Rivelazione e misurazione delle fughe

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1 1. Introduzione Rivelazione e misurazione delle fughe Inserti sulla ricerca delle perdite. Con questo numero del Giornale delle Prove non Distruttive, ed in occasione del Congresso Nazionale inizia la pubblicazione di una serie di tre inserti pubblichiamo la prima parte di un inserto su Rivelazione e misurazione delle fughe. In essi verranno trattati vari argomenti connessi con la rilevazione delle perdite, ma particolare risalto verrà dato alla significatività della misure affrontando in modo dettagliato l argomento delle fughe di riferimento, della loro taratura e del loro impiego, perché si ritiene che la sua conoscenza sia indispensabile per chi si appresta ad affrontare il problema della ricerca delle perdite e la loro quantificazione. Riportiamo in sintesi i contenuti della varie parti: parte 1: oltre ad alcune brevi note dedicate alle definizioni, riporta una parte descrittiva dei vari regimi di flusso, introduce il concetto della necessità delle tarature anche in questo campo mediante l uso di fughe riferite al Sistema Internazionale di unità di misura (SI) appunto mediante tarature. parte 2: riporta risultati esemplificativi di taratura delle fughe di riferimento e le loro interpretazioni e generalizzazioni, la metodologia di ricerca delle perdite e la più significativa strumentazione in uso. parte 3: analizza, a titolo esemplificativo, applicazioni a casi pratici, e riporta una breve descrizione delle norme esistenti e alcune appendici che riguardano le più importanti leggi dei gas, le unità di misura in uso per le perdite, i simboli utilizzati nel testo, una sintesi del Sistema Internazionale di unità di misura e, per finire, l indice di tutti gli inserti insieme. Key words: Leak testing Rivelazione e misurazione delle fughe Mercede Bergoglio, Anita Calcatelli Istituto di Ricerca Metrologica INRIM, Strada delle Cacce 91, Torino, Parte prima Non è, a tutt oggi, possibile, anche se la tecnologia ha avuto degli sviluppi colossali, realizzare sistemi o componenti assolutamente ermetici. Essi presentano sempre una fuga, sia che si tratti di fuoriuscita di gas o liquido da un manufatto sia che si tratti di ingresso di gas o liquidi in un manufatto tenuto a bassa pressione. E, dunque, alcuni particolari per il cui funzionamento o impiego è richiesta la garanzia di una certa ermeticità devono essere sottoposti ad un controllo che evidenzi le eventuali perdite dovute a materiali difettosi o a lavorazioni imperfette. La richiesta di tale ermeticità comporta, quindi, la misurazione del flusso di gas che fuoriesce dal difetto (fuga), o che vi entra, a volte anche molto piccolo (dell ordine di 10-4 Pa. L/s), per questo nel corso degli anni sono state sviluppate differenti metodologie di misurazione alcune qualitative o semiquantitative altre più sofisticate e che si possono considerare quantitative. A titolo di esempio, nella seguente tabella sono indicate orientativamente le specifiche di perdita cui debbono soddisfare alcuni prodotti comuni. Esempi orientativi di specifiche di perdita Speciale rivelazione e misurazione delle fughe Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

2 Nella figura è, invece, indicata in modo molto orientativo la distribuzione delle fughe in componenti industriali. La prova di tenuta è in genere condotta a livello di collaudo del prodotto e in tal caso è necessario definire una soglia di perdita ammessa al di sopra della quale il pezzo (prodotto) viene scartato oppure può essere molto più sofisticata perché viene richiesto di localizzare il punto di perdita e di intervenire sul difetto fino alla risoluzione del problema. Le prove di tenuta su sistemi e componenti vanno dunque diffondendosi sempre di più. Come si è detto, fare un controllo di tenuta di un prodotto significa misurare la quantità di gas che fuoriesce o che si immette, in un certo intervallo di tempo, da una cricca o da una porosità o da una microfessura di una saldatura o ancora da un accoppiamento con guarnizioni in una parete di contenimento. Il controllo della tenuta è un esame non distruttivo ed è definito come: un esame condotto per verificare la conformità di materiali o componenti a prescrizioni specificate, utilizzando tecniche che non danneggiano le caratteristiche o le prestazioni (UNI febbraio 83). Questo comporta uno stimolo ad affrontare il problema della misurazione di piccoli flussi gassosi in modo da garantire la riferibilità corretta al SI (Sistema Internazionale delle unità di misura) anche per questa grandezza. Nel presente testo vengono trattati, nel modo più completo possibile, vari argomenti connessi con la rilevazione delle perdite, ma particolare risalto viene dato alla significatività della misure affrontando in modo dettagliato l argomento delle fughe di riferimento, della loro taratura e del loro impiego, perché si ritiene che la sua conoscenza sia indispensabile per chi si appresta ad affrontare il problema della ricerca delle perdite e la loro quantificazione. Si spera sia anche un valido strumento per chi è già utilizzatore esperto di uno o più metodi e desidera approfondire alcuni argomenti più specifici che riguardano la misura e la fisica dei flussi di gas. 2. Che cosa è una perdita Una perdita è un foro, una fessura, una cricca, una porosità che permette ad un gas o ad un liquido di fuoriuscire dal contenitore o di entrare in esso. Soltanto in casi molto fortunati, e quindi molto raramente, una fuga è rappresentata da una fenditura cilindrica; più sovente essa è dovuta ad una irregolarità tortuosa o a piccole aree di porosità, o può anche avvenire attraverso un processo di permeazione. La perdita è solitamente indeformabile quindi ha un valore costante a meno di forti sollecitazioni meccaniche o termiche e si verifica attraverso le pareti di un contenitore situato tra due ambienti tenuti a pressioni differenti. Una perdita, come si vedrà in seguito, può essere reale o virtuale. Una perdita reale causa un cambiamento di pressione nel recipiente qualunque esso sia ed avviene attraverso un foro che mette in comunicazione, in genere, l interno del recipiente con l atmosfera. Anche una perdita virtuale causa un cambiamento di pressione all interno del recipiente considerato ma esso è causato dall evoluzione di gas o vapore entro il sistema stesso, ad esempio per desorbimento del gas dal materiale del contenitore o diffusione all interno della parete seguita da emissione nell ambiente interno. Il gas entra nel sistema o fuoriesce da esso con una velocità che è proporzionale alla differenza di pressione e varia in genere con l inverso della radice quadrata del peso molecolare. Si possono verificare vari casi: una sola perdita grossolana (tubazioni di trasporto di liquidi o gas, grandi serbatoi) di valore elevato che si può addirittura udire; perdite grossolane cumulate, derivanti da più fughe di modeste dimensioni che, tutte insieme, contribuiscono alla fuga totale elevata; una piccola singola perdita o piccole fughe multiple come si verificano sovente in impianti da vuoto. Esse consentono il raggiungimento di condizioni di vuoto buone ma la pressione che si raggiunge non è esattamente quella voluta. 3. Definizione del flusso di gas e conduttanza Il tasso di perdita è dunque, la quantità di fluido che entra o che esce da un dato contenitore in un determinato intervallo di tempo, ossia è quello che comunemente viene chiamato flusso e che nel seguito indicheremo con q. Per definire un flusso di gas consideriamo l equazione di stato dei gas perfetti p V = n RT (1) 72 Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

