UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI MODENA E REGGIO EMILIA

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1 UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI MODENA E REGGIO EMILIA FACOLTÀ DI SCIENZE MATEMATICHE FISICHE E NATURALI CORSO DI LAUREA IN SCIENZE GEOLOGICHE V.O. DIPARTIMENTO DI SCIENZE DELLA TERRA COMPORTAMENTO DILATOMETRICO E TRASFORMAZIONI AD ALTA TEMPERATURA DELLE MATERIE PRIME CERAMICHE Relatore: Prof. Alessandro Gualtieri Tesi di laurea di Ilaria Zitano Correlatori: Dott. Simone Ferrari Dott. Mariano Paganelli ANNO ACCADEMICO

2 1. INTRODUZIONE 1.1 Materie prime argillose per impasti da grès porcellanato Caolinite Struttura La caolinite fa parte della famiglia dei fillosilicati in cui i tetraedri di coordinazione SiO 4 si uniscono a formare fogli che si estendono indefinitamente in due dimensioni. In generale, il foglio più frequente è quello che ha formula Si 2 O 5 nel quale sono individuabili solo anelli di 6 tetraedri. Nella caolinite avviene l'unione di un foglio tetraedrico (in giallo nella Fig.1.1) con uno ottaedrico tipo gibbsite [Al 2 (OH) 6 ] (in verde nella Fig. 1.1). In seguito a quest'unione, due terzi degli anioni che si trovano sulla faccia superiore del foglio ottaedrico vengono a far parte anche di quello tetraedrico (Fig. 1.1). Lo spessore di un foglio ottaedrico o di un foglio tetraedrico è di circa 2.4 Å e tale risulta anche lo spessore di uno spazio interstrato. Ne consegue che la distanza reticolare basale sia di circa 7.2 Å (cioè, tre volte 2.4 Å per il foglio ottaedrico, per il foglio tetraedrico e per lo spazio interstrato). 1

3 Fig Struttura della caolinite (in giallo i foglietti tetraedrici, in verde quelli ottaedrici). Composizione chimica La formula della caolinite è: Al 2 (OH) 4 Si 2 O 5 La composizione chimica teorica è: SiO 2 = 46.54% ; Al 2 O 3 = 39.50% ; H 2 O = 13.96% Genesi e caratteristiche dei depositi contenenti caolinite L'origine di questi giacimenti è legata alla trasformazione dei feldspati delle rocce cristalline che porta ad un contemporaneo allontanamento degli elementi alcalini (sodio e potassio). Depositi di caolino sono generalmente di origine primaria (residuali), cioè permangono dove preesistevano le rocce madri e non hanno quindi subito trasporto; giacimenti secondari sono stati, invece, oggetto di allontanamenti e rideposizioni in ambiente acquoso (generalmente lacustre) che hanno concentrato e selezionato le particelle più fini inquinandole però con materiali di origine organica vegetale (foglie, rami, radici, elementi carboniosi). 2

