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1 Preparazione delle soluzioni Per preparare una soluzione a una determinata concentrazione si opera in modo diverso a seconda che si parta da un solido puro (preparazione per pesata) oppure da una soluzione (preparazione per diluizione). A. Nella preparazione per pesata: si pesa una determinata quantità di solido e si porta al volume desiderato aggiungendo l'appropriata quantità di solvente. B. Nella preparazione per diluizione: si preleva un determinato volume di soluzione concentrata e vi si aggiunge la quantità opportuna di solvente puro, oppure, partendo da due soluzioni a concentrazione diversa, si preparano soluzioni a concentrazioni intermedie, mescolando, secondo precisi rapporti, volumi diversi delle soluzioni a disposizione. Quando una soluzione viene diluita, il volume della stessa aumenta e la sua concentrazione diminuisce, ma restano costanti la quantità (n) e la massa (m) del soluto, calcolate come prodotto della concentrazione per il volume: n = C(mol/L) V (L) m= C (g/l) V (L)

2 Pertanto, quando una soluzione di concentrazione C 1 viene preparata a partire da un'altra a concentrazione maggiore C 2, la quantità di soluto prelevata da quest'ultima, corrispondente a C 2 V 2, deve essere uguale alla quantità C 1 V 1 presente nella soluzione preparata, ossia: C 1 V 1 = C 2 V 2 dove le concentrazioni C 1 e C 2 sono espresse nelle stesse unità di misura: per esempio, in g/l o mol/l o massa relativa percentuale. Quando invece si usano due (o più) soluzioni a concentrazioni diverse, per prepararne un'altra a concentrazione intermedia è necessario tener conto che la quantità di soluto presente in quest'ultima deve essere uguale alla somma di quelle prelevate dalle soluzioni date. Se queste hanno concentrazioni diverse, C 1 e C 2, e quella da preparare ha concentrazione C 3, si ha: C 3 V 3 = C 1 V 1 + C 2 V 2 Le soluzioni così preparate risentono, in generale, delle semplificazioni di calcolo (effetti della temperatura e della densità) che sono dell'ordine di alcune unità percentuali.

3 Esempi di preparazione di soluzioni per pesata Per preparare una soluzione di molarità nota bisogna pesare la massa necessaria di reagente puro, scioglierla nel solvente in un matraccio tarato, diluire con altro solvente fino al volume finale richiesto e infine agitare bene capovolgendo il matraccio almeno 20 volte. Esempio 1. Preparazione di una soluzione a molarità nota Il solfato rameico si trova comunemente in commercio come sale pentaidrato, CuSO 4 5H 2 O, ovvero nel solido cristallino sono contenute cinque moli di H 2 O per mole di CuSO 4. Il peso formula di CuSO 4 5H 2 O (=CuSO 9 H l0 ) è 249,69 g/mol. Quanti grammi di CuSO 4 5H 2 O devono essere sciolti in un matraccio da 250 ml per preparare una soluzione contenente Cu 2+ 8,00 mm? Soluzione Una soluzione 8,00 mm contiene 8,00x10-3 mol/l di soluto. Poiché 250 ml corrispondono a 0,250 L, sono necessarie 8,00x10-3 mol x 0,250 L = 2,00x10-3 mol CuSO 4 5 H 2 O L La massa richiesta di reagente è (2,00x10-3 mol) g,69 mol 249 = 0,499 g

4 Il procedimento da seguire consiste nel pesare 0,499 g di CuSO 4 5H 2 O solido in un matraccio tarato da 250 ml, aggiungere circa 200 ml di acqua distillata e agitare per sciogliere il reagente. Quindi si diluisce con acqua distillata fino alla tacca di 250 ml e si capovolge il matraccio 20 volte per assicurare una completa miscelazione. La soluzione risultante contiene Cu 2+ 8,00 mm. Esempio 2 Preparare 150 ml di una soluzione alcolica di KOH (m r = 10%) L alcol usato è a 90 con d = 0,833g/mL Soluzione La massa di alcol contenuta in 150 ml di soluzione è: m alcol =V d =150mL 0,833 g/ml=125 g La massa di KOH presente nella soluzione alcolica è: g m KOH = = 14g 90 Procedimento Si pesano 14 g di KOH, si sciolgono in 150 ml di alcol agitando fino alla totale dissoluzione del solido. Questa soluzione viene di solito utilizzata per la pulizia della vetreria come sgrassante, quindi la precisione è scarsa.