3 dove p è la pressione del gas, espressa in pascal, nel volume V, espresso in metri cubi, n è il numero di moli 1 di gas contenuto nel volume V, R è la costante universale dei gas che vale J/(mol. K) e T è la temperatura del gas espressa in kelvin. Il flusso molare q m si determina dall equazione precedente calcolando la variazione nel tempo del numero di moli di gas nel volume V, cioè si deriva rispetto al tempo l equazione (1): Nel caso ideale in cui durante il processo di misurazione non ci siano variazioni di temperatura l ultimo termine dell equazione (2) si annulla e il flusso molare q m si calcola dalla variazione di volume del gas stesso (se mantenuto a pressione costante) o dalla variazione della pressione (se mantenuto a volume costante). Il flusso molare si esprime in mol/s ma nella pratica molto spesso si preferisce esprimere il flusso in Pa. m 3 /s o in mbar. L/s legato al flusso molare dalla relazione: Il termine 1/(RT) permette dunque di convertire il flusso molare q m in flusso q (in inglese throughput). Da ciò risulta evidente che è necessario, quando si misura un flusso q, misurare anche la temperatura e indicarla chiaramente. Infatti a parità di flusso q il flusso molare cambia se le temperature di misura sono state differenti infatti: Se si vogliono confrontare flussi q misurati a temperature differenti è convenzione riferirli ad una unica temperatura detta di riferimento o standard pari a 20 C cioè K. Siano q 1 il flusso (throughput) misurato alla temperatura T 1 e q 2 lo stesso flusso misurato alla temperatura T 2 per poterli confrontare si calcolano i due flussi alla temperatura di riferimento: (2) (3) (4) solo così se si osservano differenze tra i due valori calcolati esse si potranno effettivamente considerare dovute alla non ripetibilità della misura. Più sopra abbiamo visto che il cosiddetto flusso q dato come d(pv)dt, risulta proporzionale al numero di moli, n, che attraversano il piano per unità di tempo, attraverso l equazione dei gas perfetti [q = RT(dn/dt)], oppure al numero di molecole N [q=kt(dn/dt )]. Sovente si esprime il flusso come massa di gas che attraversa una superficie nell unità di tempo ovvero come flusso massivo q M (=dm/dt) che, ricordando che la massa di un gas è data dal numero delle molecole per la massa, m, della singola molecola (ovvero dal numero di moli moltiplicato per la massa molare, μ), è in relazione con il flusso q attraverso le relazioni q M =q. μ/(rt) oppure q M =qm/kt. Se non è altrimenti specificato, per flusso gassoso si intenderà comunque il flusso in termini di variazione del prodotto della pressione per il volume (throughput). Dalla relazione (2) si vede che per misurare un flusso q si può procedere in tre modi diversi a seconda che: 1) si lascino variare nel tempo entrambe le grandezze p e V, che è il metodo più difficile; 2) si mantenga costante nel tempo la pressione e si vari il volume; 3) si mantenga costante nel tempo il volume e si lasci variare la pressione. È molto diffuso anche il flusso volumetrico (noto anche come portata) (q V = dv/dt espresso in m 3 /s, ma anche in l/s) che è legato al flusso q attraverso la pressione p. Attraverso una canalizzazione si verifica un flusso di gas se tra i suoi estremi c è una differenza di pressione. La capacità della canalizzazione a lasciare passare il flusso q di gas, detta conduttanza, è funzione oltre che della differenza di pressione tra ingresso e uscita, delle caratteristiche geometriche del condotto costituente la canalizzazione e del tipo di gas. Se C è la conduttanza e (p 1 - p 2 ) la caduta di pressione tra ingresso e uscita della canalizzazione si può scrivere C = q/(p 1 - p 2 ) (m 3 /s) (6) La relazione (6) offre il modo per calcolare o la conduttanza o il flusso a seconda della grandezza che è nota o che si vuol determinare. (5) 1 Si ricorda che la mole è l unità di quantità di sostanza nel Sistema Internazionale di unità di misura ed è così definita la mole è la quantità di sostanza di un sistema che contiene tante entità elementari quanti sono gli atomi in 0,012 kg di carbonio 12; il suo simbolo è mol. Quando si usa la mole, le entità elementari devono essere specificate e possono essere atomi, molecole, ioni, elettroni, o altre particelle, o gruppi specificati di tali particelle (XIV Conferenza Generale dei Pesi e delle Misure (CGPM) del 1971). In questa definizione, in accordo con quanto approvato dal Comitato Internazionale dei Pesi e delle Misure (CIPM) nel 1980, va inteso che gli atomi di carbonio 12 sono non legati e nello stato fondamentale. Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

