Prove sperimentali per la valutazione di un processo di pirometallurgia in sali fusi

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1 Agenzia Nazionale per le Nuove Tecnologie, l Energia e lo Sviluppo Economico Sostenibile RICERCA DI SISTEMA EETTRICO Prove sperimentali per la valutazione un processo pirometallurgia in sali fusi R. Calvigioni, M. Capone, A. Compagno, G. De Angelis, C. Fedeli, G. Tiranti, E. Baicchi,. Bal, A. Ventura Report RdS/211/96

2 PROVE SPERIMENTAI PER A VAUTAZIONE DI UN PROCESSO DI PIROMETAURGIA IN SAI FUSI R. Calvigioni, M. Capone, A. Compagno, G. De Angelis, C. Fedeli, G. Tiranti, E. Baicchi,. Bal, A. Ventura - ENEA Settembre 211 Report Ricerca Sistema Elettrico Accordo Programma Ministero dello Sviluppo Economico ENEA Area: Governo, Gestione e sviluppo del sistema elettrico nazionale Progetto: Nuovo nucleare da fissione: collaborazioni internazionali e sviluppo competenze in materia nucleare Responsabile Progetto: Paride Meloni, ENEA

3 Si~11I itlcl1lifinllillllc Di.,tril>. l'iii!. H.iCl'rCll Sisl{~III11 Elettrico NNFlSS - P Titulu Prove sperimentali per la valutazione un processo pirometallurgia in sali fusi J)escriUori Tipologia del documento: Collocazione contrattuale: Argomenti trattati: Rapporto Tecnico Accordo programma ENEA-MSE: tema ricerca "Nuovo nucleare da fissione" Trasmutazione e partizione nucleari SOlllmario Ai fini una ricerca sul recupero degli attini dal combustibile nucleare irraggiato è stalo allestito un impianto pilota elettroraffinazione in sali fusi, denominato PYRE Il, per lo stuo della separazione dell'uranio dagli attini minori. Prove "a freddo" condotte utilizzando metalli transizione (ferro e nichel) e metalli delle terre rare (Iantanio) hanno permesso stabilire attraverso quali processi avviene l'elettrodeposizione ad un catodo solido immerso in un sale eutettico costituito da ici-kci. Viene data inizialmente un'accurata descrizione dell'impianto, con dettagli sui SUOI componenti e incazione della funzione da essi svolta, mentre, per ciascuna esperienza, vengono dettagliate le conzioni sperimentali (densità corrente, mensioni del catodo, velocità agitazione, etc.) e sono tabellati i risultati ottenuti. Per l'elemento maggior interesse - l'uranio - si prevede un comportamento intermeo tra I metalli transizione e le terre rare, che permelte definire tale elemento come "elettrotrasportabile" al catodo, quin purificabile dal plutonio e dagli attini minori. Contemporaneamente alle campagne sperimentali sull'impianto Pyrel Il, è stato progettato, e conseguentemente dato l'avvio alla realizzazione dell'impianto Pyrel III, analogo al precedente ma con mofiche migliorative, destinato a future esperienze elettroraffinazione ossi metallici. Note: avoro svolt o in esecu zione dell ll linea progetru ale I.P4 - Ohiellivo E, PAR28 - Autori: Roberto Calvigioni, Mauro Capone, Alfonso Compagno, Giorgio De Angelis, Carlo Fedeli, Giuliano Tiranti, Elio Baicchi, uciano Bal, Alessandro Ventura. Copia Il. In ClriCI) a: --, , ,------,-----~ 2 NO.\IE JòIl!~\ ~-~ ~----I o EMISSIONE NO\1 E FIHI\\ NO\IE G I)e_~~.is /~1 I.uce P Meloni -ç(fi f{.,i-/ I----+;--Ftf j/i -f, ~1\\~ ---I III': \'. 1>I,~q U1I'.Ii':"'. IM'I',\ v IIEII:\I'.INE ',():~~~\J.II).\ :\l'i'il() V.. \I'.IO.'''I', ~ ~ ~ ~ ~ ~

