[ QuEChERS Simplified ] METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLICE

Transcript

1 [ QuEChERS Simplified ] METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLICE

2 Il metodo QuEChERS (acronimo di Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe) seguito dall estrazione dispersiva in fase solida (d-spe), è una tecnica di preparazione dei campioni semplice e agevole, ideale per l analisi multiresiduale di pesticidi, farmaci veterinari e micotossine presenti in un ampia varietà di prodotti alimentari e agricoli. I prodotti per l estrazione dispersiva dei campioni DisQuE sono disponibili in pratiche confezioni con sorbenti e tamponi pre-pesati in bustine e provette come descritto nei metodi e protocolli normativi.

3 [ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ] Rispetto alle tecniche tradizionale di preparazione dei campioni, le soluzioni DisQuE offrono: Minor tempo dedicato alla preparazione dei campioni. Preparazione dei campioni efficiente ed economicamente conveniente. Prodotto affidabile e di qualità in un pratico formato.

4 [ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ] La scienza DisQuE Per superare le difficoltà dei metodi tradizionali è stata sviluppata una migliore procedura (Anastassiades et al.)* per l estrazione di pesticidi da frutta e verdura. Essa si basa su un estrazione iniziale in fase singola impiegando 10 o 15 g di campione ed acetonitrile, utilizzando 1 ml di acetonitrile per grammo di campione. Una partizione liquido-liquido si crea aggiungendo all estratto i sali e tamponi in eccesso. Al termine della centrifugazione si raccoglie uno strato di acetonitrile contenente il pesticida. La matrice può essere pulita ulteriormente e l acqua in eccesso rimossa con un unica fase d-spe mescolando l estratto di acetonitrile con MgSO4 anidro e sorbenti amminici primari e secondari (PSA). Oltre al risparmio in termini di tempo e di lavoro, il vantaggio principale è che l estratto finale può essere analizzato direttamente mediante le tecniche GC/MS o LC/MS/MS con una semplice diluizione. Alcuni metodi QuEChERS aggiungono i tamponi durante la fase di estrazione. Oggi, i due metodi più comuni sono il metodo della European Committee for Standardization (CEN), che utilizza un tampone a base di citrato per l estrazione, e il metodo ufficiale dell Association of Analytical Communities (AOAC), che utilizza un tampone a base di acido acetico. *Anastassiades, M., Lehotay, S.J., Tajnbaher, D., & Schenck, F.J. (2003) J. AOAC. Int. 86, Metodo Quantità di campione Solvente Contenuto della provetta Metodo CEN con tampone a base di citrato 10 g 10 ml acetonitrile Metodo AOAC con tampone a base di acetato 15 g 15 ml 1 % acido acetico in acetonitrile 4 g MgSO 4, 1 g NaCl 1,5 g citrato di sodio 6 g MgSO g acetato di sodio Scelta del kit in base al metodo preferito. Estrazione di prodotti a basso contenuto d acqua L estrazione QuEChERS è concepita per l analisi multiresiduale di pesticidi presenti in frutta e verdura con elevato contenuto d acqua. Per l analisi QuEChERS di prodotti a basso contenuto d acqua si aggiunge acqua per ottimizzare l estrazione. Le linee guida relative al metodo CEN per l aggiunta di acqua sono indicate qui di seguito. Tipo di campione Peso del campione Acqua aggiunta Nota Frutta e verdura con oltre l 80% di acqua 10 g Frutta e verdura con il 25-80% di acqua 10 g X g X = 10 g: quantità d acqua in 10 g di campione Cereali 5 g 10 g Frutta secca 5 g 7,5 g L acqua può essere aggiunta durante la fase di triturazione Miele 5 g 10 g Spezie 2 g 10 g Linee guida relative al metodo CEN per l aggiunta di acqua in prodotti a basso contenuto d acqua

5 Flusso di lavoro DisQuE Protocollo di preparazione campioni con metodo QuEChERS semplificato Omogeneizzare il campione Trasferire il campione a una provetta da 50 ml Aggiungere acetonitrile e standard interno, mescolare energicamente per 1 minuto Aggiungere sali tampone e centrifugare Trasferire il surnatante alla provetta di purificazione d-spe Agitare e centrifugare Analisi LC/MS/MS Diluire l'estratto con la fase mobile Analisi GC/MS Con Large Volume Injection (LVI), analizzare l'estratto direttamente No LV I, l'estratto è solvente scambiato con toluene 402 residui di pesticidi a 10 ppb ng/g in un analisi di 10 minuti Dati relativi al recupero relativi a tre tipi di matrici di campioni arricchite a 10 ng/g Condizioni UPLC Sistema LC: sistema ACQUITY UPLC Waters Colonna: ACQUITY UPLC BEH C 18 2,1 x 100 mm, 1,7 μm Codice articolo: Temperatura colonna: 40 C Temperatura campione: 4 C Flusso: 0,450 ml/min Fase mobile A: 98:2 acqua: metanolo + 0,1% 0,1 % di acido formico Fase mobile B: metanolo + 0,1% di acido formico Gradiente: tempo A % B % 0, , , , , Tempo di analisi complessivo: 10 min Volume iniezione: 20 μl, iniezione full loop Condizioni MS Sistema MS: ACQUITY TQ Waters Modalità di ionizzazione: ESI positivo Tensione capillare: 1 kv Gas di desolvatazione: Azoto, 800 L/hr, 400 C Gas del cono: Azoto, 5 L/hr Temperatura sorgente: 120 C Acquisizione: Multiple Reaction Monitoring (MRM) Gas di collisione: Argon a 3,5 mbar Pesticida Atrazina Carbendazim Ciprodinil Flufenacet % recupero Imazalil Tebuconazolo Tiabendazolo Min. Alimenti per l infanzia Mango Avocado