4 Analisi mineralogiche di materiali caolinitici L'identificazione della caolinite tramite analisi diffrattometrica ai raggi X comporta essenzialmente l'osservazione delle diffrazioni dei piani basali. Sul diffrattogramma, con radiazione Cu Ka, si formano picchi più o meno nelle seguenti posizioni angolari: ? (001), ? (020), ? (002), ? (004). La presenza di certe cloriti può mascherare la presenza di caolinite a causa della coincidenza dei riflessi basali a ? (corrispondenti a 7.18 Å). In questo caso occorre verificare l'eventuale sdoppiamento che si verifica nella riflessione sul piano (002); dato che sussiste una piccola differenza tra la distanza reticolare della caolinite e della clorite a cui corrispondono posizionamenti dei picchi rispettivamente a 24,90 2? e ?. Il diagramma dell'analisi termodifferenziale (DTA) di una caolinite presenta un netto picco endotermico a C dovuto alla trasformazione della caolinite in metacaolinite con perdita dell'acqua di cristallizzazione; attorno ai 980 C si manifesta invece un marcato picco esotermico probabilmente connesso con la cristallizzazione di mullite o allumina: Al 2 (OH) 4 Si 2 O 5 (caolinite)? Al 2 Si 2 O 7 (matacaolinite) + H 2 O? Al 2 SiO 5 (mullite) + SiO 2 [ C] [ C] La silice liberata tra i 980 e i 1150 C porta poi alla formazione di cristobalite. Il diagramma dell'analisi termogravimetrica (TG) corrispondente, invece, presenta una forte perdita in peso attorno ai C, quando cioè si realizza la deossidrilazione; nessuna variazione si osserva invece verso i 980 C, dato che questa reazione esotermica è dovuta alla liberazione di energie di legame (calore latente di cristallizzazione) e non all'allontanamento di materia. La dilatometria è caratterizzata fino a 450 C da una debole dilatazione (dovuta al rilevante tenore di allumina) a cui fa seguito (oltre i 550 C) una prima fase di ritiro connessa con l'eliminazione degli ossidrili OH (fino a 880 C) seguita da una seconda fase di contrazione, più marcata, connessa con l'inizio delle reazioni di sinterizzazione. Utilizzi ceramici Le applicazioni della caolinite nel settore ceramico sono innumerevoli. A diversi gradi di raffinazione e purezza, viene utilizzata prevalentemente nella formulazione degli impasti per 3

5 stoviglieria, sanitari e porcellana sia artistica che tecnica. Con un buon grado di purezza viene utilizzata anche nella produzione di particolari tipologie di piastrelle ceramiche soprattutto sinterizzate. E' utilizzata anche nella preparazione degli smalti per migliorare la reologia delle sospensioni Halloysite Struttura L'halloysite è riconducibile alla struttura della caolinite con interposizione di molecole di H 2 O fra gli strati in quantità corrispondente a 2 molecole d'acqua per unità stechiometrica (Fig. 1.2). La presenza di molecole d'acqua in interstrato determina una distanza reticolare basale di circa 10 Å ed una certa indipendenza fra gli strati. Ciò fa sì che l'halloysite (halloysite-10), come il serpentino, si presenti in fibre tubolari dovute all'incurvamento degli strati che si arrotolano su se stessi. I foglietti possono comunque srotolarsi ed appiattirsi passando alla halloysite-7, caratterizzata da una minor presenza d'acqua e da una distanza reticolare basale di 7.4? (mentre nell'halloysite-10 è 10.1?). Passando dalla caolinite alla halloysite-7 e halloysite-10 si assiste ad un progressivo aumento dell'idratazione a cui si accompagna anche un aumento del grado di disordine del reticolo. Fig Struttura dell' halloysite (in rosso le molecole di H2O). 4

6 Composizione chimica La formula dell'halloysite è: Al 2 (OH) 4 Si 2 O 5 2H 2 O Genesi e caratteristiche dei depositi L'halloysite è un costituente di numerosi giacimenti argillosi. La classica genesi chiama in causa rocce madri vulcaniche (da acide a neutre) e vulcanoclastiti (rocce piroclastiche e brecce vulcaniche). A grandi linee la trasformazione di queste rocce originali è simile a quella che porta alla formazione di caolinite. Come in quest'ultima si svolge un allontanamento degli alcali (Na e K) che solo in certi casi si realizza totalmente; spesso permangono residui importanti di quarzo. Spesso si osservano associazioni con caolinite dovute ad un processo di weathering con condizioni cicliche di periodi secchi con crescita rapida (che portano alla formazione di caolinite) e periodi umidi con condizioni che favoriscono il disordine strutturale (che portano alla formazione di halloysite). Possiamo avere giacimenti primari (residuali) e secondari, a volte di origine idrotermale. Analisi mineralogiche di materie prime halloysitiche L'identificazione della specie tramite analisi diffrattometrica ai raggi X comporta esclusivamente all'osservazione delle diffrazioni dei piani basali. Il picco principale dell'halloysite-10 lo ritroviamo a: ? (001); mentre quello dell'halloysite-7 lo troviamo a: ? (001). Il diagramma dell'analisi termodifferenziale (DTA) di una halloysite presenta un caratteristico picco endotermico che si sviluppa prima dei 200 C connesso con la perdita d'acqua in interstrato a cui corrisponde una forte perdita di peso nell'analisi termogravimetrica (TG). Successivamente l'andamento è simile a quello della caolinite; a partire dai 450 C si ha un nuovo picco endotermico, conseguenza dell'allontanamento degli ossidrili a cui corrisponde una perdita di peso nella TG, mentre a 980 C, in connessione con la cristallizzazione di mullite, si osserva un netto picco esotermico a cui non corrisponde alcuna variazione nella TG essendo la liberazione del calore latente di cristallizzazione. La dilatometria presenta una iniziale debole dilatazione contrastata con evidente ritiro, poco oltre i 150 C, causato dall'allontanamento dell'acqua di interstrato; superata questa fase, il 5