4 Sigla identificazione 2 72 Ince 1. INTRODUZIONE: SVIUPPO DEA TECNOOGIA DI PIROMETAURGIA IN SAI FUSI 3 2. ATTIVITA ENEA NE AMBITO DEI PROGRAMMI EUROPEI EUROPART E ACSEPT 6 3. ATTIVITA ENEA NE AMBITO DE ACCORDO DI PROGRAMMA ENEA-MSE impianto pilota Pyrel II quale elettrolizzatore per stu processo Componenti principali dell'impianto Pyrel II Scelta dei materiali adatti per le operazioni impianto Prove funzionali Caricamento del crogiolo con bismuto e sali Fusione del bismuto e dell'eutettico Miscelazione delle fasi liquide Rimozione dell'umità residua dall'eutettico fuso Campionamento del sale e del metallo Fase salina Fase metallica Esperienze elettroraffinazione Elettroraffinazione con metalli transizione (ferro e nichel) Elettroraffinazione con metalli delle terre rare (lantanio) Realizzazione dell impianto Pyrel III Caratteristiche del nuovo impianto Considerazioni conclusive Bibliografia 55 Appence 57

5 Sigla identificazione INTRODUZIONE: SVIUPPO DEA TECNOOGIA DI PIROMETAURGIA IN SAI FUSI Il recupero degli attini dal combustibile nucleare irraggiato, come pure il riciclo questi elementi nei reattori potenza, è da sempre un obiettivo della ricerca nel campo nucleare. e prime tecnologie riprocessamento si basavano su processi in soluzione acquosa per il recupero plutonio da impiegare in orgni nucleari. Il processo PUREX (Plutonium Uranium Extraction), sviluppato all inizio degli anni 5, è stato usato negli Stati Uniti sia per scopi civili che militari. Figura 1 - Il ciclo del combustibile IFR

6 Sigla identificazione 4 72 Il programma americano IFR (Integral Fast Reactor) rappresenta oggi un sistema innovativo integrato per il riciclaggio del combustibile esaurito, e si basa su un procemento combinato pirometallurgia e elettrochimica ( pyroprocessing ) (Figura 1). Obiettivo nello sviluppo questa tecnologia è stato quello mettere a punto un processo economicamente conveniente, in grado contribuire alla non proliferazione armamenti nucleari, e dotato un elevata operatività, associata ad una bassa produzione rifiuti. Il recupero raonucli a lunga vita viene incontro, per quanto possibile, all esigenza limitare lo smaltimento dei rifiuti ad alta attività in strati geologici profon, che sta incontrando la crescente opposizione dell opinione pubblica. a possibilità applicare la pirometallurgia al riprocessamento verse tipologie combustibile nucleare (metallico, ad ossi misti, a nitruri, ad alto burn-up, ecc.), consente il recupero dei raonucli a lunga vita ed il loro riciclo in versi tipi reattori ai fini della trasmutazione. Figura 2 Schema a blocchi del processo pirometallurgico Inoltre, con il venir meno dei requisiti estrema purezza per il combustibile nucleare, il recupero degli attini minori (Np, Am, Cm) avviene simultaneamente al plutonio, grazie alle proprietà termonamiche del sistema sali fusi in cui opera l elettroraffinatore. e caratteristiche questi ultimi offrono altri importanti vantaggi: la notevole stabilità alle raazioni consente il riprocessamento combustibile esaurito ad elevata attività (combustibile con un tempo raffreddamento breve), senza che questo comporti un

7 Sigla identificazione 5 72 aumento dei rifiuti prodotti; poiché il sale fuso non è un moderatore neutroni (a fferenza dell acqua), può essere trattata, al confronto, una grande quantità materiale fissile, il che si ripercuote sulla compattezza ed economicità degli apparati sperimentali utilizzati. Inoltre è ridotto il numero degli sta conversione chimica, grazie all eliminazione del ciclo solido - soluzione acquosa solido, necessario nei processi in fase acquosa, ed i rifiuti con prodotti fissione si presentano in forma secca e concentrata, quin più facilmente gestibili. Figura 3 Diagramma schematico del processo elettroraffinazione MA: Minor Actinides RE: Rare Earths NM: Noble Metals AM: Alkaline Metals AEM: Alkaline Earth Metals Sotto il termine processo pirometallurgico è compresa una serie operazioni finalizzate al recupero attini dal combustibile esaurito, ed al loro riciclo nel reattore come materiali per nuovi elementi combustibile (Figura 2). Si tratta un processo a più sta, che inizia