6 Selezione di prodotto d-spe per purificazione campione Tipo di prodotto Purificazione fornita Dimensioni Metodo AOAC Metodo CEN Frutta e verdura generici (sedano, lattuga, melone) Rimuove acidi organici polari, alcuni zuccheri e lipidi Provette da 2 ml Provette da 15 ml 50 mg PSA, 150 mg MgSO 4 Codice mg PSA, 150 mg MgSO 4 Codice mg PSA, 900 mg MgSO 4 Codice Frutta e verdura con grassi e cere (cereali, frutta in guscio, latticini, avocado) Rimuove acidi organici polari, alcuni zuccheri, altri lipidi e steroli Provette da 2 ml Provette da 15 ml 50 mg PSA, 50 mg C 18, 150 mg MgSO 4 Codice mg PSA, 25 mg C 18, 150 mg MgSO 4 Codice mg PSA, 150 mg C 18, 900mg MgSO 4 Codice Purificazione di frutta e verdura pigmentate Alcuni tipi di frutta e verdura, ad es. gli spinaci, il peperone dolce rosso e le carote, hanno un elevato contenuto di pigmenti non polari quali carotenoidi o clorofilla. Il metodo QuEChERS rimuove efficacemente alcuni comuni costituenti della matrice come, ad es., acidi grassi e zuccheri; tuttavia, i campioni che contengono elevati livelli di pigmento richiedono un trattamento aggiuntivo. e MgSO4 durante la fase di purificazione d-spe. La purificazione dei pigmenti è particolarmente cruciale per i gascromatografi in quanto i pigmenti spesso si accumulano nella porta di iniezione, contaminando rapidamente il liner d iniezione. Il nero di carbone grafitato (GCB) rimuove efficacemente questi pigmenti e può essere aggiunto alla provetta di purificazione con PSA L effetto del GCB comporta la decolorazione degli estratti di spinaci. Nessuna purificazione Solo PSA 2,5 mg GCB 7,5 mg GCB 12,5 mg GCB 25 mg GCB 50 mg GCB I laboratori di successo pretendono risultati tempestivi e di alta qualità. I ricercatori Waters esaminano attentamente le prestazioni dei prodotti e possono consigliare metodi per la preparazione dei campioni, la separazione analitica e l ottimizzazione degli strumenti per un ampia gamma di adulteranti alimentari. Questi consigli sono disponibili nel nostro Food Testing Application Notebook. Per riceverne una copia, visitare

7 [ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ] Informazioni ordini Kit Nome Descrizione Q.tà Codice Kit SPE dispersiva DisQuE, formato bustina (Metodo AOAC) Bustina: 1,5 g acetato di sodio e 6 g MgSO 4 Provetta da 50 ml: vuota Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4 e 50 mg PSA SPE dispersiva DisQuE Kit, formato bustina (Metodo CEN) Bustina: 1 g trisodio citrato diidrato, 0.5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato, 1 NaCl e 4 g MgSO 4 Provetta da 50 ml: vuota Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA e 25 mg C 18 Kit SPE dispersiva DisQuE (Metodo AOAC) Provetta da 50 ml: 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO 4 Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4, 50 mg PSA Kit SPE dispersiva DisQuE (Metodo CEN) Provetta da 50 ml: 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA, 25 mg C 18 Provette per estrazione Nome Descrizione Q.tà Codice Provetta vuota da 50 ml per estrazione QuEChERS Provetta da 50 ml, tappo blu (metodo AOAC) ,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO Provetta da 50 ml, tappo bianca (metodo CEN) 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato Sorbente in bustine Nome Descrizione Q.tà Codice Bustina DisQuE (metodo AOAC) 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO Bustina DisQuE (metodo CEN) 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato Provette di purificazione Nome Descrizione Q.tà Codice Provetta da 2 ml, tappo bianco 150 mg MgSO 4, 50 mg PSA Provetta da 2 ml, tappo blu 150 mg MgSO 4, 50 mg PSA, 25 mg C Provetta da 2 ml, tappo giallo 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA Provetta da 2 ml, tappo verde 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA, 25 mg C Provetta da 15 ml, tappo bianco 900 mg MgSO 4, 150 mg PSA Provetta da 15 ml, tappo blu 900 mg MgSO 4, 150 mg PSA, 150 mg C Sorbente sfuso Nome Descrizione Codice Nero di carbone grafitato 25 g Silice C 18 trifunzionalizzata 100 g WAT035672

8 [ QuEChERS Simplified ] Austria ed esportazioni in Europa (Europa centrale, meridionale e orientale, Comunità di Stati Indipendenti e Medio Oriente) Australia Belgio e Lussemburgo Brasile Canada Cina Repubblica Ceca Danimarca Finlandia Francia Germania Hong Kong Ungheria India Irlanda Italia Giappone Corea Messico Paesi Bassi Norvegia Polonia Porto Rico Russia/CSI / Singapore Spagna Svezia Svizzera Taiwan Regno Unito Tutti gli altri Paesi: Waters Corporation U.S.A Il sistema di gestione della qualità degli stabilimenti produttivi Waters di Taunton, nel Massachusetts, e Wexford, in Irlanda, è conforme alle norme sulla gestione e l assicurazione della qualità dello standard internazionale ISO Il sistema di gestione della qualità Waters viene periodicamente sottoposto a revisione da parte dell ente di certificazione per garantirne la conformità. Waters, UPLC, ACQUITY e ACQUITY UPLC sono marchi depositati di Waters Corporation. DisQuE e The Science of What s Possible sono marchi commerciali di Waters Corporation. Tutti gli altri marchi di fabbrica sono proprietà dei rispettivi titolari Waters Corporation. Stampato negli Stati Uniti. Giugno IT IH-KK-FP