di ferro le pinte della catola edilizia. Mora che è alletita, anche e oprattutto con il ferro proveniente dalla Valle, di qualità fore non eccela ma icuramente adeguata alle peculiari eigenze del cotruire edilizio. Il bao fuoco alla genovee, che funziona per riduzione di circa due quintali di ematite, minuzzata in pezzi non più grandi di una noce, pota opra una bae di carboni di legna u di un fucinale in pietra e dotato di due mantici a preione crecente [11], produce quindi un ferro di non alta qualità, adatto dice un oervatore del XVIII ecolo [12] oltanto ad Fig. 1 La coria ezionata per lo tudio metallografico. Iron lag ection for the metallographic analye. impiegari per bolzoni e chiavi per fabbriche di cae. Un ferro da edilizia, quindi, per i uoi limiti ma anche per le ue qualità, rappreentate pecialmente dalla ua malleabilità, che lo rende adatto ad eere traformato nella grande varietà di chiodi necearia a fermare in unità le tante articolazioni in legno della fabbrica, e nelle peanti componenti dell incatenatura. Un ferro adatto ad eere bollito (aldato per forgiatura) e quindi prodotto in barre di lunghezza opportuna per il traporto a doro di mulo e poi forgiato in cantiere e per adattare le barre alle dimenioni della fabbrica. Un ultimo importante apetto, di cui i fornicono qui i primi riultati di ricerca, è legato all ipotei che, queto tipo di ferro, con tutti i uoi difetti, abbia una reitenza alla corroione migliore ripetto al ferro più pulito il che lo renderebbe ulteriormente adatto all uo in edilizia ed anche nella cantieritica navale. In effetti le poche informazioni a dipoizione ci permettono di tabilire che la chiavagione, cioè il compleo di chiodi e perni neceari a teere un imbarcazione, comporta circa 11,5 % della coto dei materiali e, nel periodo torico preo in eame, lavorano in Vallata più di cento fucine da chiodi che producono, pecialmente a Campo, anche aguti e perni da barca, mentre a Maone i forgiano groi chiodi da vacello [13]. Il preente articolo raccoglie i riultati relativi ad una parte di una ben più ampia analii delle fonti critte, l oervazione delle vetigia archeologiche e lo tudio di manufatti di produzione locale per il periodo compreo nei ecoli XIV XVIII, che ha corripoto agli viluppi ocio economici di cui i è dicuo, permetta di comprendere le complee implicazioni dell ori- 28 luglio-agoto 2008 << la metallurgia italiana

3 Memorie >> Storia della metallurgia Fig. 2 Barra a ezione ottagonale utilizzata come chiodo da muro o come bolzone. Octagonal ection iron bar. Fig. 4 Plafone, Chiodo da legno a teta piatta. plafone the bullet head nail. Fig. 3 Catena da muro con occhiello per il bolzone. Buttonholed wall chain. gine e dello viluppo delle attività iderurgiche nell entroterra genovee e, al contempo, fornica importanti informazioni ull efficacia del proceo produttivo e la qualità dei materiali (greggi, emilavorati o finiti) che ne derivarono. MATERIALI E METODI Il preente lavoro riporta e dicute i riultati perimentali ottenuti tudiando i eguenti reperti: - una coria di circa 400 g (Fig. 1) ritrovata in proimità di un area di riduzione e collocabile, di coneguenza, nell ambito produttivo locale per il periodo previto enza permettere una maggior eattezza. L interee di queto reperto rientra nella poibilità di valutare non olo il proceo di etrazione del ferro dai minerali ma anche di fornire utili informazioni ul ferro che ne è derivato e ulle ue caratteritiche. Il reperto è tato tagliato con una lama diamantata in modo da offrire una ezione traverale, lucidata metallograficamente e documentata ia in microcopia elettronica che in microcopia ottica (BF e DF). - Una barra a ezione ottagonale (Fig. 2) utilizzata come chiodo da muro o, eventualmente, come bolzone, databile attorno alla fine del 500 e ritrovato in una truttura di datazione incerta denominata Cacina Ronco. - Una catena da muro con occhiello (Fig. 3) proveniente da una caa cotruita in via Brignole Sale nel 1632 (per cui, non eendo noti importanti rimaneggiamenti della truttura, i può fiare queta come data pot quem di produzione). - Un plafone (chiodo a teta circolare larga) tipicamente utilizzato per trutture in legno (Fig. 4) e databile attorno