5 Esempio 3. Preparare 2 L di soluzione di H 2 SO 4 1 M a partre da H 2 SO 4 concentrato (m r =96%, d = 1,84 g/ml) Soluzione. Per preparare 2 L di soluzione di H 2 SO 4 1 M occorrono n (H 2 SO 4 )= 2L 1 mol (H 2 SO 4 )/L = 2 mol (H 2 SO 4 ) corrispondenti a : m(h 2 SO 4 ) = 2 mol (H 2 SO 4 ) MM (H 2 SO 4 ) = = 2 mol (H 2 SO 4 ) 98 g/mol (H 2 SO 4 ) = 196 g di H 2 SO 4 puro (100%) La massa di H 2 SO 4 m (H 2 SO 4 ) = concentrato è g = 204g 96 Procedimento. Si pesano 204 g di H 2 SO 4 concentrato in un beker asciutto, poi si solubilizzano in circa 1 L di acqua (versando l acido nell acqua lentamente e agitando perché la reazione è fortemente esotermica) e si portano al volume di 2 L con acqua dopo adeguato raffreddamento (la soluzione è bollente e può provocare ustioni) in un matraccio tarato

6 Preparazioni di soluzioni per diluizione Le soluzioni diluite possono essere preparate da soluzioni concentrate. Un certo volume o una certa massa della soluzione concentrata sono trasferiti in un matraccio tarato e diluiti con il solvente fino al volume richiesto. Il numero di moli di reagente contenute in V litri di soluzione a concentrazione M moli per litro è dato dal prodotto M V = (mol/l)(l) = mol. Quando una soluzione viene diluita da una concentrazione più alta a una più bassa, il numero di moli di soluto resta invariato. Possiamo quindi uguagliare il numero di moli contenute nella soluzione concentrata (conc) e nella soluzione diluita (dil). Formula delle diluizioni: M con V conc = M dil. V dil Moli prelevate dalla soluzione concentrata Moli contenute nella soluzione diluita

7 Esempio1 Preparazione di una soluzione 0,1 M di HCl La molarità dell'hcl concentrato per uso di laboratorio è 12,1 M. Quanti millilitri di questo reagente devono essere diluiti a 1,00 L per preparare una soluzione 0,100 M di HCl? Soluzione Il volume richiesto di soluzione. concentrata si ottiene dall'equazione : M con V conc = M dil.v dil (12,1 M)(x ml) = (0,100 M)(1000 ml) x = 8,26 ml È opportuno esprimere entrambi i volumi in ml o in L. L'importante è usare le stesse unità di volume in entrambi i membri dell'equazione, in modo che le unità di misura si cancellino. Per preparare la soluzione 0,100 M di HCl si introducono 8,26 ml di HCl concentrato in un matraccio tarato da 1 L e si aggiungono circa 900 ml di acqua. Dopo avere agitato per mescolare, si diluisce con acqua fino alla tacca di 1 L e si rovescia il matraccio 20 volte per assicurare la miscelazione completa. NB. La soluzione così preparata è circa 0,1 M. Questa concentrazione viene detta nominale perché la soluzione di partenza ha una concentrazione incerta, in quanto il gas HCl sciolto sotto pressione si disperde nell aria tutte le volte che il recipiente che lo contiene viene aperto. Analoga considerazione va fatta per tutti i gas sciolti nell acqua; (per esempio NH 3 e CO 2 ).

8 Esempio 2. Preparare 2 L di soluzione di HCl 1 M a partire da HCl ( m r = 37%; d= 1,18 g/ml) Soluzione. Per preparare 2 L di soluzione di HCl 1 M occorrono : n (HCl) = 2L 1 mol (HCl) /L = 2 mol (HCl) corrispondenti a: m(hcl) = 2 mol (HCl) MM (HCl) = 2 mol(hcl) 36,5 g/mol (HCl) = 71 g (puro) La massa di HCl concentrato è : 100 m HCl = 71 g = 191, 9g (HCl al 37%) 37 corrispondenti a un volume di : V HCl = 191,9 g/1,18 g/ml = 162,6 ml Procedimento Si versano 162,6 ml di HCl concentrato in un cilindro asciutto ( sotto cappa, perché HCl è un gas in soluzione acquosa e, come la NH 3 o la CO 2 dell acqua gassata, tende a lasciare la soluzione e a tornare nella fase gassosa ), si solubilizzano in circa 1 L di acqua (lentamente, perché la solubilizzazione degli acidi concentrati è sempre un operazione delicata); alla fine si porta al volume di 2 L, con acqua in un recipiente adatto. :