7 ritiro continua seppur con un gradiente molto più moderato a cui fa seguito (oltre i 450 C) una nuova più marcata contrazione (perdita degli ossidrili) che si protrae fin verso gli 880 C, quando, in corrispondenza delle reazioni di sinterizzazione, si assiste ad un ritiro con gradiente ancora più forte con conseguenza del rammollimento del provino. Utilizzi ceramici L'utilizzo in ceramica come refrattario formatore di mullite in temperatura è del tutto simile a quello della caolinite. L'unica differenza risiede nel maggiore ritiro dovuto alla presenza di molecole d'acqua in interstrato Illite Struttura L'illite è un allumosilicato di potassio, simile alle miche, cioè fillosilicato formato dall'unione di due fogli tetraedrici e uno ottaedrico disposto a "sandwich" tra i due tetraedrici (forma diottaedrica, cioè con fogli ottaedrici gibbsitici). Alcuni cationi di silicio vengono sostituiti da alluminio a cui si aggrega il potassio che bilancia l'equilibrio elettrico della struttura (Fig. 1.3, in giallo i fogli tetraedrici, in rosso quelli ottaedrici). Le differenze strutturali tra illite e mica risiedono in una minor quantità di sostituzione di silicio con alluminio e, pertanto, in un inferiore aggregamento di potassio; inoltre l'illite può contenere molecole d'acqua interstratificate. Cristallizza nel sistema monoclino, nel gruppo spaziale C2/c, comune a diverse miche. Fig Struttura schematizzata dell'illite (in viola i cationi interstrato di K). 6

8 Composizione chimica Dare una definizione definitiva di illite basata sulla composizione chimica non è preciso, in quanto ancora poco si sa sulla sua natura e stabilità. Un'analisi chimica tipo è: SiO 2 TiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 MgO CaO Na 2 O K 2 O 47.4% 0.23% 35.6% 1.50% 0.30% 0.02% 0.53% 9.12% Tab Analisi chimica della Kaube illite (da Srodon e Eberl, 1984). Una formula approssimativa può essere scritta come (Rosenberg, 2002): K 0.88 (Al, Fe, Mg) 2 (Si 3.12 Al 0.88 )O 10 (OH, F) 2 nh 2 O quindi come una muscovite idrata, povera in potassio. Essendo molto simile chimicamente e strutturalmente alla muscovite, non è chiaro il limite tra le due fasi. Genesi e caratteristiche dei depositi L'origine dei giacimenti di illite è legata soprattutto a deposizioni sedimentarie. Naturalmente non si trovano mai depositi costituiti esclusivamente da questo minerale che, invece, si trova spesso associato a: clorite, montmorillonite, caolinite, quarzo, calcite, dolomite, ecc. Gli ambienti di formazione naturali possono essere: - ambiente di alterazione: in cui avviene la trasformazione di strati smectitici in illite; - ambiente sedimentario: in cui illiti di fondo marino e lacustre hanno una origine detritica; - ambiente diagenetico e metamorfico: in cui la formazione di illite va sotto il nome di illitizzazione (cioè trasformazione in illite), processo che interessa principalmente la smectite e la caolinite; - ambiente idrotermale: in cui avvengono gli stessi processi dell'ambiente precedente, quindi ancora molto importante è la trasformazione della smectite. 7