8 Sigla identificazione 6 72 con lo smantellamento ed il sezionamento degli elementi combustibile irraggiato, i quali vengono ridotti a mensioni circa 6-7 cm, per essere poi caricati in un cestello d acciaio, che viene quin immerso in un elettroraffinatore. Quest ultimo (Figura 3) ha il compito separare gli attini dai prodotti fissione presenti nel combustibile esaurito [1]. Trattasi dello stesso processo elettroraffinazione impiegato per molti anni nell industria mineraria: un metallo impuro, che costituisce l anodo, viene depositato al catodo in conzioni maggiore purezza meante trasporto elettrico attraverso un adatto elettrolita. Nel caso in questione, uranio puro è raccolto ad un catodo solido, mentre una miscela plutonio, americio, nettunio, curio, uranio, ed alcuni prodotti fissione delle terre rare vanno a depositarsi ad un catodo cadmio (o bismuto) liquido, sospeso nell elettrolita salino (miscela eutettica cloruro litio - cloruro potassio). I rimanenti prodotti fissione si raccolgono nel sale e nello strato cadmio sottostante il sale stesso. Il sistema opera alla temperatura 5 C. I depositi catoci vengono recuperati e processati in una fase successiva, allo scopo realizzare nuovi elementi combustibile. Il processo genera rifiuti gassosi ( 3 H, He, Kr), rifiuti metallici (metalli nobili recuperati dalla stillazione del cadmio), e rifiuti salini (essenzialmente metalli alcalini, alcalino-terrosi e terre rare rimaste nell elettrolita salino). 2. ATTIVITA ENEA NE AMBITO DEI PROGRAMMI EUROPEI EUROPART E ACSEPT Nell ambito del Programma EUROPART ( ), che ha visto coinvolti laboratori e centri ricerca versi paesi europei, e la partecipazione (senza contributo finanziario) Stati Uniti, Giappone ed Australia, erano previste attività ricerca (finanziate al 5%) relative allo stuo dei processi idrometallurgia e pirometallurgia. Il contributo ENEA al programma pirometallurgia era basato su uno stuo del procemento elettroraffinazione che, con l ausilio un programma modellizzazione, permettesse acquisire utili informazioni riguardo a: comprensione dei fenomeni chimico-fisici che si verificano in fase salina e in fase metallo fuso (bismuto); definizione delle prestazioni un elettroraffinatore con riferimento alle verse modalità operative: trasporto retto al catodo (solido o metallo fuso); ssoluzione anoca; ssoluzione retta (nel metallo fuso); deposizione catoca; strippaggio catoco; purificazione dell eutettico; valutazione dell efficacia del processo elettroraffinazione nella separazione delle varie classi metalli che costituiscono il combustibile nucleare esaurito (metalli alcalini, A, alcalino-terrosi, AE, terre rare, RE, metalli transizione, TM, metalli nobili, NM). Per la realizzazione del programma cui sopra è stata effettuata una serie campagne sperimentali su un impianto (PYRE II), che lavora a freddo, utilizzando alcuni lantani, nonché metalli alcalini, alcalino-terrosi, elementi transizione e metalli nobili [2]. impianto è stato allestito presso il Centro Ricerche ENEA Brasimone. a maggior parte dei test sono stati condotti eseguendo prove elettroraffinazione tra un cestello metallo forato (Fuel Dissolution Basket, FDB) che fungeva da anodo, ed un catodo solido (Solid Steel Cathode, SSC), ambedue immersi in un sale fuso (miscela eutettico icl-kcl, nel rapporto moli %), sovrastante un bagno bismuto fuso, alla temperatura esercizio 46 C. Il crogiolo in acciaio inox contenente il bagno era inserito all interno un contenitore, anch esso in acciaio inox, collegato con una flangia al