alla metà del 700 epoca della truttura in cui è tato ritrovato. Per i tre campioni metallici le metodologie di indagini applicate ono quelle previte dalle normative vigenti in fatto di caratterizzazione metallografica (ASTM E 03 95) adattate alle eigenze di materiali di origine torico-archeologica. I campioni Fig. 5 M.O., attacco Nital ulla coria, noduli metallici con precipitati aciculari e privi di carburi. Slag optical metallography after Nital etching. preparati in ezione traverale e lucidati metallograficamente ono tati, quindi, analizzati, prima e dopo attacco, tramite microcopia ottica ed elettronica a canione. Le compoizioni della matrice metallica, delle corie in ea inclue, la preenza di elementi di lega ono tate valutate tramite microanalii EDXS e WDXS connee al SEM. La preenza di foforo è tata evidenziata tramite metallografia a colori utilizzando l attacco chimico Klemm II e confermata emiquantitativamente tramite microanalii WDXS. RISULTATI SPERIMENTALI Scoria La coria è tata eaminata per prima in modo da ottenere informazioni relative alla tipologia di produzione utilizzata e per valutare la coerenza con il ferro di cui ono cotituiti i reperti prei in coniderazione. All eame macrocopico i preenta come una maa vetroa di colore curo e rugginoo con poroità feriche affioranti. In ezione i ono oervati noduli di ferro racchiui al uo interno in proimità della uperficie. Dalla coria ono tati prelevati diveri campioni per l eame micrografico (Fig. 1) e l analii alla microonda EDXS. I cotituenti della maa vetroa ono riultati: a) noduli metallici frammiti alla matrice vetroa ilicacea (Fig. 5), all interno dei quali i oervano grani informi ferritici la metallurgia italiana >> luglio-agoto

4 Storia della metallurgia << Memorie Fig. 6 M.O., attacco Nital, noduli metallici contenenti perlite aciculare. Slag optical metallography after Nital etching. con precipitati aghiformi (idruri e/o nitruri) derivanti dall atmofera del forno. b) noduli metallici preoché privi di incluioni ilicacee, cotituiti da grani ferritici uniformi, con rare aree di precipitati aghiformi, o da grani ferritico-perlitici a morfologia aciculare (Fig. 6). La preenza di perlite è indicativa di un arricchimento in carbonio legato all atmofera del forno; inoltre la ua morfologia tetimonia un raffreddamento piuttoto rapido quale i ha nelle zone uperficiali. c) ampie aree a grani principalmente di groa taglia e apetto geometrico cotituiti da ferro, ilicio e oigeno, interpretabili per compoizione e morfologia come faialite prodottai ad alta temperatura (Fig. 7). Il loro colore è grigio chiaro in microcopia elettronica a canione (SEM-BSE). d) all interno delle zone opra decritte i riconocono compoti a grani poligonali, appartenenti alla famiglia delle rhoniti, cotituiti prevalentamente da ferro, alluminio e oigeno. Ei, al SEM-BSE, appaiono di colore grigio più o meno curo, in funzione della compoizione interna al critallo (Fig. 7). e) all interno della matrice vetroa i oervano groe aree di apetto nodulare o dendritico (Fig. 8) compote da oidi di ferro (aimilabili all ematite o alla wutite a econda della compoizione). Le aree chiare adiacenti ai noduli di oido di ferro ono cotituite da ferro metallico o da leghe ferro-nichel (a tetimonianza di una preenza di nichel nei minerali di partenza), formatei durante la riduzione, in queto cao incompleta, degli oidi. Queta tipologia di coria, per l apetto e per le fai contenute, può eere interpretata come un prodotto del proceo di etrazione per via diretta del ferro come indicato dalla preenza di numeroi noduli metallici inglobati. Allo teo tempo, la preenza di grani di faialite di groa taglia, correlabile ad un raffreddamento lento della coria, permette di ipotizzare che queta i ia depoitata all interno del forno teo [14]. Benché in aenza di un conteto ben definito che ne permettee la datazione a priori ha motrato apetto e caratteritiche tipiche delle corie prodotte nel coro dell etrazione diretta del ferro econdo i principi del bao fuoco alla genovee. Chiodo proveniente da Cacina Ronco Il manufatto i preenta con una uperficie uniformemente Fig. 7 SEM BSE, Matrice vetroa della coria con preenza di faialiti, rhoniti, oidi di ferro e piccole aree metalliche. BSE-SEM obervation and EDXS analye of the lag glay ma. ricoperta da un compatto trato di oido curo abbatanza ottile da non alterarne la morfologia. La ezione della teta è quadrata e la ezione del corpo è ottagonale (Fig. 2). La Fig. 9 a e b motra le macrografie ottenute ulla ezione Fig. 8 SEM BSE, groo nodulo cotituito da oidi di ferro immero nella matrice amorfa. BSE-SEM obervation and EDXS analye of a big iron nodule in the glay ma. 30 luglio-agoto 2008 << la metallurgia italiana