4 L inverso della conduttanza indica l ostacolo offerto dalla canalizzazione al passaggio del gas e viene perciò denominato resistenza (o impedenza) e rappresenta la caduta di pressione per unità di flusso che attraversa una canalizzazione (Z=1/C =(p 1 -p 2 )/q). Se il gas fluisce contemporaneamente attraverso due o più canalizzazioni disposte in parallelo, il flusso totale gassoso è dato dalla somma dei flussi attraverso ciascuna canalizzazione. L insieme delle canalizzazioni in parallelo (figura 1 a) può essere perciò considerato equivalente ad una unica canalizzazione la cui conduttanza, C, è data dalla somma delle singole conduttanze, cioè: (7) 4. Regimi di flusso I fattori che influenzano il flusso di un gas attraverso una fuga sono: il peso molecolare del gas m la viscosità del gas, η la differenza di pressione che determina il flusso la pressione assoluta nel sistema la lunghezza e la sezione del foro, della canalizzazione o della fuga in genere. A seconda del livello di pressioni considerato, nell ampio intervallo di pressione dall atmosfera a Pa, si presentano in una canalizzazione tre diversi tipi di con n numero totale di canalizzazioni. Se due o più canalizzazioni sono disposte in serie si potrà pensare che esse siano equivalenti ad un unica canalizzazione la cui resistenza è uguale alla somma delle resistenze di ciascuna canalizzazione (figura 1b) e cioé: e quindi (8) Figura 2: rappresentazione visiva dei diversi regimi di flusso a) b) flusso di gas che dipendono dalla pressione (figura 2). La dinamica del flusso è caratterizzata dal rapporto del libero cammino medio 2 λ con una caratteristica geometrica del condotto come per esempio il diametro. Tale rapporto è noto come numero di Knudsen ed è dato da Figura 1: a) conduttanze in serie b) conduttanze in parallelo I tre regime sono: regime molecolare, che si verifica quando il libero cammino medio delle molecole del gas è più grande della dimensione caratteristica (grandi valori di K n ) e si è in presenza di prevalenti collisioni delle molecole del gas con le pareti del contenitore o del condotto. Le molecole, cioè, si muovono in modo indipendente le une dalle altre. Il flusso molecolare è proporzionale alla differenza di pressione attraverso le pareti in cui si ha la perdita. Flusso viscoso, si verifica quando il libero cammino medio delle molecole è piccolo in confronto con la dimen- (9) 2 Il libero cammino medio è dato dalla relazione λ=kt/(2 σ 2 xp) 0,5 dove σ 2 è l area del cerchio massimo della sfera (sfera di impenetrabilità) di raggio 2r che rappresenta l insieme di due molecole che si urtano le quali sono rappresentate, a loro volta, da sfere di raggio r. Se le due molecole sono uguali σ 2, detta anche sezione efficace, è data ovviamente da 4πr Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

5 sione caratteristica del condotto e le collisioni tra molecole sono più frequenti di quelle con le pareti. Il flusso viscoso è proporzionale alla differenza dei quadrati delle pressioni a monte e a valle della perdita. In questo caso si possono verificare due diverse condizioni di moto del gas: laminare o turbolento. In regime laminare il gas si muove lungo un condotto sotto forma di filetti paralleli che seguono il contorno del contenitore e anche quando il gas incontra un ostacolo tali filetti si mantengono paralleli. In questo caso la distribuzione delle velocità delle particelle del gas ha un profilo parabolico attraverso la sezione del condotto. Le più importanti caratteristiche di una fuga in regime laminare sono: 1) flusso proporzionale al quadrato della differenza di pressione attraverso la fuga; 2) flusso inversamente proporzionale alla viscosità del gas che passa attraverso questa. In regime turbolento il movimento del gas è più disordinato, non avviene per filetti paralleli ed è influenzato da eventuali ostacoli. Nelle più usuali ricerche delle perdite questo tipo di regime non si incontra quasi mai conseguentemente il termine viscoso si usa generalmente per indicare il regime laminare. La distinzione tra i due regimi viscosi può essere effettuata sulla base del cosiddetto numero di Reynolds (R e ) che è una quantità adimensionale definita attraverso una relazione tra grandezze caratteristiche della canalizzazione e dello stato del gas. R e è infatti definito dalla relazione: R e = ρ ν d /η (9) dove: ρ è la densità del gas (kgm -3 ), ν è la velocità del flusso di gas d è il diametro equivalente della canalizzazione (uguale al diametro della canalizzazione stessa se è cilindrica), in metri η è la viscosità del gas, Pa. s. Partendo dalla relazione: Si ottiene per R e la seguente espressione: (10) In genere si definisce turbolento un flusso in una canalizzazione quando R e >2200 mentre per R e 1200 il flusso si considera laminare. Nel caso in cui 1200<R e <2200 si è in presenza della coesistenza delle caratteristiche dei due tipi di flusso, si ha cioè una situazione intermedia. Quando il libero cammino medio delle molecole λ è dello stesso ordine di grandezza delle dimensioni della canalizzazione, il gas viene a trovarsi in uno stato intermedio ed il flusso gassoso si presenta in un regime denominato transitorio, cioè di coesistenza del regime viscoso e di quello molecolare. La transizione tra questi due regimi è graduale. Tabella 1: Regimi di flusso nei vari intervalli di pressione Figura 3: andamento del rapporto λ/d in funzione della pressione per tubi a sezione circolare di vario diametro. La figura 3 mostra l andamento del numero di Knudsen λ/d in funzione della pressione per canalizzazioni di vario diametro. 4.1 Regime viscoso laminare Come è stato detto in precedenza, il regime laminare di flusso si presenta quando il libero cammino medio delle molecole in una canalizzazione è piccolo rispetto al diametro d (metri) del condotto di lunghezza l (metri) e il numero di Reynold è inferiore o eguale a 1200; il flusso in questo campo è descritto dalla cosiddetta equazione di Poiseuille, con p 1 e p 2 rispettivamente pressione a monte e a valle della canalizzazione, del foro o comunque della fuga: (11) dove p è la pressione media nel condotto. L equazione (11) è valida se il gas è incomprimibile, il grafico della velocità di flusso è costante per tutta la lunghezza della canalizzazione, la velocità del flusso di gas sulle pareti è zero e le molecole si muovono in modo non turbolento. Quindi il grafico della velocità del gas all interno della sezione della canalizzazione presenta un profilo parabolico: Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