9 Sigla identificazione 7 72 pavimento una scatola a guanti mantenuta in atmosfera argon a basso tenore umità. Nel cestello anoco erano stati preventivamente introdotti lingotti lantanio, al fine simulare il comportamento dell uranio. Tali prove, eseguite in ambito EUROPART e ACSEPT (quest ultimo con inizio ), hanno permesso comprendere attraverso quale meccanismo avviene l elettrodeposizione del lantanio: si tratta due coppie reazioni tra esse collegate, che porta, oltre alla suddetta deposizione catoca del metallo, allo sviluppo cloro gassoso che entra nel circuito reazione, fino a quando, aumentando la pressione del gas, lo stesso fuoriesce dal crogiolo. Tale processo, schematizzato nella Figura 4, non è, fortunatamente, quello che si verifica nel caso dell uranio (almeno stando a quanto riportato dalla letteratura sull argomento), il quale si deposita secondo un meccanismo, più retto, ossidazione anoca del metallo ad uranio trivalente, e riduzione catoca quest ultimo. Figura 4 Schema del meccanismo alla base della deposizione lantanio al catodo solido Reazioni anoche: Reazioni catoche: OOP 1 a a e - 2a Cl - 2a + 3Cl 2 OOP 2 2a + 3Cl 2 2a Cl - a e - a

10 Sigla identificazione ATTIVITA ENEA NE AMBITO DE ACCORDO DI PROGRAMMA ENEA-MSE attività, sinergica e complementare a quella effettuata nell ambito EUROPART e ACSEPT, ha riguardato principalmente l elettroraffinazione metalli transizione (ferro e nichel) e metalli delle terre rare (lantanio) meante l impianto pilota PYRE II. e prove sono state eseguite soprattutto al fine stuare i meccanismi che regolano il trasferimento dei metalli da un cestello in acciaio forato, operante come anodo, al catodo solido immerso nel bagno eutettico. 3.1 impianto pilota Pyrel II quale elettrolizzatore per stu processo impianto pilota, denominato Pyrel II (Figura 5), è stato installato presso il Centro ENEA del Brasimone per lo stuo dei processi pirometallurgici in conzioni non attive. Il crogiolo dell impianto è costituito da un cilindro in acciaio dolce (262 mm ametro interno x 22 mm. altezza) rivestito internamente, che viene riscaldato da 3 fasce scaldanti che avvolgono un pozzetto esterno (vessel), raffreddato superiormente attraverso un flusso acqua corrente in una bobina rame, collegato attraverso una flangia al pavimento della scatola a guanti (larga 1 m, profonda 1 m, alta.95 m) (Figura 6). Un flusso argon pari a 1. min -1 mantiene una atmosfera caratterizzata da un basso tenore ossigeno e umità. Il crogiolo viene preventivamente caricato meante 26.5 kg Bi (2.69 ) e 6.67 kg sale eutettico icl-kcl (59-41 moli %) (4.4 ) ed opera normalmente alla temperatura 46 C. Il livello del bismuto nel crogiolo è 5. cm, su cui galleggiano 7.5 cm sale. eutettico viene caricato in due fasi stinte, onde evitare che del sale trabocchi dal crogiolo. Dopo la prima carica e fusione del sale, quest ultimo viene fatto raffreddare perchè solifichi, consentendo quin il caricamento della quantità rimanente sale in conzioni sicurezza [3]. a flangia superiore del contenitore del crogiolo (Figura 7) presenta otto fori da 5 mm ametro, necessari per l agitatore ad asta verticale, il tubo contenente le termocoppie, il cestello anoco (fuel ssolution basket, FDB), il catodo solido (solid steel cathode, SSC), gli elettro riferimento per l anodo ed il catodo, l introduzione delle aste campionamento dei sali e del bismuto fuso, ed un foro centrale mensioni maggiori (15 mm) per il caricamento dei sali. Quest ultimo permette, tra l altro, il posizionamento un catodo bismuto liquido. Il catodo solido è costituito da una bacchetta in acciaio dolce, generalmente del ametro 12 mm, inserita in un tubo-guida in modo tale che un'area superficiale pari ad almeno 22 cm 2 sia esposta all elettrolita: il catodo è generalmente dotato sul fondo un piattino in allumina (catch sh), al fine raccogliere frammenti deposito metallico che non aderiscono al catodo stesso. Il catodo liquido è invece costituito da un piccolo crogiolo in zirconia (3 mm ametro interno x 4 mm altezza; dal peso 338 g), sospeso nel sale fuso meante tre bacchette allumina e riempito bismuto liquido fino ad un'altezza 3 mm; il metallo liquido è tenuto in agitazione per mezzo un agitatore a pale. In entrambi i casi il bismuto fuso agisce come controelettrodo. Gli elettro sono collegati ad un potenziostato galvanostato della Amel Instruments (Modello 75) collegato ad un PC per la registrazione dei dati (Figura 8). Il