5 Memorie >> Storia della metallurgia Fig. 9 Macrografia dopo attacco Nital (a) o Klemm II (b). octagonal ection iron bar optical metallography after Nital (a) and Klemm II (b) etching. longitudinale e traverale del chiodo dopo attacco con Nital (9a) e con il reattivo di Klemm II (9b). Nella Fig. 9a, relativa alla ezione longitudinale, i oerva una zona centrale ricca in corie allineate lungo il profilo del chiodo, coerentemente con la direzione principale di lavorazione. Lungo i fianchi i oervano bande più cure, di peore non uniforme, legate alla preenza di carbonio. Dalla macrografia relativa alla ezione traverale i oerva che l arricchimento in carbonio è cauale. Queto conente di ipotizzare che ia il riultato di eventi, accaduti in fae di ricaldamento del ferro nella forgia tra un ciclo di martellatura e l altro, piuttoto che ad una precia volontà dell artigiano. Infatti la carburazione è poibile a eguito della permanenza del ferro tra le braci a temperature uperiori ai 1000 C e in preenza di atmofera carburante. Nella Fig. 9b l attacco a colori mette in evidenza la preenza del foforo nella matrice ferroa, ottoforma di bande chiare corripondenti ad un uo maggior tenore [15]. Al microcopio ottico, la parte uperiore della teta motra grani allungati (Fig. 10) tipici di una deformazione applicata a freddo e numeroe corie allineate parallelamente alla ua uperficie. Non i oervano aree arricchite in carbonio tranne che in piccole zone nelle quali i ha preenza di perlite finiima e di grani enibilmente più piccoli ripetto alla matrice circotante oltre che di una ottotruttura correlabile all eterogeneità nel tenore di foforo diciolto in lega (Fig. 11). La ottile tricia di colore giallo curo viibile in figura corriponde, come confermato anche dalla analii WDS, ad una concentrazione di foforo. Queto apetto microtrutturale trova una ua corripondenza anche nella ezione traverale ed è correlabile ad un proceo di bollitura. È, infatti, probabile che il chiodo derivi da un proceo di aldatura di due bozzati al fine di produrre un emilavorato di maggiori dimenioni. L uo di polveri di bollitura con funzioni dioidanti e fondenti, derivanti da reti animali (come ad eempio gli zoccoli di capra [16]), è coerente con queto arricchimento di foforo. Inoltre, è plauibile Fig. 10 M.O., ezione longitudinale, attacco Nital, bordo della teta del chiodo con deformazione meccanica ortogonale allo viluppo longitudinale. Longitudinal ection optical metallography of the octagonal iron bar after Nital etching. Fig. 11 M. O., ezione traverale, Klemm II, area parzialmente carburata lungo una linea di bollitura con arricchimento localizzato di P. cro ection optical metallography in a forged zone of the octagonal iron bar after Klemm II etching. ipotizzare che nella fabbricazione del chiodo ia intervenuta una troncatura mediante forcep [16], infatti i ono oervate bande parallele lungo lo telo del chiodo che i piegano in proimità della teta e corie allineate nella direzione di taglio, infine l aenza di carburazione uperficiale prevede che la troncatura ia tata effettuata a lavorazione avanzata. Nello viluppo del chiodo dalla teta al gambo e poi lungo il gambo teo, le divere microtrutture mee in evidenza dall attacco Nital, tetimoniano divere velocità di raffreddamento legate alle fai di lavorazione (Fig. 12 a e b). In particolare i oerva che nella piega tra teta e corpo (Fig. 12a) i ha un inieme di grani ferritici e perlitici derivanti da un raffreddamento abbatanza lento. Nel gambo del chiodo, invece, la microtruttura delle varie zone (Fig. 12b) motra nella parte la metallurgia italiana >> luglio-agoto

