determinazione dell amianto nelle varie matrici Pierfrancesco Ponzuoli

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1 Aspetti tecnici ed analitici relativi alla determinazione dell amianto nelle varie matrici Pierfrancesco Ponzuoli P.Ponzuoli - 17/12/ Le tecniche d indagine analitica per la determinazione dell amianto nelle varie matrici sono essenzialmente di 3 tipi 1) tecniche microscopiche - microscopia elettronica a scansione (SEM) accoppiata alla microanalisi - microscopia ottica (MOCF e MODC) 2) diffrattometria a raggi X (DRX) 3) spettrofotometria FT-IR P.Ponzuoli - 17/12/

2 Presso il Lab. Amianto del dipartimento Arpat di Firenze sono in uso tutte le tecniche microscopiche e la DRX. Non è in uso la FT-IR In particolare: - le tecniche microscopiche (SEM, MOCF, MODC) sono accreditate ISO dall anno anno 2000 (Ente accreditante SINAL) - la DRX non è ancora accreditata P.Ponzuoli - 17/12/ Microscopia elettronica a scansione (SEM) e microanalisi - E utilizzata per determinazioni quantitative di amianto. In alcuni casi è utilizzata anche per indagini di tipo qualitativo. - Può essere utilizzata su tutte le matrici in cui è richiesta determinazione di amianto: aria, suolo, rifiuti, acque - E il metodo di elezione per la determinazione dell amianto, in quanto consente l attribuzione certa delle fibre di amianto rispetto ad altre tipologie di fibre, grazie al sistema di microanalisi - E un analisi piuttosto lunga e complessa (ed ovviamente costosa) e richiede personale tecnico esperto ed altamente qualificato perché molto soggettiva P.Ponzuoli - 17/12/

3 Fibre di amosite al SEM P.Ponzuoli - 17/12/ Microanalisi EDX di fibra di amosite P.Ponzuoli - 17/12/

4 Fibre di crisotilo al SEM P.Ponzuoli - 17/12/ Microanalisi EDX di fibra di crisotilo P.Ponzuoli - 17/12/

5 Dimensioni fibre di amianto nella realtà P.Ponzuoli - 17/12/ Matrici analizzate in SEM Aria Metodo di riferimento è un metodo ufficiale pubblicato in G.U. (DM 06/09/94 pubblicato in G.U. 220 del settembre 1994 allegato 2B) Il laboratorio effettua solo il conteggio delle fibre presenti sul filtro ma restituisce il risultato dell analisi in concentrazione (unità di misura fibre/litro) anche per confronto con limiti legge Conseguentemente sul risultato influisce in maniera decisiva anche la fase campionamento CRITICITA (evidenziata anche in fase di accreditamento della prova) poiché quasi sempre il campionamento è effettuato dal cliente Le modalità corrette di campionamento sono descritte nel DM 06/09/94 P.Ponzuoli - 17/12/

6 Quando si effettua l analisi sulla matrice aria? - Controlli ufficiali per la certificazione della restituibilità di ambienti bonificati da amianto (Ente competente è servizio PISLL dell ASL, Arpat fornisce supporto analitico) Limite legge: concentrazione amianto < 2 fibre\litro - Controlli e monitoraggi a supporto dell ASL o di altri Enti Locali (Comuni, Province, A.O.C., ) anche all interno di specifiche convenzioni per valutazioni di rischio in strutture/edifici particolarmente critici (Teatro Comunale FI, Breda (PT), Ospedale Careggi, asili, scuole, ) o durante effettuazione lavori manutenzione/ristrutturazione all interno degli stessi) P.Ponzuoli - 17/12/ Matrici analizzate in SEM Suolo - Metodo di riferimento è un metodo ufficiale pubblicato in G.U. (DM 06/09/94 allegato 1B) opportunamente t riadattato t dal laboratorio per tener conto delle novità introdotte dal T.U. D.LGS. 152/06 (determinazione scheletro >2mm e relativo calcolo concentrazioni) - Il risultato, dopo opportuna rielaborazione, viene espresso in concentrazione ponderale (mg/kg s.s.) per poter confrontare con limiti di legge (D.LGS. 152/06 tabelle A e B) - Le analisi sono effettuate a supporto di Comuni/Province nell ambito dei procedimenti di caratterizzazione e/o bonifica dei siti dove si sospetti contaminazione da amianto ed anche su specifiche richieste della Magistratura - Limite di riferimento:1000 mg/kg s.s. (tabella A e B) P.Ponzuoli - 17/12/