11 Sigla identificazione 9 72 contenuto in ossigeno nell'atmosfera della scatola a guanti è mantenuto al sotto 2 ppm, mentre l'umità sta al sotto 1 ppm durante tutte le operazioni. a scatola a guanti è fornita elettrovalvole per la regolazione della pressione. E' anche equipaggiata con una box trasferimento (lunga 5 cm x 31 cm ametro) per limitare l'ingresso ossigeno durante le operazioni introduzione ed estrazione materiali vari. Cinque termocoppie in chromel-allumel permettono la misura delle temperature con la precisione +/-.5 C durante gli esperimenti. I valori forniti dalle termocoppie vengono registrati e inviati al PC, insieme con i dati forniti da un igrometro della Mitchell Instruments. Figura 5 - Impianto pilota Pyrel II Veduta generale dell impianto Pyrel II, con la scatola a guanti, il sistema riscaldamento, il galvanostato, il monitor controllo, le bombole gas argon Glove-box sotto Argon Particolare della scatola a guanti in acciaio, con il vessel che contiene il crogiolo rivestito esternamente da uno strato cerablanket Coibentazione esterna

12 Sigla identificazione 1 72 Figura 6 - Vessel contenimento del crogiolo Vista dall alto Vista dal basso Interno del vessel Interno vessel con il crogiolo inserito Esterno vessel con le 3 fasce scaldanti Esterno vessel con le 3 fasce scaldanti

13 Sigla identificazione Figura 7 - Flangia superiore dell impianto Pyrel II Fori sulla flangia Tubi guida inseriti Posizioni dei vari componenti: FDB (a); SSC (b); Ref. 1 (c); Ref. 2 (d); agitatore (h); termocoppie (g); tubo guida per campionamenti (f); tubo guida per introduzione sali (e). Distanza FDB SSC: 8.26 cm

14 Sigla identificazione Figura 8 - Impianto Pyrel II: vista in 3D e sistema controllo Galvanostato AME PID controllo delle temperature Registrazione temperature (schermo superiore) e potenziali (schermo inferiore) durante una prova elettrolisi Vista in 3D dell elettroraffinatore

15 Sigla identificazione Componenti principali dell'impianto Pyrel II I principali componenti dell'elettroraffinatore sono assemblati in Figura 9. Di seguito si riporta una breve descrizione degli stessi. Figura 9: Assemblaggio generale dell'elettroraffinatore Pyrel II che mostra i vari componenti. Da sinistra a destra: agitatore verticale a pale; contatto elettrico per bismuto liquido (bacchetta tantalio all'interno un tubo in allumina), cestello anoco ssoluzione del combustibile, anodo Bismuto-itio collegato con una bacchetta molibdeno, catodo bismuto liquido con un agitatore a palette, catodo solido in acciaio con sco raccolta in allumina, elettrodo riferimento (Ag/AgCl); tubo-guida per termocoppie chromel-allumel. I tubi in allumina che rivestono vari componenti consentono impere il contatto elettrico con il sale fuso.

16 Sigla identificazione Crogiolo: è un contenitore cilindrico (262 mm ametro interno x 22 mm altezza, avente spessore 1 mm), in acciaio dolce. Al fine proteggerlo dalla corrosione, uno strato allumina viene preventivamente applicato alla sua superficie interna meante un processo plasma-spraying, secondo la procedura seguente: il materiale rivestimento (p.f. 254 C; p.e. 3 C) viene fuso da una sorgente al plasma e spruzzato sulla superficie da rivestire, dove le particelle urtano, si depositano e solificano (Figura 1) [4]. Una buona protezione richiede l'applicazione due ulteriori strati protettivi: il primo, denominato rivestimento metallico, viene applicato (con la stessa procedura) al sotto del rivestimento principale, con la duplice finalità migliorare l'adesione al substrato e mitigare il gap nel coefficiente espansione termica tra l'allumina ed il substrato acciaio; il secondo, denominato strato sigillante, permette occludere i pori e le piccole crepe inevitabilmente presenti nello strato allumina depositata (15-3 micron). Figura 1 - Rivestimento del crogiolo Torcia al plasma PECVD Microfotografie del rivestimento in allumina Molecola HMDSO Il processo Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition (PECVD) [5] è stato utilizzato al fine depositare uno strato sigillante silice sull'allumina (6-7 micron complessivi). In Figura 11 è riportato il crogiolo, prima e dopo il processo rivestimento protettivo.