6 Nel caso dell aria a 293 K la conduttanza è data: (13) Figura 4: distribuzione della velocità del gas all interno di una canalizzazione: v minima in prossimità della parete e v massima in prossimità dell asse. L equazione (11) evidenzia che il flusso in regime laminare è proporzionale alla differenza tra i quadrati della pressione ai capi della tubazione ed è inversamente proporzionale alla viscosità del gas. In tabella 2 sono riportati i valori della viscosità di alcuni tra i più comuni gas. In figura 6 è riportato l andamento della conduttanza di tubi cilindrici in funzione della loro lunghezza e per vari valori del raggio della canalizzazione. La conduttanza è stata calcolata considerando che nel tubo fluisca aria alla temperatura di 20 C e che la differenza di pressione tra i due estremi sia di 200 kpa (ad esempio con pressione a monte del tubo 300 kpa e pressione a valle del tubo 100 kpa). Tabella 2: viscosità dinamica di alcuni gas a 20 C Dunque, quando si è in presenza di un flusso gassoso in regime laminare, il valore del flusso non varia molto al variare del gas in quanto la viscosità varia al massimo di un fattore due mentre esso è fortemente dipendente dalla pressione come messo in evidenza dalla figura 5. Figura 6: valori della conduttanza di tubi aventi differenti lunghezze e diametri (gas aria, 20 C) Qualora, per la prova di tenuta, si utilizzasse una miscela di due o più gas la viscosità della miscela si assume essere: (14) dove η i indica la viscosità del gas i-esimo e c i la sua concentrazione nella miscela. Se è noto il flusso, q 1, per un certo gas di viscosità η 1 e lo si vuole calcolare per un gas avente viscosità η 2 nelle stesse condizioni di temperatura e di pressione si parte dalle due relazioni seguenti: Figura 5: andamento dei valori di flusso in funzione della differenza di pressione ai capi della canalizzazione Dall equazione (11) si può calcolare il valore la conduttanza di una canalizzazione, infatti ricordando la relazione (6) si ha: E, conseguentemente, si ricava: (12) (15) 76 Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

7 Analogamente per la conduttanza si ottiene: (16) Nella tabella 3 sono riportati i fattori moltiplicativi da utilizzare per convertire il valore di flusso calcolato per l elio in flusso di azoto, argo, idrogeno o aria. Tabella 3: fattori di conversione Figura 7: regime turbolento In figura 8 sono riportati gli andamenti del rapporto, q/d, del flusso al diametro della canalizzazione in funzione del rapporto d 3 (p 2 2 p 2 1)/ 2/ Se si conosce il valore del flusso q 1 quando la pressione a monte del capillare vale p 1 e la pressione a valle è la pressione atmosferica è possibile calcolare il valore del flusso ad una diversa pressione a monte del capillare infatti: da cui 4.2 Regime viscoso turbolento Come è stato detto in precedenza, il flusso viscoso-turbolento si verifica quando il numero di Reynold R e è maggiore di 2200, ovvero il rapporto di Knudsen, λ/d, è maggiore di 50. La caotica, fluttuante natura del flusso turbolento ha reso impossibile trovare una formula teorica che rappresenti tale flusso in modo compiuto. Tutte le soluzioni al problema della rappresentazione analitica hanno portato ad equazioni semiempiriche tra cui la più nota e diffusa è l equazione di Fanning. Questo tipo di diagramma può essere utile qualora si voglia valutare il flusso di gas che si ha in una canalizzazione di diametro noto. Ad esempio, se si ha una camera mantenuta ad una pressione di 500 Pa e collegata all ambiente esterno a pressione atmosferica (100 kpa) tramite un capillare del diametro 1 mm e lunghezza 10 m, con i dati disponibili, si calcola per il parametro d 3 (p 2 2 p 2 1)/ 2/ un valore di 0,5 in corrispondenza del quale dalla figura 8 si ricava per q/d il valore di 700 Pa m 2 /s da cui si deduce che il flusso laminare è pari a 0.7 Pa. m 3 /s. Se il tubo che raccorda una camera alla pressione di 300 kpa con l ambiente esterno alla pressione di 100 kpa ha il diametro 1 mm ed è lungo 1 m per il termine d 3 (p 2 2 p1)/ 2 2/ si ha il valore 40 e dal grafico si ottiene per q/d un valore di da cui si calcola per il flusso, in regime turbolento, il valore di 12 Pa m 2 /s. (17) con il noto significato dei termini. f è il cosiddetto fattore di frizione che dipende dal numero di Reynold R e, dal diametro della canalizzazione e dalla rugosità della sua superficie interna; J. M. Lafferty riporta per un condotto cilindrico regolare lungo con superficie liscia f = Re -1/4 ; ρ è la densità per unità di pressione pertanto: Figura 8: andamento dei valori del rapporto q/d in funzione del parametro d 3 (p 2 2 p 1 2 )/2 4.3 Regime molecolare Si ricorda che il flusso molecolare si ha quando il libero cammino medio, λ, è maggiore della sezione del condotto e quando un estremo del condotto è collegato ad un ambiente a bassa pressione. In questo caso le molecole si muovono in modo indipendente le une dalle altre; quindi, invece del moto di insieme del gas, come capita nei casi considerati in precedenza, occorre considerare il moto delle singole molecole. Il numero di Knudsen corrispondente al regime molecolare è K n = λ/d > 0.5 e questo implica che le molecole del Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