7 Criticità analitiche sui suoli introdotte dal T.U Il limite di legge (1000 mg/kg 0,1 % p/p) è difficilmente raggiungibile ibil con la DRX (che ha notoriamente t un limite it strumentale di determinazione pari allo 0,5-1 % p/p) che però e la tecnica analitica richiesta ufficialmente dal D.LGS. 152/06. Per ovviare a tale contraddizione il laboratorio analizza il terreno in SEM poiché tale tecnica consente di raggiungere un limite più basso (< 120 mg/kg s.s.) compatibile con le richieste normative Poiché la SEM non è il metodo citato nella norma, spesso il laboratorio (specialmente quando le richieste arrivano dalla Magistratura) è costretto a fare 2 analisi 1 in SEM (realistica) ed 1 in DRX (meno realistica, visto quanto evidenziato sopra, ma più ufficiale in quanto citata nella norma) P.Ponzuoli - 17/12/ Matrici analizzate in SEM ACQUA Non esiste un metodo ufficiale per analisi delle acque, per cui il laboratorio opera con metodo interno Le analisi possono essere effettuate nell ambito dei procedimenti di bonifica (acque piezometri), nei controlli agli scarichi, o nell ambito di monitoraggi/controlli a supporto degli Enti Locali in situazioni (es. acquedotti, impianti di potabilizzazione, ) con presenza di amianto Purtroppo i limiti di riferimento normativi sono assenti o poco fruibili (anche per assenza di dati in letteratura) Non va dimenticato che amianto è un cancerogeno per inalazione (controlli prevalenti sono sulla matrice aria), di conseguenza l attenzione sulla matrice acqua è minore P.Ponzuoli - 17/12/

8 Matrici analizzate in SEM RIFIUTI In questo caso l analisi in SEM non è il metodo di elezione ma è utilizzata solo nei casi dubbi Il metodo ufficiale di riferimento è la Microscopia ottica in dispersione cromatica (MODC) (DM 06/09/94 allegato 3) E sufficiente un analisi qualitativa (presenza/assenza amianto) per classificare il rifiuto La SEM si utilizza quando si riscontrano difficoltà oggettive nel riconoscimento al microscopio ottico della presenza di amianto P.Ponzuoli - 17/12/ P.Ponzuoli - 17/12/

9 Microscopia ottica in contrasto di fase (MOCF) La MOCF è una tecnica meno sofisticata della SEM Le analisi in MOCF si applicano solamente alla matrice ARIA. E un analisi quantitativa ed il risultato è in concentrazione Il metodo analitico di riferimento è pubblicato sul DM 06/09/94 allegato 2A,che descrive anche la fase campionamento Il metodo non permette l attribuzione certa delle fibre di amianto poiché basato solo sul riconoscimento visivo soggettivo dell operatore che effettua l analisi (non esiste una conferma strumentale microanalitica) Fondamentale l esperienza e le capacità tecniche dell analista P.Ponzuoli - 17/12/ MOCF MOCF è utilizzata per: -valutazioni i di rischio amianto negli ambienti di lavoro (riferimento normativo è il D.LGS. 257/2006 limite in concentrazione pari a 0,1 fibre/cm 3 (100 fibre/litro) aria campionata) - monitoraggi e controlli sui cantieri di bonifica dell amianto durante le operazioni di rimozione dell amianto (effettuati dalla ditta committente o dall ASL) NON LA CERTIFICAZIONE RESTITUIBILITA Il metodo prevede il conteggio di tutte le fibre normate presenti sul filtro (poiché non è possibile l attribuzione certa delle fibre di amianto) in ambienti molto polverosi si rischia di sovrastimare la reale concentrazione di amianto P.Ponzuoli - 17/12/

10 Microscopia ottica in dispersione cromatica (MODC) Le analisi in MODC vengono effettuate sui materiali in massa per la ricerca della presenza/assenza di amianto. E un analisi soltanto qualitativa, offre il vantaggio di essere piuttosto rapida e meno costosa delle altre. E comunque richiesto personale esperto e qualificato in quanto basata esclusivamente sul riconoscimento visivo delle fibre Il metodo analitico di riferimento è pubblicato sul DM 06/09/94 allegato 3 P.Ponzuoli - 17/12/ MODC MODC è utilizzata per: - riconoscimento della presenza di amianto in materiali massivi (indagine conoscitiva che può precedere le operazioni rimozione/bonifica amianto) - caratterizzazione di rifiuti (secondo il Catalogo Europeo Rifiuti, recepito nel D.LGS. 152/06, tutti i rifiuti contenenti amianto sono pericolosi). Quindi è sufficiente accertare presenza/assenza di amianto per la classificazione rifiuto In taluni casi (materiali molto duri, materiali con presenza di vari tipi di fibre,.) può essere difficile il riconoscimento visivo dell amianto in tali casi viene a supporto la SEM P.Ponzuoli - 17/12/