17 Sigla identificazione Figura 11 - Rivestimento del crogiolo Crogiolo prima e dopo il rivestimento (veduta laterale e centrale) Crogiolo prima e dopo il rivestimento (dettaglio dell interno)

18 Sigla identificazione Agitatore a pale: è una bacchetta in acciaio avente lo scopo spingere gli ioni metallici in rezione verticale e orizzontale. Posizionato lateralmente nel bagno elettrolitico, ha un ametro 12 mm (Figura 12), una lunghezza complessiva 63 cm, e viene fatto ruotare da un motore alla velocità desiderata. a parte immersa nel bismuto fuso presenta quattro lame, mentre la parte superiore è inserita in un tubo allumina per l isolamento elettrico. 'agitatore utilizzato per il catodo bismuto liquido è anch'esso del tipo ad asta con due pale, immerso nel bismuto liquido; la parte sovrastante, in contatto col sale fuso, è protetta da un tubo allumina per assicurare, anche in questo caso, l'isolamento elettrico. Figura 12 - Agitatore ad elica rivestito in allumina per l isolamento elettrico dal sale Contatto elettrico per il Bismuto liquido: viene assicurato da un'asta tantalio da 3 mm ametro, inserita in un tubo allumina per l'isolamento elettrico. Cestello ssoluzione del combustibile (Fuel Dissolution Basket, FDB): trattasi un contenitore cilindrico in acciaio inossidabile forato, aperto nella parte superiore e collegato ad un cavetto 3 mm ametro in acciaio per il contatto elettrico; il cestello ha un ametro 3 mm e un'altezza 4 mm (Figura 13). Figura 13 - Componenti impianto Pyrel II: FDB Cestello anoco Interno del cestello anoco

19 Sigla identificazione Catodo solido in acciaio (solid steel cathode, SSC): è una bacchetta in acciaio dolce, avente un ametro 12 mm, inserito in un tubo-guida in modo tale che una superficie apparente almeno 22 cm 2 sia esposta all'elettrolita; è equipaggiato con un sco raccolta in allumina (Figura 14), allo scopo raccogliere frammenti deposito metallico che non dovessero aderire al catodo. Figura 14 - Componenti impianto Pyrel II: SSC Cato F 8, F 12, F 2 mm Pinze con contatto elettrico in grafite per catodo rotante Disco raccolta in allumina (catch sh) Disco raccolta in allumina (catch sh)

20 Sigla identificazione Anodo Bismuto-itio (Bi-i anode): è costituito da un lingotto Bi-i preparato per fusione all'interno un contenitore in grafite pirolitica, versando il fuso in un crogiolo magnesia, all'interno del quale è stata preventivamente inserita una bacchetta molibdeno 3 mm ametro, protetta da un tubo allumina per l'isolamento elettrico. Catodo bismuto liquido (iquid Bi Cathode, BC): trattasi un contenitore in yttria stabilizzata con zirconia (3 mm ametro interno x 4 mm altezza; peso 338 g) (Figura 15), sospeso nel sale fuso meante tre bacchette allumina e riempito bismuto fuso fino ad un altezza 3 mm; il metallo liquido viene agitato meante un agitatore ad asta con piccole pale. Figura 15 - Crogiolo in zirconia per BC Crogiolino in zirconia sostenuto da tre astine in allumina Crogiolino dopo un esperienza elettroraffinazione (è visibile lo strato sale) Crogiolino dopo un esperienza elettroraffinazione (è visibile il bismuto dopo la rimozione dello strato sale con acqua calda) ingotto bismuto rimosso per rottura del crogiolino dopo un esperienza elettroraffinazione

21 Sigla identificazione Elettro riferimento (RE): sono due, tra loro identici, uno per misurare il potenziale catoco, l'altro per quello anoco; sono costituiti da un tubo in allumina chiuso ad una estremità e contenenti un filo argento (ametro,5 mm) immerso in soluzione eutettica fusa, nella quale cloruro argento viene sciolto alla concentrazione dell'1%; un piccolo foro (.45 mm ametro) assicura il contatto elettrico (Figura 16). Figura 16 - Elettrodo riferimento Ag/AgCl Descrizione Immagine reale Tubo-guida per le termocoppie chromel-allumel: si tratta un tubo in acciaio inox (5 mm ametro) che porta tre delle cinque termocoppie chromel-allumel per la misura della temperatura nel sale fuso, nella zona immeatamente sovrastante lo stesso e nella zona gas superiore, all'interno del vessel.