6 Storia della metallurgia << Memorie numeroe corie allineate nella direzione di lavorazione, nella Fig. 14b (dopo attacco Klemm II) i oervano bande di colore roato ia ull eterno che nella parte interna corripondenti a zone a maggior contenuto in foforo. La patina di oidi che avvolge il pezzo, qui vita in ezione, riulta compatta e di peore abbatanza uniforme. Sulla parte di initra (relativamente al profilo motrato nelle micrografie), corripondente alla terminazione del profilo dell occhiello, i notano numeroe penetrazioni intergranulari dei prodotti di corroione dall eterno vero l interno del pezzo. L inieme di micrografie che compongono Fig. 15 (particolare riquadrato di Fig. 14 a), motrano un arricchimento in carbonio aimmetrico: partendo dalla uperficie di detra i ha ferro puro mentre ul lato oppoto (etremo initro della micrografia) i ha una truttura ferritico-perlitica tipica di un acciaio contenente attorno allo 0,15% in peo di carbonio. La truttura motra grani ricritallizzati, con forma più o meno regolare e dimenioni variabili, coneguenza di una deformazione non uniforme cauata dalla martellatura in fae di forgiatura. Nella parte centrale di Fig. 16 (in corripondenza dell ellie egnata) i poono notare grani allineati e di dimenioni uniformi fra di loro provocati dal ricaldamento e dalle lavorazioni di bollitura per chiudere ad anello l etremità del emilavorato. Lungo il lato eterno detro della biforcazione, l attacco Nital ha meo in evidenza una ottotruttura ramificata che appare di colore bianco (Fig. 16) che, dopo attacco Klemm II, i è rivelata un eterogeneità di foforo in lega (Fig. 17). La tipologia di truttura, evidenziata dall attacco a colori, è dovuta ad un pa Fig. 12 M.O., ezione longitudinale, Nital, (a) area con microtruttura tipica di un raffreddamento lento corripondente alla teta; (b) area lungo lo telo in proimità della uperficie con mictrotruttura perlitica acculare. longitudinal ection optical metallography of the octagonal iron bar after Nital etching: (a) microtructure due to the low cooling rate of the head zone, (b) paerlitic microtructure of the tem zone. Fig. 14 Macrografia dopo attacco Nital (a) o Klemm II (b). buttonholed wall chain optical metallography after Nital (a) and Klemm II (b) etching. Fig. 15 M.O., ezione longitudinale, attacco Nital. Longitudinal ection optical metallography of the buttonholed wall chain after Nital etching. Fig. 13 SEM-BSE, dettaglio di un incluione di coria con tabella di analii elementari EDXS. BSE-SEM obervation and EDXS analye of an internal lag in the octagonal iron bar. più eterna in cui i è avuto l arricchimento in carbonio con formazione di perlite, la ferrite appare aciculare (tipo Wiedemantätten) caratteritica di un materiale che ia tato raffreddato in aria. Le corie preenti in abbondanza all interno della matrice metallica (Fig. 9a e 13) ono compote da una matrice di ilicati di ferro in cui ono diperi critalli dendritici di oido di ferro, la morfologia e la compoizione ono congruenti con le corie prodotte in fae di etrazione del ferro dal minerale, di cui ono l eredità rimata nel metallo. Catena da muro della caa di via Brignole Sale La catena i preenta integra in ogni ua parte e con una patina di corroione ottile e compatta uniformemente ditribuita ul manufatto. L occhiello, ottenuto per piegatura di un etremità della barra attorno ad un corpo di ezione quadrangolare e ucceiva bollitura, preenta uno peore che diminuice paando dalla naturale proecuzione del corpo della chiave alla zona di bollitura, viene particolarmente aottigliato nel punto di terminazione della bollitura (Fig. 3). In Fig. 14 a e b i oervano le macro della ezione longitudinale, la Fig. 14a (enza attacco) mette in evidenza la preenza di 32 luglio-agoto 2008 << la metallurgia italiana