9 Esempio 3. Un calcolo di diluizione più complicato Una soluzione di ammoniaca in acqua è chiamata idrossido di ammonio a causa dell'equilibrio NH 3 + H 2 O NH OH - Ammoniaca Ione ammonio Ione idrossido La densità dell'idrossido di ammonio concentrato, che contiene il 28,0% p/p di NH 3, è 0,899 g/ml. Quale volume di questo reagente deve essere diluito a 500 ml per ottenere una soluzione 0,250 M di NH 3? Soluzione Per usare l'equazione M con V conc = M dil.v dil dobbiamo determinare la molarità del reagente concentrato. La densità ci dice che il reagente contiene 0,899 grammi di soluzione per millilitro e la percentuale in peso che esso contiene è 0,280 grammi di NH 3 per grammo di soluzione. Per trovare la molarità di NH 3 nella soluzione concentrata bisogna conoscere le moli di NH 3 in un litro di soluzione: grammi di NH 3 per litro = 899 soluzione L gnh 3 gnh x0,280 = 252 g soluzione L g 3

10 molarità di NH 3 = gnh L gnh 3 17,03 molnh 3 molnh = 14,8 L 3 = 14,8M Ora si può usare l'equazione M con V conc = M dil.v dil per trovare il volume di NH 3 14,8 M necessario per preparare 500 ml di NH 3 0,250 M: M con V conc = M dil.v dil 14,8 mol L V con = mol 0,250 0,500L L V con = 8, L = 8,45mL La procedura corretta è di introdurre 8,45 ml di reagente concentrato in un matraccio tarato da 500 ml, aggiungere circa 400 ml di acqua e agitare per mescolare. Quindi si diluisce esattamente a 500 ml con acqua e si capovolge il matraccio 20 volte per mescolare bene.

11 Esempio Preparazione di una soluzione con concentrazione espressa in parti per milione L'acqua potabile di solito contiene 1,6 ppm di ione fluoruro (F - ) per prevenire la carie. Si consideri un serbatoio d'acqua con un diametro di 450 m e una profondità di 10 m. a. Quanti litri di una soluzione 0,10 M di NaF si devono aggiungere all'acqua contenuta nel serbatoio per ottenere una concentrazione di F - di 1,6 ppm? b. In alternativa, quanti grammi di NaF solido si dovrebbero usare? Soluzione. a. Assumendo che la densità dell'acqua nel serbatoio sia circa 1,00 g/ml, una concentrazione di F - di 1,6 ppm corrisponde a 1, g F - /ml o 1, gf 1000 ml ml L = 1, gf L Il peso atomico del fluoro è 19,00, quindi la molarità desiderata di ione fluoruro è [F - 5 ] desiderata nel serbatoio = = 8,42 10 M 3 gf 10 L gf 19,00 mol Il volume del serbatoio è πr 2 h, dove r è il raggio e h è l' altezza: 1,6

12 volume del serbatoio = πr 2 h (225 m) 2 l0 m = 1, m 3 Per usare la formula della diluizione, bisogna convertire i m 3 in litri. In un metro cubo ci sono 1000 L. Il volume in litri del serbatoio è quindi: volume del serbatoio (L)=1, m L/m 3 =1, L A questo punto possiamo usare la formula delle diluizioni: M con V conc 0,10 mol L V conc = M dil. V dil = 8, mol L 9 ( 1,59 10 L) V conc = 1, L Sono necessari 1,3 milioni di litri di soluzione 0,10 M di F - Notare che nel calcolo è stata fatta l'ipotesi che il volume finale della soluzione nel serbatoio sia ancora 1, L. Infatti la quantità aggiunta di reagente (poco più di 10 6 L) è piccola rispetto a 10 9 L, e quindi l'approssimazione che il volume della soluzione nel serbatoio resti invariato è ragionevolmente valida. b. Anche se in alternativa si usa NaF solido, la concentrtazione di F - da raggiungere è ancora 8, M. Il numero di moli di F - che devono essere aggiunte alla riserva è (1, L) (8, mol/ L)=1, mol F -. Poiché una mole di NaF fornisce una mole di F -, occorrono (1, mol NaF) (41,99 g NaF/mol NaF) = 5, grammi di NaF.