22 Sigla identificazione Scelta dei materiali adatti per le operazioni impianto e varie operazioni impianto richiedono una scelta accurata dei componenti, che devono possedere buone caratteristiche meccaniche, specialmente in relazione alla corrosione e alla resistenza agli shock termici. Tra questi materiali, allumina e zirconia meritano un attento esame: la prima viene utilizzata principalmente per i tubi all'interno dei quali le bacchette metalliche ed i fili sono inseriti a fini isolamento elettrico, come pure per il sco raccolta al sotto del catodo solido; la zirconia, adzionata ossido yttrio, è il materiale scelto per il crogiolo del catodo bismuto liquido (Tabella 1). Altri materiali refrattari, come la grafite pirolitica e la magnesia, sono stati utilizzati per la preparazione delle leghe Bismuto-itio. Anche i materiali metallici sono stati scelti sulla base dei versi utilizzi: acciaio AISI 34 (Tabella 2) per il contenitore esterno, i tubi-guida, il cestello ssoluzione del combustibile, l'agitatore a pale ed il campionatore metallico; acciaio al carbonio A.I.S.I. - S.A.E. 12 (Tabella 3) per il crogiolo ed il catodo solido; bacchetta tantalio come contatto elettrico per il bagno bismuto liquido; bacchetta molibdeno immersa nella lega Bi-i come anodo negli esperimenti decontaminazione del sale. Materiali speciali utilizzati per garantire l'isolamento termico meritano anch'essi essere menzionati: cerablanket, applicata attorno al contenitore esterno, e cogetherm, che consente proteggere il coperchio superiore dell elettroraffinatore (Figura 17). Il primo è un materiale refrattario contenente fibre ceramiche, caratterizzato da facile lavorabilità e bassa densità; risulta facile da tagliare con le forbici o con un coltello, dando allo stesso le forme richieste. Il secondo è adatto per essere utilizzato in conzioni molto severe, essendo realizzato da muscovite e mica, impregnate con resine e stratificate in modo da formare un laminato, presenta un'ottima resistenza al calore e perfino alla fiamma, bassa conducibilità termica, ottimo isolamento elettrico, buona resistenza meccanica, ed è impermeabile alla maggior parte delle sostanze chimiche, in particolare grassi ed oli. e principali caratteristiche e proprietà degli acciai suddetti sono illustrate nelle Tabelle 2 e 3, mentre quelle del bismuto fuso e del sale eutettico sono riportate nelle Tabelle 4 e 5. Infine, ogni volta che una bacchetta metallica viene inserita in un tubo allumina per l'isolamento elettrico, uno speciale materiale sigillante deve essere utilizzato: Ceramabond TM 53, un adesivo ceramico ad elevata temperatura prodotto da AREMCO. a sua applicazione segue lo schema seguente: 1 ora a temperatura ambiente, 2 ore a 93 C, 2 ore a 2 C, e 2 ore a 38 C.

23 Sigla identificazione Tabella 1. Caratteristiche generali dei materiali refrattari Proprietà Allumina Zirconia Magnesia Punto fusione, C Densità, g/cc Durezza, gra Mohs Conducibilità termica, W/cm C Coefficiente espansione 8.8 x x x 1-6 termica, in./(in.)( C) Porosità apparente, % Resistenza allo shock termico Buona Ottima Buona Tabella 2. Caratteristiche e proprietà dell'acciaio inox AISI 34 utilizzato nei seguenti componenti: vessel esterno, tubi-guida, cestello forato, agitatore ad asta verticale Proprietà Valore Proprietà Valore Resistenza allo snervamento 3 x 1 3 lb./sq. in. Resistenza a trazione 85x1 3 lb./sq. in. Durezza, 16 Peso specifico 8.2 kg/l gra Brinnel Punto fusione, C 1399 C Calore specifico.12 B.t.u./(lb.)( F.) Coefficiente espansione termica 9.6 x 1-6 in./(in.)( F) Conducibilità termica 113 B.t.u./ (sq. ft.)( F/in.) Resistività elettrica (2 C) 435 ohms/circ. mil. ft. Modulo elasticità a trazione 28x1 6 lb./sq. in