7 Memorie >> Storia della metallurgia può oervare come il foforo ia concentrato nella parte centrale della zona aldata. Come per il manufatto decritto precedentemente queto fenomeno uggerice un arricchimento di foforo correlabile al proceo teo di bollitura. Fig. 16 M.O., ezione longitudinale, attacco Nital, dettaglio di una zona con una ottotruttura relativa alla preenza di foforo. Optical metallography of a phophorou enriched zone in a longitudinal ection of the buttonholed wall chain after Nital etching. Plafone L apetto del manufatto dimotra un dicreto tato di conervazione con formazioni rugginoe u di una patina compatta e ben aderente alla uperficie del plafone. La zona di punta è particolarmente alterata e i prodotti di corroione impedicono di definirne il profilo d origine. Il pezzo ezionato preenta un ampia zona di alterazione ottotante la teta in concomitanza con una penetrazione che ne taglia in due il profilo. Nelle retanti parti la patina di oidi i preenta di peore contenuto ed abbatanza omogeneo. La macrografia in Fig. 19a (enza attacco) motra una forte preenza di corie di dimenioni variabili e allineate lungo il Fig. 17 M.O., ezione longitudinale, attacco Klemm II, dettaglio di una zona con evidenziata la ottotruttura dovuta alla preenza di foforo in lega. Optical metallography of a phophorou enriched zone in a longitudinal ection of the buttonholed wall chain after Klemm II etching. aggio ad alta temperatura. Durante i ricaldamenti effettuati in fae di mea in forma alla forgia i raggiungono temperature tali da conentire la traformazione Fe α Fe γ. In tale tato (Feγ) il foforo preenta una olubilità inferiore ripetto a quella nel ferro α, l ecceo di foforo egrega formando una ottotruttura tipica ramificata. Queto fenomeno non è reveribile poiché è eguito da un raffreddamento veloce (in aria durante la martellatura, o in acqua a eguito della martellatura prima di procedere con il ricaldamento ucceivo) che non conente la diffuione del foforo nella matrice circotante. In corripondenza del profilo di bollitura i ha un accumulo di corie e, oervando l intero profilo della ezione (Fig. 14b), i nota una diomogeneità relativa ia al tenore di carbonio ia alla taglia dei grani. Se i oerva un dettaglio della zona di bollitura, dopo aver attaccato la uperficie con il reattivo di Klemm II (Fig. 18), i Fig. 18 M.O., ezione longitudinale, attacco Klemm II, dettaglio di un area di bollitura con coneguente arricchimento in foforo. Optical metallography of a forged, phophorou enriched zone in a longitudinal ection of the buttonholed wall chain after Klemm II etching. Fig. 19 Macrografia della ezione longitudinale enza attacco Nital (a) e dopo attacco Klemm II (b). plafone optical metallography without etching (a) and after Klemm II etching (b). la metallurgia italiana >> luglio-agoto

8 Storia della metallurgia << Memorie a morfologia dendritica di oido di ferro. Il tenore di foforo preente è elevato e giutifica la preenza diffua di queto elemento nel pezzo. La concentrazione di foforo nelle corie uggerice che queto elemento foe contenuto in percentuali non tracurabili nei minerali di partenza. Ciò permette di ipotizzare che tali incluioni derivino dalla coria prodotta durante il proceo di etrazione del ferro dai uoi minerali attravero un bao fuoco. L oervazione al microcopio ottico dopo attacco Nital motra che il plafone è cotituito interamente da ferro eente da carbonio. Paando dalle zone periferiche alla parte interna, i oerva una differenza nella forma e nelle dimenioni dei grani; in particolare dove il materiale ha ubito più martellature i grani appaiono più piccoli e di forma più regolare. La teta, nella parte più chiacciata, preenta una microtruttura cotituita da grani molto piccoli nella parte più eterna, con tendenza all aumento delle dimenioni andando vero l interno (Fig. 21). Nella parte detra della teta, in proimità della piega vero il gambo del plafone, l andamento delle corie egue la lavorazione ed inoltre i oerva una ottotruttura che appare chiara dopo attacco Nital (Fig. 22a) i trova ditribuita lungo tutto il profilo del gambo. L oervazione della tea zona dopo attacco con il reattivo Klemm II (Fig. 22b) i nota che tale ottotruttura è legata alla preenza di una elevata concentrazione di foforo (attorno a 0,4 % in peo) propria della matrice. Come precedentemente decritto, i procei di ricottura e raffreddamento veloci con traformazioni allotropiche allo tato olido ono all origine della ottotruttura. CONCLUSIONI Fig. 20 SEM BSE, ezione longitudinale. plafone BSE-SEM obervation and EDXS analye. profilo del pezzo eguendo la direzione di deformazione. È viibile l allineamento delle corie che