8 gas passano attraverso un foro senza collidere tra loro o, nel caso di un tubo, esse collidono solo con le pareti del condotto. Si abbiano due camere mantenute a temperatura uniforme T, collegate tra loro attraverso un foro di area A in una parete sottile (figura 9). Se le camere C1 e C2 hanno rispettivamente pressione p 1 e p 2 (p 1 >p 2 ) e quindi contengono rispettivamente N 1 ed N 2 molecole per unità di volume (N 1 >N 2 ), attraverso il foro, che unisce le due camere, si instaura un flusso di molecole che dalla camera C1 vanno verso la camera C2. Dalla teoria cinetica si ricava che il numero di urti per unità di tempo che le molecole in C1 compiono sull unità di area dell apertura é dato da: 1/4 N 1 v m con v m velocità molecolare media 3 mentre gli urti compiuti dalle molecole in C2 per unità di tempo e di area dell apertura è dato da 1/4 N 2. vm. In condizioni stazionarie, la differenza: 1/4 N 1. vm. A - 1/4 N2. vm A rappresenta il flusso netto di molecole (numero di molecole per unità di tempo) che, attraverso la piccola apertura, passano da C1 in C2. Se indichiamo con dn/dt questo flusso netto di molecole si può quindi scrivere: contenute nella camera C1 entrano nel foro, passano attraverso il tubo e raggiungono la camera C2. Figura 9: a) flusso molecolare attraverso un foro in parete sottile b) distribuzione delle molecole attraverso il foro La maggior parte delle molecole che entrano nel tubo collide con le pareti del medesimo dove vengono adsorbite, vi restano per un certo tempo e quindi vengono desorbite. Nel momento in cui la molecola viene desorbita è riemessa, con la stessa probabilità, in qualsiasi direzione; da ciò ne consegue che la molecola può raggiungere la camera C2 ma anche tornare nella camera C1 (figura 10). Ricordando la definizione di flusso gassoso q=ktdn/dt, si ha (18) L equazione (18) può essere espressa più convenientemente introducendo, invece delle densità molecolari N 1 ed N 2, le corrispondenti pressioni; dall equazione di stato dei gas perfetti si deduce infatti immediatamente che N 1 =p 1 /kt ed N 2 =p 2 /kt; e pertanto I equazione (18) diventa: Figura 10: flusso molecolare attraverso un tubo Il flusso è stato dedotto da Knudsen ed è dato dalla seguente espressione ed esplicitando v m : (21) da cui (19) ovvero: (22) E quindi la conduttanza è data da: (20) Se, invece di un foro in parete sottile, le due camere sono collegate da un tubo di lunghezza solo alcune molecole La conduttanza è data, quindi, dalla seguente equazione: (23) 3 v m è la velocità molecolare media v m = 78 Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

9 In figura 11 è riportato l andamento dei valori della conduttanza calcolata per l aria a 20 C in funzione della lunghezza del tubo e per diversi raggi. (26) In figura 12 è riportato l andamento del flusso di elio in funzione della differenza di pressione ai capi della canalizzazione di diametro e lunghezza uguali ai valori di questi parametri considerati in figura 5. A differenza del flusso in regime viscoso laminare il flusso in regime molecolare presenta un andamento lineare in funzione della pressione. Figura 11: conduttanza in funzione della lunghezza di un tubo in regime molecolare Se è noto il flusso q 1 per un certo gas di massa molare μ 1 e si vuole conoscere il valore del flusso q 2 per un altro tipo di gas di massa molare μ 2 nelle stesse condizioni di pressione e di temperatura: Figura 12: andamento del flusso in funzione della differenza di pressione da cui: Si noti che, nell applicare la (24), il flusso può essere espresso in una qualunque unità di misura. Analogamente per la conduttanza si ottiene: Tabella 4: fattori di conversione (24) (25) 4.3.a Conduttanza di un tubo corto Nel ricavare la conduttanza di un tubo, l ipotesi fatta in precedenza di poter trascurare l impedenza dovuta all apertura d ingresso, non è più corretta se il condotto che si considera è corto, cioè la sua lunghezza è circa 20 volte inferiore al suo diametro. Il calcolo della conduttanza di un tubo corto si può effettuare semplicemente tenendo conto della resistenza dell apertura di ingresso del tubo, considerata in serie rispetto a quella del tubo stesso. Se Z a rappresenta la resistenza dell apertura di ingresso e Z c quella della canalizzazione, Ia resistenza totale sarà Z = Z a + Z c. Passando alle conduttanze corrispondenti si potrà perciò scrivere: (27) L equazione (27) si può scrivere anche in una delle due forme seguenti: Dalle equazioni precedenti si nota che il flusso in regime molecolare dipende in modo diretto dalla temperatura assoluta del gas; pertanto quando una canalizzazione passa dalla temperatura T 1 a T 2 mentre tutte le altre grandezze (dimensioni della canalizzazione, pressione e tipo del gas) sono costanti il nuovo flusso q 2 è dato dalla relazione: oppure: (28) (29) Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