13 Solubilità La maggior parte delle prove analitiche di laboratorio vengono eseguite in soluzione. Nell'analisi di una miscela solida la prima operazione da compiere è la solubilizzazione del campione in un solvente adatto. Piccole quantità di campione vengono saggiate con diversi solventi, quali H 2 O, HCl, HNO 3 ecc. in modo da stabilire quale fra questi risulta il più adatto a portare in soluzione tutti i componenti del campione. Nella tabella 1 vengono riportate a livello qualitativo le solubilità dei composti più comuni in alcuni solventi.

14 Tab a1 appendice

15 A livello quantitativo la solubilità esprime il massimo valore del rapporto tra la quantità di soluto, in grammi o in moli, e il volume di solvente che lo scioglie a una determinata temperatura. Quindi per solubilità s'intende la massima concentrazione ionica ottenibile a ogni temperatura. Nella tabella 2 viene riportata la solubilità di alcuni composti in acqua a 25 C espressa in grammi di soluto per 100 ml di acqua. Disponendo, per esempio, di cloruro di ammonio solido, è possibile preparare, a 25 C, una serie di soluzioni con un contenuto di cloruro variabile da zero al valore massimo di 37,2 g per 100mL dih 2 O. Quando al solvente si aggiunge a piccole dosi il solido in esame, si ha un aumento graduale della concentrazione della soluzione fino a un valore limite, superato il quale qualsiasi quantità di solido aggiunto non passa in soluzione ma resta disciolto come corpo di fondo; a questo punto la soluzione è satura. Fra il solido indisciolto e la soluzione c'è un continuo scambio di particelle e a una certa temperatura si raggiunge una situazione di equilibrio in cui il numero di particelle che passano in un certo tempo in soluzione, formando ioni idratati, è uguale al

16 numero di ioni idratati che, nello stesso tempo, cristallizzano sul solido. Pertanto la composizione nella soluzione resta costante, come pure resta costante la quantità di soluto in eccesso. Una soluzione a una certa temperatura è satura quando contiene il massimo di sostanza disciolta per unità di volume. Questo è garantito dalla presenza di soluto allo stato solido in equilibrio con la soluzione. Prima della saturazione, il processo di solubilizzazione è preponderante rispetto a quello di cristallizzazione e la composizione della soluzione varia mano a mano che si aggiunge il soluto. Una soluzione può anche essere soprassatura, cioè contenere una quantità di soluto superiore a quella corrispondente alla saturazione. Si tratta di una condizione di instabilità per cui la soluzione tende a diventare spontaneamente satura con un processo di cristallizzazione preponderante rispetto a quello di solubilizzazione del corpo di fondo.

17 Solubilità e temperatura La temperatura alla quale il processo di solubilizzazione viene realizzato riveste un ruolo di notevole importanza e, come in un qualunque equilibrio, si ha che, in accordo con il principio di Le Châtelier e Brown, la solubilità aumenta all'aumentare della temperatura se il processo avviene con assorbimento di calore ( H > O): questo è il caso più frequente negli equilibri di solubilizzazione. Se invece il processo avviene con liberazione di calore ( H < 0), un aumento di temperatura ostacola il processo e pertanto fa diminuire la solubilità. Infine, se il processo avviene senza assorbimento o cessione di calore, la solubilità è indipendente dalla variazione della temperatura. Nel caso di soluzioni di gas la solubilità varia anche con la pressione e quindi, a temperatura costante, la solubilità di un gas in un liquido aumenta per diffusione con l'aumentare della pressione (legge di Henry).