11 Diffrattometria a raggi X (DRX) E una tecnica che permette la determinazione quantitativa dell amianto, pur con i limiti precedentemente descritti (non utilizzabile per concentrazioni molto basse) E basata su risposta diffrattometrica (legge di Bragg), quindi applicabile solo a matrici solide (rifiuti, suoli, materiali) Il metodo analitico è descritto nel DM 06/09/94 allegato 1A, dove risultano poco evidenti le difficoltà che si riscontrano a basse concentrazioni P.Ponzuoli - 17/12/ DRX La DRX è utilizzata per: - Rifiuti Negli anni passati era molto utilizzata per la loro caratterizzazione, quando la pericolosità degli stessi era legata alla quantità di amianto presente. Adesso, in virtù delle modifiche normative, non più. - Suoli E citata come metodo di elezione per l analisi di suoli in bonifica, ma con le contraddizioni prima citate fra limite tabellare e limite strumentale - Materiali Viene utilizzata per la determinazione del contenuto di amianto in talune tipologie di materiali (es. pietre verdi) che sono oggetto di specifici progetti/ricerche P.Ponzuoli - 17/12/

12 P.Ponzuoli - 17/12/ Campionamenti Aria per analisi in SEM Strumentazione da utilizzare: - Campionatori di aria da utilizzare su postazione fissa - Cilindretti metallici portamembrane a faccia aperta - Membrane in policarbonato da 20 mm - Parafilm per protezione membrane in PC prima e dopo il campionamento P.Ponzuoli - 17/12/

13 Condizioni operative: - Flusso di prelievo deve essere impostato sui 10 litri/minuto. - Tempo campionamento: 300 minuti - Volume da campionare (minimo): 3000 litri (sono ammesse tolleranze 10 %) Accorgimenti - ambienti molto polverosi: possibilità di 2 prelievi da 1500 litri - monitoraggi su aree vaste: effettuare 2 o più prelievi distribuiti in maniera omogenea sull area da campionare P.Ponzuoli - 17/12/ Campionamenti aria per analisi in MOCF Strumentazione da utilizzare: - Campionatori di aria a batteria da utilizzare su postazione mobile (campionatori personali) - Cilindretti metallici portamembrane a faccia aperta dello stesso tipo precedente - Filtri in esteri misti di cellulosa Ø=25 mm (con reticolo di quadrettatura) - Parafilm per protezione filtri prima e dopo il campionamento P.Ponzuoli - 17/12/

14 Condizioni operative - flusso di prelievo può essere impostato tra 1 e 2 litri/minuto e deve essere mantenuto costante. Operativamente si consiglia di lavorare a 2 litri/minuto e mantenere costante il flusso. - Tempo campionamento: 240 minuti (con flusso a 2 litri/minuto) - Volume da campionare (minimo): 480 litri (sono ammesse tolleranze 10 %) Accorgimenti - ambienti molto polverosi: possibilità di 2 prelievi da 240 litri P.Ponzuoli - 17/12/ Campionamenti per analisi in MODC Non servono particolari strumentazioni di prelievo, poiché si prelevano direttamente frammenti o parti di materiali E però necessario operare in condizioni di sicurezza poiché si tratta di materiali che presumibilmente contengono amianto (anche in notevole quantità), in modo da garantire sicurezza per l operatore addetto al prelievo ed evitare contaminazioni da fibre di amianto nell ambiente circostante. P.Ponzuoli - 17/12/

15 Corretta procedura di campionamento per materiali Disporre di adeguati DPI: semimaschera o maschera con filtri assoluti (filtri i P3), tuta t a perdere (tyvek). Imbibire la superficie da rimuovere con acqua e collante spruzzati a bassa pressione (es. spruzzatori per piante) Rimuovere una piccola porzione di materiale con pinzette o altro utensile Inserire il campione in contenitore in PE con tappo a vite ben chiuso. Campioni non correttamente chiusi vengono respinti Evitare di portare grandi quantità di materiale: per l analisi bastano pochi grammi, altrimenti può diventare un problema per il laboratorio la conservazione e lo smaltimento P.Ponzuoli - 17/12/ Campionamento Suoli Disporre di adeguati DPI Per quantità di suolo da campionare fare riferimento alle modalità descritte nel D.LGS. 152/06 Inserire il terreno in barattolo in PE con tappo a vite ben chiuso. Campioni non correttamente chiusi vengono respinti Evitare uso di barattoli in vetro (si possono rompere durante il trasporto) P.Ponzuoli - 17/12/

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