10 Se si considera il caso di un tubo cilindrico (a sezione costante e piccola rispetto a quella della camera cui il tubo è collegato), di diametro d e lunghezza, sostituendo C a e C c rispettivamente con la (20) e la (23) si ottiene (30) Che può anche essere scritta come: C = C m. (C l /C m +F t ) F t ricavato empiricamente da Knudsen è dato da oppure (31) Sulla base delle due relazioni (30) e (31) la conduttanza di un tubo corto si può calcolare da quello di una canalizzazione lunga moltiplicata per un fattore di correzione che è dato da: dove λ è il libero cammino medio corrispondente alla pressione media p - : ricordando le relazioni (12) e (23) ed esplicitando la conduttanza in regime molecolare la conduttanza in regime di transizione si ricava per la seguente relazione: (33) oppure, la si può calcolare da quella dell apertura di ingresso moltiplicandola per il fattore correttivo: e, ricordando la relazione tra flusso e conduttanza si può facilmente ricavare il flusso moltiplicando la conduttanza per la differenza di pressione agli estremi della canalizzazione: E evidente che se l è molto maggiore di d il fattore di correzione α tende ad 1 e quindi la conduttanza si riduce a quella di un tubo lungo; se invece l è molto minore di d il fattore α tende a 1 e la conduttanza si riduce a quella dell apertura di ingresso. Se la canalizzazione è collegata a monte con una camera di diametro d o non molto grande rispetto a d, il rapporto d/d o non può più essere trascurato ed il fattore di correzione a diventa: (32) 4.4 Regime di transizione Quando il libero cammino medio, λ, delle molecole è approssimativamente delle stesse dimensioni della sezione del condotto in quest ultimo si instaura un regime di transizione che segna il passaggio da regime viscoso a quello molecolare; in esso coesistono le caratteristiche del flusso laminare e di quello molecolare. La descrizione matematica di questo regime è piuttosto difficoltosa, ma si può tentare una soluzione considerando la conduttanza in queste condizioni come se fosse costituita da due conduttanze in parallelo: una che rappresenta il regime laminare (C l ) ed una che rappresenta quello molecolare (C m ) per cui si avrebbe C = C l +C m Knudsen ha introdotto un fattore correttivo F t (noto come fattore di Knudsen) per cui generalmente si valuta una conduttanza in regime transitorio dalla relazione: C = C l +F t C m (34) Dato che, come verrà evidenziato in seguito, questa curva approssima bene i dati sperimentali è utilizzata per descrivere il comportamento di fughe geometriche a capillare. 5. Fughe di riferimento e loro taratura Anche nel caso di rivelatori di fughe si pone il problema della loro taratura e quindi di disporre di generatori di flusso noti perché tarati. Questi generatori di flussi di gas sono le cosiddette fughe campione che possono essere di vario tipo e globalmente ricoprono un ampio campo di flussi, tipicamente tra Pa m 3 /s e 10-4 Pa m 3 /s con riferimento o alla pressione atmosferica o al vuoto. Le fughe di riferimento sono componenti essenziali quando si utilizzano i cercafughe o, più in generale, quando si deve affrontare il problema di quantificare una fuga. 5.1 Fughe di riferimento Le fughe si dividono in due famiglie come illustrato in figura 13. Le fughe dotate di serbatoio di gas in genere sono anche dotate di un manometro per la misura della pressione del gas contenuto nel serbatoio e di una valvola. A questa categoria appartengono sia le fughe a permeazione sia le fughe geometriche a capillare e a setto poroso. Il vantaggio della presenza del serbatoio di gas consiste nella possibilità di avere sempre a disposizione un gas pulito, particolarmente utile se la fuga di riferimento è impiegata quan- 80 Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

11 do si conducono prove di tenuta in ambienti in cui sono presenti contaminanti come idrocarburi o resine. Figura 13: rappresentazione delle diverse tipologie di fughe di riferimento disponibili sul mercato. Le fughe a permeazione si basano sul principio della permeabilità di un gas attraverso un materiale che ne permette la diffusione. Le più comuni (figura 14) sono ad elio, in cui la permeazione dell elio avviene attraverso la parete di un piccolo serbatoio in genere di quarzo. Le fughe a permeazione, per esempio di elio, generano flussi molto piccoli tra Pa m 3 /s e 10-8 Pa m 3 /s e, per il processo fisico su cui sono basate, producono un flusso relativamente stabile su lunghi periodi di tempo ma presentano lo svantaggio di essere molto sensibili alla temperatura (con un coefficiente generalmente pari al 3% C -1 ). La valvola (figura 14) viene utilizzata quando si vuole interrompere il flusso di elio e controllare il segnale di zero del cercafughe. La valvola deve restare chiusa solo per periodi di tempo molto brevi (minori di 20 min) in quanto chiusure più lunghe possono compromettere la stabilità della fuga. Quando la fuga non viene utilizzata è bene conservarla sempre con la valvola aperta. Le fughe geometriche, a capillare o a setto poroso, possono essere dotate di serbatoio contenente il gas ma solo se erogano flussi abbastanza piccoli (fino a 10-6 Pa. m 3 /s) in modo che la fuoriuscita del gas non faccia diminuire troppo la pressione all interno del serbatoio. Se invece tali fughe debbono produrre flussi piuttosto elevati, o in un ampio intervallo, si fornisce loro il gas da una sorgente esterna e se ne misura la pressione; in tal modo si possono ottenere flussi variabili tra 10-7 Pa m 3 /s e 10-3 Pa m 3 /s con continuità variando la pressione a monte della fuga. Le più diffuse fughe a capillare sono costituite da capillari in acciaio in cui si pratica una strozzatura mediante pinzatura: sono appunto i cosiddetti capillari pinzati (molto noti anche con il termine inglese crimped leak). Sono in uso anche capillari in vetro protetti da un involucro esterno in acciaio dotato di opportune flangie per la connessione al sistema da tarare e all immissione del gas. Alcuni capillari, adoperati essenzialmente in laboratorio, si presentano come riportato in figura 15 a) altri, utilizzati nei controlli industriali di prova tenuta, si presentano come riportato in figura 15 b). I setti porosi sono costituiti da materiali sinterizzati anch essi incapsulati in opportuni involucri dotati di flangie (difficilmente commerciabili). Le fughe geometriche, capillari o setti porosi, possono essere utilizzate con qualunque tipo di gas dall elio ai refrigeranti e possono essere collegati ad un sistema a vuoto o alla pressione atmosferica. Per essi la temperatura non è così critica come per le fughe a permeazione: infatti hanno un coefficiente di temperatura minore di 0,5x10-2 C -1 che, in genere, è trascurabile se la temperatura di lavoro non è molto diversa da quella di taratura. Figura 15 fughe a capillare pinzato a) per laboratorio b) applicazioni industriali Figura 14 a) schema di una fuga a permeazione di elio, b) foto tratta da comunicazione privata Qualora la fuga venga utilizzata ad una temperatura diversa da quella indicata sul certificato di taratura è necessario apportare una correzione al valore del flusso. Frequentemente si correla il flusso con la temperatura mediante la seguente espressione lineare: dove α è il coefficiente di temperatura e t sono le temperature di lavoro e di taratura espresse in gradi Celsius. Le fughe descritte, siano esse a permeazione o geometriche, per essere considerate delle fughe di riferimento necessitano della taratura la quale può essere effettuata con riferimento a flussometri primari, campioni nazionali, oppure possono essere tarate per confronto con delle fughe a loro volta tarate rispetto ai campioni primari. 5.2 Sistemi primari di taratura Presso l I.N.RI.M. sono disponibili due tipi di flussometri che operano rispettivamente con riferimento alla pressione atmosferica e al vuoto. Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