18 Analisi Gravimetrica La gravimetria è quella parte della chimica analitica che si occupa di tutti i problemi, teorici e pratici, che riguardano le analisi in cui il risultato è dato dalla pesata della sostanza. Mediante gravimetria si possono determinare: -la maggior parte degli anioni e dei cationi inorganici; - numerose specie neutre come l acqua, il biossido di zolfo, il biossido di carbonio e lo iodio; -tutta una serie di sostanze organiche come il lattosio nei latticini, i salicilati nei farmaci, la fenolftaleina nei lassativi, la nicotina nei pesticidi, il colesterolo nei cereali, e la benzaldeide negli estratti di mandorla. L' analisi gravimetrica consiste in un insieme di operazioni in cui il componente da determinare viene isolato, come elemento oppure come composto a composizione chimica ben definita, pesato e dalla misura ottenuta si risale alla quantità o alla massa del componente cercato. Escludendo l'analisi gravimetrica per elettrodeposizione, che è un tipo di analisi strumentale si hanno principalmente due metodi:

19 analisi per precipitazione: il componente viene separato trasformandolo in un composto poco solubile che dopo opportuni trattamenti viene pesato; analisi per volatilizzazione: il componente viene determinato sfruttando la volatilità di un suo costituente (per esempio l' acqua di cristallizzazione nella determinazione dei sali idrati) oppure quella di un suo derivato (per esempio, il diossido di carbonio nella determinazione dei carbonati). Determinando la perdita della massa pesata del campione, si hanno i dati per risalire alla quantità o alla massa del componente in esame. Il metodo più usato nella pratica di laboratorio è quello per precipitazione. Analisi gravimetrica per precipitazione Nell'analisi di base si parte da campioni analitici che possono essere solidi o liquidi. Se il campione è solido richiede un trattamento preliminare: pesata del campione; dissoluzione del campione per avere una soluzione acquosa limpida; a cui seguono le seguenti fasi operative:

20 trasferimento quantitativo nel matraccio tarato; portata a volume e prelievo di un'aliquota nota del campione; precipitazione; operatività nella precipitazione; filtrazione e lavaggio del precipitato; essiccamento e calcinazione del precipitato; pesata del prodotto ottenuto; calcoli per arrivare alla risposta analitica. Pesata del campione La sostanza da analizzare, posta in un pesafiltri asciutto e tarato viene pesata alla bilancia analitica: la massa del campione si determina per differenza tra la massa del pesafiltri + sostanza e la massa del pesafiltri vuoto. È importante ricordare che il campione pesato deve essere a temperatura ambiente. La massa di campione da pesare non è arbitraria, ma deve essere determinata in base al grado di accuratezza richiesto nella pesata.

21 Dissoluzione del campione I reattivi e le tecniche usate per la dissoluzione variano a seconda della natura del campione da analizzare. I metodi più spesso utilizzati sono: a. attacco diretto con solvente opportuno: -acqua (per sali alcalini); -HCl dil. o concentrato (per carbonati, idrossidi e leghe di alluminio); -HNO 3 dil. o concentrato (per bronzi, ottoni, alcuni solfuri e acciai). -HNO HCI, acqua regia (per leghe di oro o di platino e per alcuni solfuri). -H 2 SO 4 (per minerali di alluminio, arsenico, manganese e cianuri). -alcali come NaOH (per molti metalli anfoteri come l'alluminio e leghe).

22 b. fusione con una delle sostanze di seguito elencate e ripresa con acqua della massa fusa dopo raffreddamento: -Na 2 CO 3 o Na 2 CO 3 + K 2 CO 3 (per solfati insolubili, silicati e alcune leghe di ferro); -KHSO 4 (per molti ossidi, quali Al 2 O 3, Fe 2 0 3, Cr ). Trasferimento quantitativo La soluzione, viene trasferita quantitativamente in un matraccio tarato, diluita e portata a volume. Da qui si preleva l'aliquota destinata all'analisi con una pitpetta graduata. matraccio Il trasferimento quantitativo consiste nel trasferire il 100% del campione analitico da un recipiente a un altro.