9 Analisi mineralogiche di materie prime illitiche L'identificazione della specie tramite analisi diffrattometrica ai raggi X comporta essenzialmente l'osservazione delle diffrazioni dei piani basali. I riflessi caratteristici compaiono a ? (001), ? (002) e ? (003), a cui corrispondono rispettive distanze reticolari di 10, 4.9 e 3.33 Å. Il diagramma dell'analisi termodifferenziale (DTA) di una illite mostra un primo picco endotermico attorno ai 140 C (dovuto all'allontanamento dell'acqua zeolitica) a cui fa seguito un secondo picco a partire da 660 C (per eliminazione degli ossidrili). Verso i 900 C si ha la formazione di silico-alluminati alcalini e, in presenza di calcio, di alluminati di calcio, silicati di calcio (wollastonite) e ferriti di calcio; tali neoformazioni vengono segnalate da un picco esotermico. L'analisi termogravimetrica (TG) segnala moderate perdite di peso concentrate prevalentemente in corrispondenza del massimo sviluppo dell'allontanamento dell'acqua zeolitica e degli ossidrili. La dilatometria presenta un discreto gradiente sin oltre i 600 C, talvolta appena introdotto da un minimo accenno di contrazione attorno ai C; da 600 C a oltre 800 C si osserva il tipico "plateau" (che indica una condizione assenza di variazioni dimensionali) a cui fa seguito una contrazione quasi verticale dovuta alla deformazione plastica del provino sotto la spinta del sistema di leve del dilatometro. Utilizzi ceramici Negli impasti ceramici è sempre presente una percentuale di illite, che non viene aggiunta come tale, ma si trova già nelle materie prime. Il suo utilizzo porta a prodotti piuttosto greificabili. Se l'argilla illitica "cuoce bianco" può essere anche utilizzata come alternativa alle argille caolinitiche. Se invece "cuoce rosso" può trovare impiego in prodotti espansi per l'edilizia Montmorillonite Struttura La montmorillonite fa parte della famiglia delle smectiti. 8

10 E' costituita da due strati tetraedrici tra i quali ve ne è uno ottaedrico di tipo gibbsitico (quindi è diottaedrica), come la pirofillite (Fig. 1.4). Parte di Al 3+ del foglio ottaedrico può essere sostituito da Mg 2+ e Fe 2+ e parte del Si 4+ del foglio tetraedrico può essere sostituito da Al 3+ ; le cariche negative in eccesso sono così bilanciate dalla presenza di cationi interstrato come Na + o K + o Ca 2+. In interstrato possono anche essere presenti molecole d'acqua. Le forze che legano i cristalli dei minerali di questo gruppo sono molto deboli. Infatti non vi sono legami idrogeno (come nella caolinite) in quanto non vi è possibilità di contatto tra strati ottaedrici e tetraedrici appartenenti a strutture base differenti. Il solo legame esistente è costituito dalle forze di Van der Waals, legami molto deboli che permettono quindi l'inserimento di molecole d'acqua. La montmorillonite possiede due importanti proprietà applicative: l'espandibilità ed il potere di scambio ionico. L'espandibilità è legata alla quantità variabile di molecole d'acqua presenti tra strato e strato. In mancanza di molecole d'acqua la distanza basale ha un valore minimo (10 Å), ma l'ingresso di acqua fra uno strato e l'altro fa aumentare progressivamente tale distanza basale (che può arrivare anche fino a 21 Å per l'assorbimento di diversi strati di molecole d'acqua). L'espansione avviene anche in presenza di altri liquidi bipolari (ad es. glicole etilenico e glicerina). Il potere di scambio ionico viene messo in evidenza immergendo il minerale in una soluzione concentrata del sale di un certo catione: dopo qualche ora i cationi interstrato sono passati in soluzione e vengono sostituiti dai cationi precedentemente disciolti. Si prestano a questi scambi i cationi a bassa carica e grande raggio. 9