12 Se si opera con riferimento al vuoto si confronta il flusso generato attraverso la fuga con il flusso generato e misurato con il flussometro campione. Se si opera con riferimento alla pressione atmosferica si misura direttamente il flusso erogato dalla fuga. I flussometri primari di cui dispone l I.N.RI.M. coprono il campo di flussi seguente: Pa m 3 /s e 2x10-8 Pa m 3 /s con riferimento al vuoto, incertezza estesa 8% 2x Pa m 3 /s con riferimento al vuoto, incertezza estesa dal 5% al 1% Pa m 3 /s e Pa m 3 /s con riferimento alla pressione atmosferica, incertezza estesa dal 4% al 2%. a) Flussometri primari Si ha un flusso quando si ha passaggio di molecole da un volume (V 1 ) ad un altro (V 2 ) mantenuto a pressione più bassa. Quindi, con riferimento alla figura 16 nel volume V 1 (con p 1 >p 2 e quindi n 1 >n 2 ) si ha una diminuzione di pressione, o di numero di molecole, in definitiva di massa del gas, nel tempo per passaggio di molecole dal volume a pressione maggiore a quello a pressione minore. Riprendendo la relazione (2) si misurino flussi relativamente elevati mentre se si misurano flussi molto piccoli, tale termine o viene quantificato il che è molto difficile, o viene considerato come una componente dell incertezza di misura. Attraverso un ulteriore manipolazione della (36) si può scrivere nel modo seguente: L ultimo termine è molto piccolo e la sua influenza può essere trascurata mentre il secondo termine deve soddisfare la condizione: E questo accade solo se dt/dt < 30 μk/s quando T=300 K, dv/dt=10-6 L/s e V=0.1 L. Nella figura 17 è riportato lo schema di principio di uno dei flussometri costruito presso l I.N.RI.M; esso genera e misura flussi da Pa. m 3 /s a 10-8 Pa. m 3 /s per la taratura di fughe riferite al vuoto. Figura 16: semplice schema di flussometro si nota che la determinazione del flusso può essere eseguita sperimentalmente o mantenendo costante pressione e variando il volume o mantenendo costante il volume e variando la pressione ma sempre tenendo conto delle variazioni di temperatura. Il metodo a pressione e volume variabile non è utilizzato essendo molto più complesso. Il metodo più diffuso, a livello di laboratori metrologici, per generare flussi in modo primario è basato sul mantenimento costante nel tempo della pressione che varierebbe per effetto della fuoriuscita o dell ingresso di molecole e quindi il termine contenente dp/dt si annulla. Quindi il flusso è dato dalla seguente relazione (35). (35) Da questa relazione, che esprime il flusso molare, si può facilmente passare alla relazione che esprime il flusso in termini di variazione di volume nel tempo a pressione costante (36) L ultimo termine della (36) può essere trascurato qualora Figura 17: Flussometro impiegato presso l I.N.RI.M. per misure di flussi con riferimento al vuoto: a) schema; b) vista d insieme Il gas che fuoriesce attraverso la valvola v7 (o v8) provoca nel volume V M una diminuzione di pressione rispetto a quella nel volume di riferimento V R, mantenuto a pressione costante. La differenza di pressione tra i due volumi è rivelata mediante un trasduttore di pressione differenziale (CDG1). Si ristabilisce l eguaglianza della pressione tra i due volumi mediante la penetrazione di un pistone di sezione nota nel volume V M, che fa diminuire il volume. Una speciale unità di controllo collega l uscita del trasduttore differenziale al sistema di avanzamento del pistone. Dalle misure di pressione (mediante i trasduttori capacitivi a membrana- CDG2,CDG3 o CDG4), di spostamento del pistone la cui sezione trasversale è nota (mediante il trasduttore DTR1 o DTR2) e di tempo, nota la temperatura (misurata con i sensori RTD), si calcola il flusso. Il volume di riferimento e il volume di misura sono man- 82 Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