24 Sigla identificazione Tabella 3. Caratteristiche e proprietà dell'acciaio al carbonio A.I.S.I. - S.A.E. 12 utilizzato per il crogiolo e per il catodo solido Proprietà Valore Proprietà Valore Resistenza allo snervamento 38 x 1 3 lb./sq. in. Resistenza a trazione 65x1 3 lb./sq.in. Durezza, gra 13 Peso specifico 7.86 kg/l Brinnel Punto fusione, C 1515 C Calore specifico.17 B.t.u./(lb.)( F.) Coefficiente espansione termica 6.7 x 1-6 in./(in.)( F) Conducibilità termica 36 B.t.u./ (sq. ft.)( F/in.) Resistività elettrica (2 C) 6 ohms/circ. mil. ft. Modulo elasticità a trazione 3x1 6 lb./sq. in Tabella 4. Caratteristiche e proprietà del bismuto metallico Proprietà Valore Proprietà Valore Peso atomico Densità 9.8 g/cc a 2 C Punto C Punto 156 C fusione ebollizione Densità 1.7 g/cc Calore 2.6 kcal/mole a C fusione Tensione superficiale a C.378 N m -1 Viscosità namica a C 1.63 mpa.s Densità a 45 C Conducibilità termica 9.85 g/cc Viscosità namica a 45 C.79 W/cm K Resistività elettrica 1.18 mpa.s ohm m

25 Sigla identificazione Tabella 5. Caratteristiche e proprietà dell eutettico fuso (59-41 moli% icl-kcl) a 45 C Proprietà Valore Proprietà Valore Peso molecolare Densità ±.1 kg/l meo Viscosità 2.44 ±.1 mpa.s Tensione superficiale.1358 ±.3 N/m Conducibilità ionica Capacità termica del liquido (fino a 58 C) S/m (1.572 Ω -1 cm -1 ) 72.4 ± 2.5 J/mole K (17.3 ±.5 cal/mole K) Calore fusione Capacità termica del solido (fino a 24 C) ±.8 kj/mole (3.1 ±.2 kcal/mole) 51.5 ±.8 J/mole K (12.3 ±.2 cal/mole K) Figura 17 - Materiali rivestimento Cogetherm Cerablanket

26 Sigla identificazione Prove funzionali Test preliminari sono stati effettuati in modo da ottimizzare alcune operazioni fondamentali per la conduzione delle campagne sperimentali. Di seguito ne viene data una breve descrizione Caricamento del crogiolo con bismuto e sali ingotti bismuto, per complessivi 26.5 kg, sono stati introdotti nel crogiolo prima della sua collocazione all'interno del vessel del Pyrel II. Il crogiolo è stato quin chiuso con un coperchio in cogetherm, allo scopo garantire l'isolamento termico (Figura 18). I sali sono stati invece caricati, in misura 6.67 kg, attraverso il tubo-guida dal centro superiore del vessel, in due riprese, fondendo e facendo cristallizzare il primo stock, dopo che veniva introdotto il secondo, evitando in tal modo che una parte del sale traboccasse dal crogiolo. Figura 18 - Crogiolo ingotti Bi caricati Coperchio in cogetherm Fusione del bismuto e dell'eutettico Grazie all'ottima conducibilità termica dell elettroraffinatore in acciaio, l'operazione ha richiesto poche ore. Cinque termocoppie chromel-allumel hanno permesso la misura delle temperature con una accuratezza ±.5 C nel corso degli esperimenti (Figura 19). e stesse sono state posizionate come segue: Tc 1: sale fuso, Tc 2: zona gas immeatamente sovrastante il sale, Tc 3: zona gas all'interno della parte superiore del vessel, Tc 4: pavimento interno della scatola a guanti, Tc 5: rivestimento esterno del vessel. a temperatura è stata aumentata progressivamente in modo da consentire la fusione delle due fasi: fase metallica (bismuto) e fase salina (eutettico icl-kcl).

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