11 Fig Struttura della montmorillonite (in viola i cationi interstrato o molecole di H2O). Composizione chimica La formula generale di una smectite è: (Al 2-y )(Si 4-x Alx)O 10 (OH) 2 E x+y nh 2 O in cui E rappresenta il catione interstrato (Na +, K +, Ca 2+ ). Quando x>y la smectite è detta montmorillonite (Güven, 1988). Una possibile composizione chimica teorica potrebbe essere: SiO 2 = 66.7%; Al 2 O 3 = 28.3%; H 2 O = 5%. Genesi e caratteristiche dei depositi Una parte rilevante delle argille montmorillonitiche si è formata per alterazione di rocce vulcaniche (rocce piroclastiche e brecce vulcaniche) come: rioliti, trachiti, daciti, andesiti, basalti e lipariti. Si può formare sia in ambiente idrotermale che in ambiente sedimentario. I giacimenti sedimentari di montmorillonite si presentano con strati o lenti spessi anche vari metri; quelli di origine idrotermale possono avere forme anche piuttosto irregolari. 10

12 Analisi mineralogiche di materie prime montmorillonitiche L'identificazione della specie tramite analisi diffrattometrica ai raggi X comporta essenzialmente l'osservazione delle diffrazioni dei piani basali. Nel caso specifico non è infrequente che la grande finezza delle particelle ponga problemi all'indagine diffrattometrica; quando le condizioni sono tali da consentire l'esecuzione dell'analisi si rileva un riflesso a ? (002) (corrispondente ad una distanza reticolare di 12.5 Å) che si sposta verso un angolo più basso in caso di glicolazione del campione ( ?) e collassa a circa 8.8 2? dopo riscaldamento a 550 C. Spesso però la smectite è presente come interlaminato associato all'illite. In questo caso la banda di riflessione che ne deriva è molto allargata attorno ai 7.2 2?, espande ancora a ? e collassa dopo riscaldamento, a 550 C circa, a circa 8.8 2?. Il diagramma dell'analisi termodifferenziale (DTA) della montmorillonite presenta due picchi endotermici rispettivamente a 180 C e tra 450 C e 650 C dovuti, il primo all'allontanamento dell'acqua di interstrato ed il secondo all'allontanamento degli ossidrili. L'analisi termogravimetrica (TG) mostra, in corrispondenza dei picchi endotermici delle DTA, due perdite di peso a 180 C e a C. La dilatometria, dopo un iniziale piccolo tratto in leggera espansione, presenta una prima contrazione verso i 180 C a cui fa seguito una nuova espansione (che si radicalizza verso i 573 C qualora la materia prima contenga anche quarzo libero); verso i 900 C ha inizio la contrazione legata allo sviluppo delle reazioni di sinterizzazione ed al rammollimento del provino. Utilizzi ceramici L'impiego di materie prime argillose contenenti montmorillonite in strati misti con illite è assai generalizzato (soprattutto nella produzione di piastrelle, laterizi e vasellame) mentre quello di materiali quasi esclusivamente montmorillonitici trova forti limiti nelle stesse produzioni citate prima. Infatti la montmorillonite interferisce negativamente ed in modo molto marcato sulle proprietà reologiche delle barbottine. La bentonite (roccia a prevalente natura montmorillonitica ), quando idratata, rigonfia enormemente ed assume l'aspetto di un gel colloidale. Per cui, il solo utilizzo ceramico che viene fatto delle montmorilloniti più pure è quello di additivo plasticizzante (percentuali di impiego mai superiori al 5%). 11

13 1.1.5 Clorite Struttura La clorite è un termine generico che indica una famiglia di fillosilicati con impacchettamento TOT + O (cioè due strati tetraedrici tra i quali ve ne è uno ottaedrico a "sandwich" ed uno strato ottaedrico in posizione di interstrato) in cui il foglio ottaedrico è di tipo brucitico [Mg 3 (OH) 6 ], quindi è triottaedrica (Fig. 1.5). Possiamo avere sostituzioni di Al 3+ al posto di Si 4+ in tetraedro e di Al 3+ al posto di Mg 2+ in ottaedro. La distanza reticolare basale è di circa 14 Å, cioè pari alla somma dello spessore dello strato tipo talco e dello strato tipo brucite. Sono segnalati casi di cloriti degradate con presenza del fenomeno dell'espansione reticolare conseguente alla capacità di assorbire acqua zeolitica per fenomeni di weathering che hanno agito sul foglietto brucitico. Si segnala ancora l'esistenza di interlaminati clorite-vermiculite ed illite-clorite. Fig Struttura schematizzata della clorite. 12