piega paando dal corpo alla teta prima a initra e poi a detra nella zona più eterna. Inoltre i oerva una venatura corroa, contenente una coria di notevoli dimenioni, che attravera il corpo. La macrografia a colori ottenuta con il reattivo Klemm II (Fig. 19b) motra lungo la venatura un area chiara, tetimonianza di un arricchimento di foforo dovuto alla giunzione, mediante bollitura, di due emilavorati in una fae di lavorazione precedente alla mea in forma finale dell oggetto. Sono inoltre viibili bande di colore roato diffue ia nel corpo ia nella teta che indicano preenza di foforo in concentrazione minore ripetto a quello preente nella conneione. Le analii eeguite ulle corie (Fig. 20), hanno evidenziato una matrice di ilicato di ferro in cui ono diperi critalli 1. In tutti i reperti eaminati i è oervata una linea di coiddetta bollitura (itema di aldatura dei maelli alla forgia quale praticata all epoca) talvolta non perfettamente eeguita e quindi viibile macrocopicamente, talvolta deducibile oltanto dalla preenza maiccia di foforo nel cao di una lavorazione particolarmente accurata. 2. L utilizzo del reattivo Klemm II ha permeo di mettere chiaramente in evidenza la preenza di foforo, talvolta in tutto il pezzo e quindi proveniente anche dal minerale di partenza (vedi eame coria e plafone) talvolta olo lungo la linea di bollitura e quindi proveniente dal materiale organico utilizzato come fondente, dioidante etc 3. L analii della coria, ritrovata in proimità di una zona di produzione del ferro, ha condotto a qualificarla quale prodotto del proceo di etrazione per via diretta del ferro; la preenza di numeroi noduli metallici inglobati ne ono la tetimonianza. Inoltre la groa taglia dei grani di faialite preenti, correlabile ad un raffreddamento lento della coria, permette di ipotizzare che queta i ia depoitata all interno del forno teo. 4. Le incluioni di corie ono preenti in tutti i reperti ma in quantità differenti. Ciò non embra dovuto alla cura dell artigiano nell eeguire la corificazione per martellatura del maello ma piuttoto al fatto che il ferro prodotto, talvolta mediocre, era tuttavia funzionale per l applicazione richieta. Una breve dicuione concluiva merita la preenza di foforo ricontrata in queti campioni. Tale elemento, infatti, proviene normalmente dai minerali poichè diffonde naturalmente in modo incontrollabile nel ferro grezzo etrat- 34 luglio-agoto 2008 << la metallurgia italiana

9 Memorie >> Storia della metallurgia 1] T.Pirlo, In principio era il boco, ed. Franco Angeli, Milano, in coro di tampa 2] F. Braudel, Le trutture del quotidiano, in Civiltà Materiale Economia e capitalimo (ecoli XV-XVIII), I, Torino, 1982, pp ] D. Moreno, La elva d Orba (Appennino Ligure), in Rivita Geografica Italiana, Annata LXXVIII, fac. III, ettembre 1971, pp ] Pirotechnia del ignor Vannoccio Biringuccio enee, Bologna, 1540, Cap. VI, libro I p ] E. Baraldi, Produzione e conumo del carbone di legna nella iderurgia della montagna ligure (XV-XVIII ecolo), Comunicazione preentata al Congreo di Storia Economica Ettlingen Tagung eur Europaichen Bergbau Getchichte, Ettlingen, 1 ottobre ] E. Neri, Uomini d affari e di governo tra Genova e Madrid (ecoli XVI e XVII), Milano, 1989, pp 37. 7] G. Felloni, Apogeo delle fiere genovei: banchieri e affari di cambio a Piacenza nel 1600, in Scritti di Storia Economica, cit., p ] L. Groi Bianchi E. Poleggi, Una città portuale nel Medioevo, Genova nei ecoli X-XVI, Genova, 1980, pp ] G. Doria, Invetimenti della nobiltà genovee nell edilizia di pretigio, in Nobiltà e invetimenti a Genova in Età moderna, pp ] E. Poleggi, Strada Nuova: una lottizzazione del Cinquea b Fig. 21 M.O., ezione longitudinale, attacco Nital, teta del plafone con grani ferritici di taglia divera da zona a zona. longitudinal ection optical metallography in the head zone of the plafone after Nital etching. to per via diretta ed anche gli oidi poono contenerne tenori più o meno elevati. Precedentemente non era mai tata ricontrato foforo introdotto per bollitura, ma la ua preenza in manufatti con concentrazioni localizzate lungo le aree di aldatura per forgia, permette di ipotizzare che queto fenomeno ia tutt altro che tracurabile. La