23 Se il campione è solido, si trova in genere su un vetro da orologio o in un pesafiltri. Se il campione è liquido o in soluzione, si trova in un becher o in una beuta. Di solito il campione deve essere trasferito in un matraccio tarato mediante un imbuto a gambo corto. Il solido viene travasato appoggiando il vetro d'orologio sull'imbuto inclinandolo e accompagnando il movimento del solido con la spatola o con un sottile spruzzo di acqua. Alla fine del lavoro tutti i recipienti e gli attrezzi usati vanno lavati con sottili spruzzi di acqua, avendo cura di raccogliere le acque di lavaggio insieme al campione. Portare a volume L'operazione di portare a volume consiste nell'aggiungere alla soluzione del campione acqua distillata fino a un determinato volume indicato con una incisione sul collo del matraccio, agitando per ottenere una soluzione omogenea.

24 L' operazione deve essere effettuata alla temperatura di taratura indicata sul matraccio, e serve per diluire il campione e per poter disporre di più aliquote uguali per l'analisi. Su ogni aliquota prelevata si effettua poi l'operazione di precipitazione. Precipitazione L' operazione della precipitazione consiste nella formazione di un composto poco solubile del componente in esame. Dato che la separazione deve essere quantitativa, ossia in soluzione deve rimanere una quantità del componente inferiore all'accuratezza dell'analisi, le condizioni operative (temperatura, agitazione, diluizione della soluzione, velocità con cui viene aggiunto il reattivo precipitante e sua concentrazione) sono fattori molto importanti ai fini della purezza e delle dimensioni delle particelle del precipitato, che possono essere di due tipi: particelle colloidali [diametro inferiore a circa 10 µm-( mm) ]che non sono visibili a occhio nudo, non precipitano e non sono trattenute dai comuni mezzi filtranti;

25 particelle cristalline [diametro superiore a 10 µm ( mm) ] che precipitano facilmente e che sono trattenute dai comuni mezzi filtranti. La grandezza delle particelle di un precipitato è influenzata da variabili sperimentali come la solubilità del precipitato, la temperatura, le concentrazioni dei reagenti, e la velocità con cui i reagenti vengono miscelati, ed è correlata ad una singola proprietà del sistema detta Supersaturazione relativa(rss) : RSS = Q S S dove Q= concentrazione del soluto in un certo istante S= solubilità all equilibrio. La supersaturazione relativa (RSS) può essere usata per stimare e controllare le dimensioni del precipitato. Pertanto quando (Q-S)/S è grande, il precipitato tende ad essere colloidale; quando (Q-S)/S è piccolo, è più probabile un solido cristallino. La formazione di precipitati si realizza da soluzioni soprassature.

26 I precipitati si formano per - nucleazione - per crescita della particella. La nucleazione è un processo in cui un numero minimo di atomi, ioni o molecole si riunisce per dare una particella solida stabile. Se predomina la nucleazione, si forma un gran numero di particelle molto piccole. La crescita della particella è la crescita tridimensionale di un nucleo in un cristallo di maggiori dimensioni. Se predomina la crescita delle particelle, si ottiene un numero minore di particelle più grandi. Quando l'aggiunta del reattivo precipitante ha prodotto una determinata soprassaturazione, gli ioni si aggregano per formare semplici raggruppamenti detti nuclei o germi di cristallizzazione, che poi si accrescono per l'apporto di altri ioni provenienti dalla soluzione soprassatura.

27 Si possono avere diversi meccanismi di accrescimento dei nuclei, che possono portare a precipitati con caratteristiche ben diverse. Si possono distinguere: a. precipitati cristallini puri (o quasi}; b. precipitati cristallini che inglobano ioni estranei (precipitati impuri); c. precipitati colloidali e gelatinosi. I precipitati cristallini si formano quando la soprassaturazione della soluzione è bassa. In questo modo i nuclei si ingrossano fissando gli ioni che si trovano ancora in soluzione. Il precipitato in questo caso risulta costituito da agglomerati abbastanza grandi che sedimentano facilmente. Quando la soprassaturazione è alta, si formano molti nuclei di cristallizzazione di piccole dimensioni che non hanno la possibilità di ingrossarsi, e il precipitato in questo caso risulta costituito da cristallini piccoli. I precipitati impuri sono spesso contaminati da ioni e da sali estranei poco solubili che precipitano

28 insieme al composto in esame, provocando una coprecipitazione. La coprecipitazione può essere spiegata essenzialmente attraverso meccanismi quali: adsorbimento; postprecipitazione; occlusione ionica. L 'adsorbimento si ha quando il precipitato formatosi è costituito da particelle piccole, che presentando una grande area superficiale. Hanno un'elevata capacità di adsorbire ioni presenti in soluzione. La postprecipitazione, invece, è la precipitazione di una sostanza solubile che precipita dopo che è stata completata la precipitazione dello ione in esame. Un esempio di postprecipitazione si ha nella precipitazione del Ca 2+ come ossalato in presenza di Mg 2+.Se il precipitato viene lasciato a contatto con la soluzione, sulla sua superficie precipita MgC 2 O 4 in quantità indeterminata.