14 Composizione chimica La formula generale delle cloriti è: (Mg, Fe'', Al) 6 (OH) 8 (Si, Al) 4 O 10 in cui il termine di magnesio (clinocloro) ha formula: (Mg 5 Al)(OH) 8 Si 3 AlO 10 ed il termine di solo ferro (chamosite): (Fe 5 Al)(OH) 8 Si 3 AlO 10 Genesi e caratteristiche dei depositi Le cloriti sono molto comuni e si formano per trasformazione (alterazione) di rocce basiche in ambiente di debole metamorfismo. L'origine dei depositi è legata principalmente a sedimentazioni soprattutto in ambiente marino. I minerali della famiglia delle cloriti possono derivare direttamente dalla roccia madre (minerali detritici) in quanto possiedono una notevole stabilità od essersi formati a spese di silicati ricchi di Fe e Mg (come ad es. biotiti e anfiboli) in presenza di un dilavamento poco spinto. Analisi mineralogiche di materie prime cloritiche L'identificazione delle specie mineralogiche tramite analisi diffrattometrica ai raggi X comporta essenzialmente l'osservazione delle diffrazione dei piani basali. Le riflessioni angolari caratteristiche sono rilevabili a 6.2 2? (001), ? (002)e ? (004). La diffrazione a ? (002) corrisponde a quella del piano (001) della caolinite per cui è molto facile confondere la clorite con la caolinite. Per evitare questo possibile errore si ripete l'analisi preriscaldando il campione a C; in questo modo i riflessi basali risultano nulli, mentre si rinforza notevolmente quello a 6.2 2?. 13

15 L'analisi termodifferenziale (DTA) mostra forti variazioni per i vari tipi di clorite; solitamente si nota un primo picco endotermico verso i 400 C, quando cioè avviene l'allontanamento degli ossidrili dal foglietto brucitico; segue poi, tra i 600 C e gli 800 C, un secondo picco endotermico che corrisponde all'allontanamento degli ossidrili del foglietto 2:1. In corrispondenza di questi due picchi l'analisi termogravimetrica (TG) mostra due punti di marcata perdita di peso. La dilatometria del crudo non mostra perdita di peso a bassa temperatura per allontanamento dell'acqua zeolitica (salvo che non si sia sviluppata una spinta alterazione della struttura). In ogni caso, l'osservazione dei tipici comportamenti delle cloriti viene complicata dalla costante presenza di altri minerali argillosi Talco Struttura Il talco è un fillosilicato triottaedrico appartenente al gruppo spaziale C2/c caratterizzato dalla successione di un foglio tetraedrico centrato da Si 2 O 5, un foglio ottaedrico tipo brucite [Mg 3 (OH) 6 ] ed un altro foglio tetraedrico centrato da Si 2 O 5 (Fig. 1.6). Presenta una distanza reticolare basale attorno ai 10?. L'elemento strutturale di base risulta neutro e gode di una grande stabilità. Fig Struttura del talco. 14