coeitenza, non empre ricontrata, di perlite o carburi in corripondenza delle zone di bollitura potrebbe confermare tale ipotei. Alcune perimentazioni, difficili da realizzare per la difficoltà di riprodurre eattamente un proceo di cui i è perduta l indipenabile conocenza empirica, hanno dato riultati mediamente buoni, per ciò che concerne la bollitura, ma coerenti con l ipotei formulata per quanto concerne la diffuione di foforo e la cementazione. Ulteriori tet, in coro di realizzazione, permetteranno di approfondire l argomento e di fare luce ull apporto di foforo o altri elementi in fae di bollitura. La preenza di foforo in lega apre, inoltre, un altro capitolo relativo ai eguenti apetti: la provenienza e la natura dei minerali oidati utilizzati per l etrazione del ferro; l utilizzo di queti manufatti in opere che neceitino una buona reitenza alla oidazione e oprattutto alla formazione di oidi con forte aumento di peore. In effetti la preenza del foforo embra eere un fattore di non econdaria importanza. Diveri tudi ono in coro ull argomento poiché, tra le altre coe, l eccezionale reitenza della colonna in ferro di Delhi [17, 18] embra proprio derivare principalmente dall elevato tenore in foforo (0,5 0,6 % in peo). Nel cao i verificae una tale ipotei i potrebbe proporre, quale ulteriore viluppo, la cernita dei minerali all origine al fine di produrre un ferro più o meno ricco di foforo a econda delle proprietà di reitenza chimica richiete dal uo impiego. Allo teo tempo, la celta di utilizzare un materiale con una concentrazione di corie uperiore ripetto ad altri manufatti, oltre a derivare da eigenze dettate proprio dall utilizzo, che non neceitava qualità di pulizia del ferro opraffine, potrebbe anche eere legato al fatto che un ecceiva corificazione potrebbe portare ad una perdita del foforo neceario per garantire un miglior comportamento all oidazione. Fig. 22 M.O., ezione londigudinale, attacco Nital (a) o Klemm II (b). Plafone longitudinal ection optical metallography after Nital (a) and Klemm II (b) etching. RINGRAZIAMENTI Si ringraziano per l efficace collaborazione e per la conceione dei materiali da tudiare: la famiglia Patorino di Maone, i indaci di Maone (Ge), Campo Ligure (Ge) e Roiglione (Ge), la Comunità Montana delle Valli Stura e Orba, Il Dott. Niccolò Ammanati e la Dott.a Elena Martellucci del Centro Ricerche Europa Metalli per la gentile conceione degli trumenti neceari all analii dei reperti. RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI la metallurgia italiana >> luglio-agoto

10 Storia della metallurgia << Memorie cento a Genova, Genova, 1968, p ] Inventario della ferriera dell Abadia di Tiglieto, ASR, 198, n. 1, ] S. N. Nicoli de Robilant, Eai geographique uivi d une topographie outteraine, mineralogique de etat de.s. M. en terre ferme, Torino, , pp ] L. Gatti, Navi e Cantieri, pp ] V. Serneel, Archéométire de corie de fer. Recherche ur la idérurgie ancienne en Suie occidentale, Cahier d Archéologie Romande, 61, Lauanne ] P. Piccardo, M. G. Ienco, R. Balaubramaniam, P. Dillmann, Detecting non-uniform phophoru ditribution in ancient Indian iron by colour Metallography, Current Science, Vol. 87, No. 5, 10 September 2004, p ] C. Montagni, Il legno e il ferro, antiche tecniche cotruttive liguri, Manuali SAGEP, Genova, ] P.Piccardo, R. Balaubramaniam, Delhi Iron Pillar, Proc. Archaeometallurgy in Europe, Milano ] R. Balaubramaniam, Delhi Iron Pillar. New inight, Ed. Arian Book International, New Delhi, DEVELOPMENT OF THE LIGURIAN METALLURGICAL ACTIVITY : THE IRON IN STURA VALLEY FROM XIV TO VIII CENTURY Keyword: hitory of metallurgy, forging, metallography, teel, corroion The Republic of Genoa wa, between XIV and XVIII century, the iron capital ; to witne thi fact there i a large quantity of manufactured product, many of which ha exited and worked till to our day. The Stura valley i one of the rainiet ite in Italy; thi permit to have all the year, river rich in water. In the pat thi phenomenon wa a fundamental element to permit the development of the iron mill. The abundant rain wa alo the way to have large chetnut wood which produce a very good charcoal right to extract a malleable iron from the hematite