13 tenuti in condizioni di massima stabilità di temperatura che è costantemente monitorata. In figura 18 è schematizzato un sistema impiegato per la caratterizzazione delle fughe geometriche (in genere a capillare) con riferimento alla pressione atmosferica. Anche questo flussometro, tutto costruito in acciaio inossidabile, opera a pressione costante e a variazione di volume. Esso è costituito da una camera di misura di circa 100 cm 3 in cui viene lasciato fluire il gas proveniente dalla fuga in taratura che, quindi, fa aumentare la pressione all interno. La variazione di volume, necessaria per ristabilire il valore di pressione, è ottenuta mediante un pistone calibrato posto in movimento da un apposito motore e lo spostamento che esso subisce viene misurato con un calibro di precisione digitale. La tenuta tra la camera ed il pistone è garantita da anelli di elastomero. Il flussometro è corredato di valvole e di vari misuratori di pressione: due trasduttori differenziali di tipo capacitivo a membrana con fondo scala 133 Pa e 1333 Pa i cui lati di misura sono collegati alla camera del flussometro e quelli di riferimento ad un volume coibentato e mantenuto alla pressione atmosferica. b) Metodologie di taratura Nella figura 19 è riportato uno schema dell apparecchiatura sperimentale utilizzata presso l I.N.RI.M. per tarare le fughe con riferimento al vuoto. La procedura di taratura consiste nel confrontare il flusso generato dalla fuga in prova con quello prodotto e misurato con il flussometro primario. Il sistema è essenzialmente costituito da due camere collegate tra loro attraverso una conduttanza di valore piccolo rispetto alla velocità di pompaggio per garantire il più possibile che la distribuzione del gas sia isotropa. Alla camera superiore di misura sono collegati: - la fuga da tarare; - il flussometro primario (o la fuga di riferimento tarata); - uno spettrometro di massa (SM) che serve da strumento interpolatore; si tratta di un filtro quadrupolare di elevate caratteristiche di sensibilità e stabilità nel tempo; - un vacuometro. L intero sistema viene portato in vuoto dell ordine di 10-6 Pa (o anche minore) mediante un gruppo di pompaggio turbomolecolare e la pressione è misurata con vacuometri a ionizzazione. Al flusso generato dalla fuga da tarare viene fatto corrispondere un segnale dello spettrometro di massa e poi si genera e misura un flusso, con il flussometro primario, che dà, sullo spettrometro, un segnale uguale a quello proveniente dalla fuga da tarare, oppure si procede con l interpolazione partendo da due valori di flusso leggermente diversi da quello dato dalla fuga e dai relativi segnali dello spettrometro. Qualora si debbono misurare flussi inferiori a 10-7 Pam 3 /s, si fa ricorso al metodo a riduzione, che consiste nell inviare il flusso di gas, misurato con il flussometro più sopra descritto, nella camera di pompaggio V 2 (figura 19) anziché nella camera V 1. In questo modo nella camera V 1 si ha un flusso q f : (36) Figura 18: Flussometro utilizzato presso l I.N.RI.M. per misure di flussi con riferimento alla pressione atmosferica: a) schema; b) vista d insieme La scelta dell utilizzo di uno o dell altro trasduttore è funzione del valore di flusso che si deve misurare. Per la misura della pressione atmosferica si utilizza un trasduttore a silicio risonante, mentre per la misura della pressione del gas in ingresso al capillare si utilizza un trasduttore capacitivo assoluto avente fondo scala 1 MPa. Per entrambe i flussometri primari la riferibilità al Sistema Internazionale di unità di misura (SI) è garantita attraverso la taratura di tutti i misuratori impiegati: trasduttori di pressione; termoresistenze con il loro sistema di controllo e misura e trasduttore di spostamento (riferiti ai campioni primari dell I.N.RI.M.) e l intervallo di tempo. L incertezza nella misura dell intervallo di tempo è la meno influente essendo dell ordine di millisecondi su alcune centinaia di secondi. dove R è il rapporto di riduzione ed è definito da q 2 /q 1 ;q 1 è il flusso misurato quando il flussometro è collegato alla camera di misura V 1 e q 2 è il flusso misurato quando il flussometro è collegato alla camera di pompaggio V 2. Si opera in modo che entrambe i flussi generino nel volume V 1 valori di pressione molto simili (in modo che li si possa considerare eguali entro le incertezze) e quindi diano segnali uguali sullo spettrometro o sul vacuometro. Questo rapporto viene determinato periodicamente in un esperimento dedicato e per vari gas (azoto, elio, argon). Figura 19. Schema dell apparecchiatura utilizzata presso l I.N.RI.M. per la taratura delle fughe Quando si debba tarare una fuga con riferimento alla pressione atmosferica la si collega direttamente alla ca- Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/

14 mera di misura del flussometro rappresentato in figura 18 la quale viene isolata dalla camera di riferimento cui è collegato il trasduttore capacitivo. Contemporaneamente, alla chiusura della valvola v2, si avvia la misura dell intervallo di tempo. Il gas che fluisce all interno della camera provoca in essa un aumento della pressione che viene recuperato dando delle piccole variazioni di volume attraverso l estrazione del pistone. c) Accordo di Mutuo Riconoscimento I sistemi primari realizzati per la misura della grandezza flusso così come per tutte le altre grandezze fondamentali o derivate del SI devono soddisfare i requisiti richiesti dall Accordo di Mutuo Riconoscimento (Mutual Recognition Arrangement-MRA). Con tale Accordo, gli istituti primari che lo hanno firmato riconoscono la necessità di dimostrare le relative Capacità di Taratura e Misura (Calibration and Measurement capability CMC), e riconoscono la validità dei certificati di taratura e di misurazione emessi dagli altri istituti firmatari. La messa in atto del MRA si basa sui risultati dei confronti chiave (Key Comparison) o Supplementari Regionali o anche bilaterali effettuati secondo procedure prestabilite, volte a determinare il grado di equivalenza dei campioni nazionali di misura mantenuti dagli istituti Metrologici Nazionali. Ogni laboratorio che ha firmato l accordo deve inoltre garantire la qualità delle sue misure attraverso un Sistema di Qualità adeguato alle norme internazionali (ISO/IEC 17025). Sulla base dei risultati di tutte queste azioni viene documentato il grado di fiducia che ciascuno può riporre nei risultati e nei certificati di taratura degli altri. I risultati dei vari confronti (chiave, supplementari e bilaterali), dopo un processo di valutazione e approvazione da parte dei partecipanti, vengono inseriti in un database gestito dal Bureau International des Poids et mesures (BIPM). Anche le CMC (cui i confronti fanno da supporto) sono inserite nel database del BIPM. Ogni linea delle CMC rappresenta una attività di taratura che il laboratorio primario può eseguire per una determinata grandezza e una particolare tipologia di strumento, in un definito intervallo di misura e con prestabilito valore dell incertezza. Al momento, non essendo ancora stato attivato un confronto internazionale nel campo specifico delle misure di flussi, l I.N.RI.M. ha messo in atto un confronto bilaterale con l Università di Giessen (UASG-Germania) utilizzando un capillare in acciaio del tipo pinzato caratterizzato all I.N.RI.M. Il confronto è stato condotto utilizzando gas azoto: - con riferimento al vuoto nell intervallo da 3x10-7 mbarl/s a 9x10-4 mbar L/s - con riferimento alla pressione atmosferica nell intervallo tra 6x10-4 mbar L/s e 6x10-3 mbar L/s. Figura 20: risultati del confronto bilaterale Nella figura 20 sono sintetizzati i risultati di questo confronto; infatti la figura riporta l andamento del seguente parametro, noto come indice di compatibilità (o anche errore normalizzato): dove Ass[Δ] rappresenta il valore assoluto della differenza dei flussi generati nei due laboratori. U(Δ) è il valore dell incertezza estesa (k=2) delle differenze. Ovviamente i risultati indicano che c è accordo tra le misure effettuate dai due laboratori quando i valori di E.N. sono inferiori all unità. La figura mostra il buon accordo tra i due laboratori rispetto alle incertezze dichiarate. 84 Il Giornale delle Prove non Distruttive Monitoraggio Diagnostica 3/2007

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