16 Composizione chimica La formula chimica ideale del talco è: Mg 3 (OH) 2 Si 4 O 10 Non essendo possibile alcuna sostituzione vicariante con elementi a carica deficitaria, non si hanno quindi introduzioni di cationi alcalini. Mediamente il talco è formato da: 50% in silice; oltre il 30% di magnesio; poco meno del 10% di allumina. Genesi e caratteristiche dei depositi L'origine del talco può essere idrotermale o metamorfica. Se è di origine idrotermale spesso è associato a dolomite e magnesite a causa delle reazioni che avvengono tra le soluzioni idrotermali acide (cioè ricche in silice) ed i carbonati magnesiaci. Invece, se è di origine metamorfica, si forma soprattutto dall'olivina di rocce ultrabasiche in condizioni di medio o basso metamorfismo. I giacimenti di talco sono spesso di natura filoniana. Analisi mineralogiche L'identificazione della specie mediante i raggi X si basa sull'osservazione delle diffrazioni dei piani basali. Si formano picchi nelle seguenti posizioni angolari: ? (001), ? (002). Le analisi termodifferenziali (DTA) di un talco puro mostrano un solo picco endotermico tra i 900 e 1000 C, che segnala l'allontanamento degli ossidrili OH -. In alcuni casi è ben rilevabile la presenza di clorite e la perdita di acqua zeolitica. Corrispondentemente la TG indica una forte perdita di peso. Anche l'analisi dilatometrica è spesso influenzata dalla presenza di altri minerali, in particolare dalla clorite, che provoca un netto incremento della dilatazione tra i 600 e gli 800 C. Utilizzi ceramici Il talco può contenere un'elevata percentuale di idrossidi di Fe, pertanto, nell'industria ceramica, viene utilizzato in maniera limitata per la produzione di piastrelle. Questi minerali 15

17 di solito presentano: una scarsa resistenza meccanica in verde e da essiccato; in cottura a 1020 C i cotti presentano un assorbimento molto elevato superiore al 25%; in cottura si comportano come un inerte fino a 1050 C, mentre a temperature più elevate si comportano come un fondente. Aggiunto in piccole percentuali (2-5%) nell'impasto, il talco, può formare con gli alcali presenti nei feldspati miscele eutettiche a temperatura di fusione molto bassa. L'introduzione del talco nell'impasto ceramico consente di controllare l'espansione termica. 1.2 Materie prime non argillose per impasti da grès porcellanato Quarzo e polimorfi della silice Struttura Il composto SiO 2 dà numerosissime fasi; queste fasi hanno tutte strutture tipo tettosilicato, cioè con tetraedri SiO 4 che mettono tutti i loro vertici in comune con altri tetraedri (Fig. 1.7). La più nota modificazione polimorfa è il quarzo. Possiamo distinguere tra quarzo a, romboedrico, della classe oloassica e non centrosimmetrico e quarzo ß, esagonale oloassico. Le strutture del quarzo a e quarzo ß sono molto simili e sono caratterizzate dalla presenza di elicogire intorno alle quali si avvolgono spirali di tetraedri SiO 4 ; vi si possono distinguere spirali di due tipi, quelle che si ripetono dopo tre tetraedri e quelle che si ripetono dopo sei tetraedri; le spirali a sei tetraedri sono doppie, cioè costituite da due spirali parallele avvolte l'una nell'altra. Il verso delle spirali a tre tetraedri è opposto a quello delle spirali a sei tetraedri. Le due modificazioni quarzo a e quarzo ß differiscono poco tra di loro come struttura (Fig. 1.8): si tratta di un caso di polimorfismo distorsivo, per cui le spirali che in proiezione hanno simmetria sei nel quarzo ß, passano a simmetria tre nel quarzo a, con uno spostamento di coordinate relativamente modesto. Gli spazi vuoti all'interno delle spirali di sei tetraedri permettono l'igresso di cationi di circa 1? di diametro. 16

18 Fig Struttura del quarzo. Fig Schema delle strutture del quarzo ß (T > 573 C) e del quarzo α (T < 573 C) proiettate lungo z. Si può passare dalla struttura del quarzo ß a quella del quarzo α con una leggera distorsione. 17