mineral of the Elba iland. During XVI century to product a cantaro, local meaure unit correponding to 48 Kg, of iron meant to conume Kg of charcoal equal to 15 quintal of chetnut wood: before Maone, then Campo Ligure and lat Roiglione helped, with their trong iron production, to the urbanization and to the economic growth of Genoa, till to name time between 1528 and 1627 the genoee century. The low Genoee haft furnace wa able to reduce two quintal of hematite mineral to have an iron uitable to produce nail for wood and bar, right to be welded by forge directly in the contruction ite. Thi aim of thi work i to tudy ome manufactured product repreentative of XIV-XVII centurie. The three invetigated ample were: - an iron lag - an octagonal ection iron bar - a buttonholed wall chain - a plafone which i a bullet head nail The applied methodologie were thoe provided for the ASTM E normative appropriate for archeomaterial. For every ample, a cro ection wa tudied before and after chemical etching, by optical and canning electronic microcopy. To evaluate the chemical compoition of the metallic matrix and, to identify alloying element, EDXS and WDXS microanalye were ued. Phophorou preence wa highlighted by Klemm II etching and confirmed by emiquantitative WDXS microanalye. The external look of the lag i that of a dark porou gla ma (figure ABSTRACT 1). The bulk EDXS analye have revealed amorphou ferritic grain and ilicon free ferritic nodule with perlitic needle (figure 5, 6); thi lat fact ugget a carbon enrichment due to the oven atmophere. Mineral phae formed at high temperature a faialite, rhonite, and wutite witne the low cooling proce probably inide the ame oven. Thi lat fact i coherent with the iron extraction proce by low Genoee haft furnace. The octagonal ection iron bar wa ued a wall nail, it look protected by an homogeneou dark oxide layer (figure 2). The Nital etching howed, on the longitudinal ection, a central zone rich in glay lag following the working direction, at the ide of the ame zone, a perlitic random cementation (figure 9a). Thee characteritic are probably due to the forging proce among different hammering cycle. The Klemm II etching howed the phophorou preence in the iron matrix: light band are the ignal of an enrichment of thi element in the area where lag and iron oxide were found (figure 9b). The preence of lag, oxide and phophorou enrichment in the welded by forge area, i coherent with the ue of ilicon rich and and organic powder ( from animal horn, nail or bone) a deoxidizer. The optical microcope analye howed in the upper head zone, extended grain typical for a cold working deformation. The different microtructure (i.e. ferritic and perlitic phae) howed by the Nital etching, witneed the different cooling rate linked to the deformation phae. The wall chain wa in a very good conervation tate with a thin and compact oxide layer (figure 3). The not etched longitudinal ection (figure 14 a) howed, a een for the iron bar, a zone of aligned lag following the working direction and, after Klemm II etching (figure 14 b), external and internal pink zone highlighted phophorou preence. The micrograph howed an aymmetric carbon enrichment (figure 14a, 15) from pure iron on the right ide to a ferritic-perlitic tructure with 0.15%wt of carbon to the left ide. Differently ized recrytallyzed grain (figure 16), due to a not uniform hammering during the forging phae, are viible while aligned grain with imilar ize are preent in the hole chain zone due to the forging proce to cloe the ring. The plafone (figure 4), had the ame internal lag ditribution een of the octagonal bar and on the wall chain, the Klemm II etching (figure 19 b) howed the phophorou enrichment in the forged head junction zone. An higher phophorou content in thi ample ugget the preence of thi element in the tarting iron mineral. Thi tudy howed phophorou a alloying element, thi fact i trictly correlated to it preence in the tarting iron mineral and during the forging proce, and to the quantitie of internal lag and could jutify the good corroion behaviour in the final product. 36 luglio-agoto 2008 << la metallurgia italiana

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