19 Molto note sono anche le modificazioni polimorfe cristobalite e tridimite. Esistono una cristobalite ß cubica, con struttura tipo diamante ed una cristobalite a tetragonale pseudocubica. La stessa cosa vale per la tridimite per la quale oltre alla fase ß esagonale, esiste una forma a, monoclina pseudoesagonale. Anche nelle strutture di cristobalite e tridimite vi sono lacune sufficientemente grandi per ospitare cationi grandi come il sodio. C'è poi una fase detta coesite, di alta pressione, monoclina. Ha una densità maggiore di quarzo, tridimite e cristobalite, e, infatti, le lacune nella sua struttura sono ridotte al minimo dato che non vi sono più solo anelli di sei tetraedri ma anche anelli di quattro tetraedri che lasciano pochissimo spazio vuoto. Tutti questi polimorfi sono stabili entro determinati intervalli di temperatura e pressione (Fig. 1.9). Le temperature alle quali avvengono le trasformazioni più importanti sono: quarzo? tridimite 870 C; quarzo a? quarzo ß 573 C; tridimite? cristobalite 1470 C; tridimite a? tridimite ß C; cristobalite a? cristobalite ß C. Fig Diagramma P/T della silice (da Sosman). 18

20 Composizione chimica La formula delle fasi della silice anidra è : SiO 2 Genesi e caratteristiche dei depositi Ci sono giacimenti primari (quarziti) e giacimenti secondari (sabbie e arenarie) e giacimenti di origine vulcanica (perliti). I depositi primari si presentano con forme filoniane in pegmatiti o scisti oppure in zone di contatto di corpi magmatici. I giacimenti secondari (depositi sabbiosi) possono essere di origine alluvionale, lacustre, marina ed anche per accumulo eolitico. Per i primi tre casi è comune il trasporto fluviale in condizioni di piena, condizioni tali da riuscire a trasportare particelle di tipo grossolano come quelle sabbiose. Un altro tipo di deposito siliceo è costituito dalle diatomiti, rocce sedimentarie formate dai gusci silicei delle diatomee (alghe marine). Analisi mineralogiche L'identificazione mineralogica della specie tramite raggi X comporta essenzialmente l'osservazione delle diffrazioni dei piani basali. Sul diffrattogramma si formanoi tipici picchi nelle seguenti posizioni angolari: ? (101) (corrispondente ad una distanza reticolare di circa 3.34?) e ? (100) (che corrisponde a circa 4.26?). Le analisi termodifferenziali e termogravimetriche di una silice anidra presentano un andamento influenzato soltanto dagli effetti termici connessi alle ristrutturazioni corrispondenti alle transizioni di fase. La dilatometria mostra, in fase di riscaldamento, un forte incremento a 573 C in corrispondenza del passaggio da quarzo a a quarzo ß che, come noto, avviene con forte aumento di volume. Il fenomeno, in modo ancora più marcato avviene anche poco oltre i 220 C, quando ci si trova in presenza di cristobalite (piuttosto rara) che passa dalla forma a a quella ß. 19

21 Utilizzi ceramici Il quarzo è utilizzato negli impasti ceramici (monocottura, bicottura, grès) come inerte per formare lo scheletro cristallino del manufatto ceramico Feldspati Struttura Sono i minerali più comuni della crosta terrestre. Sono tettosilicati con impalcatura di tetraedri (Si, Al)O 4 formata da catene doppie, note come "doppio collo d'oca" con spazi liberi nei quali possono trovare posto i cationi più grandi (Figg ). I vari cationi extra-tetraedrici Na, K, Ca e Ba trovano posto nelle cavità libere tra i tetraedri; la massima simmetria compatibile con questa impalcatura è quella del gruppo spaziale C2/m, monoclino, anche se la simmetria reale della maggior parte dei feldspati è inferiore a causa della distribuzione ordinata di Si e Al nei tetraedri, che provoca nell'impalcatura alluminosilicatica dei feldspati con rapporto Si:Al = 3:1 un ordine tipo albite che riduce la simmetria dal monoclino C2/m al triclino C -1; lo stesso fattore, nell'impalcatura dei feldspati con rapporto Si:Al = 1:1, provoca un ordine tipo anortite riducendo la simmetria da C2/m a I2/c. A causa, invece, dello schiacciamento di cavità ospitanti cationi extratetraedrici più piccoli delle cavità stesse, abbiamo un collasso dell'impalcatura alluminosilicatica; questo collasso può risolversi o in una diminuzione di simmetria oppure in una semplice maggior deviazione da 90 degli angoli a e? della cella triclina. Fig Struttura dell'albite (in viola i cationi interstrato di Na). 20

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