29 L'occlusione, si ha quando le impurezze sono costituite da ioni di piccole dimensioni che si inseriscono negli spazi interstiziali del reticolo cristallino del precipitato. Questi tipi di coprecipitazione sono i principali responsabili del grado di esattezza di un'analisi. L' entità della coprecipitazione può essere ridotta operando con soluzioni diluite a caldo, aggiungendo lentamente il reattivo precipitante e sotto agitazione, lasciando digerire il precipitato a contatto con la soluzione madre. Durante la digestione le particelle si comportano da nuclei di aggregrazione e diventano più grosse, più cristalline e più pure. Per quanto riguarda i composti poco solubili di tipo colloidale, bisogna tener presente che in una soluzione dove è presente un eccesso di una delle specie ioniche che li costituiscono, adsorbono facilmente in superficie gli ioni in eccesso, che avendo stessa carica richiamano controioni dalla soluzione: si formano così due strati elettrici stabili, uno sul solido e uno nella soluzione intorno al solido

30 Es., se a una soluzione di AgNO 3 viene aggiunta lentamente una soluzione di NaCl, il precipitato AgCl che si forma, inizialmente adsorbe gli ioni Ag +, presenti in eccesso, e rimane carico positivamente (adsorbimento primario); viceversa, rimane carico negativamente se a una soluzione di NaCl si aggiunge lentamente AgNO 3. (~figura 3.4). pag 75 Per il principio dell'elettroneutralità questo strato di ioni adsorbiti deve essere controbilanciato da uno strato di ioni di carica opposta, detto strato di bilanciamento. Per avere un ingrossamento e quindi un precipitato filtrabile (coagulazione) bisogna diminuire il potenziale del doppio strato; questo obiettivo può essere raggiunto con: forte agitazione e alta temperatura, che aumentano la frequenza e l'energia degli urti fra le particelle e quindi la probabilità della loro unione;

31 aggiunta di un elettrolita, che rende più polare la soluzione e quindi diminuisce la formazione di queste particelle. In alcuni casi le particelle di composti pochissimo solubili (caso di idrossidi e solfuri) formano legami con il reagente senza avere il tempo di rompere tutti i legami con il solvente, che rimane intrappolato in una grossa struttura reticolare che può arrivare a comprendere anche tutta la soluzione. A volte questa struttura è stabile, come nella gelatina; a volte è instabile e, lasciando digerire a caldo la soluzione e aggiungendovi un elettrolita, la struttura reticolare si smonta e si formano pian piano i legami più stabili del composto solido che coagulando sedimenta ed è facilmente filtrabile. Precipitazione: fasi operative Le tecniche operative più opportune per ottenere un precipitato puro consistono principalmente in uno o più accorgimenti qui di seguito elencati: Eliminazione degli ioni che possono coprecipitare mediante precipitazioni preliminari.

32 Doppia precipitazione, che consiste nella precipitazione, filtrazione, lavaggio, dissoluzione e riprecipitazione della soluzione. La doppia precipitazione viene generalmente utilizzata per composti colloidali, come quelli dell'idrossido di alluminio e di ferro ottenuti per trattamento con NH 3. Il precipitato viene filtrato, lavato e poi sciolto in H Cl diluito e sottoposto a caldo alla seconda precipitazione. Precipitazione da soluzioni diluite con reattivi diluiti aggiunti molto lentamente. Precipitazione a caldo: a temperature elevate l'adsorbimento è sfavorito per la maggior energia cinetica delle particelle. Digestione: il precipitato viene lasciato a riposo a contatto con la soluzione madre a caldo o a freddo per un certo periodo di tempo. Durante questo riposo si ha: a. il completamento della coagulazione per i solidi colloidali;

33 b. la dissoluzione dei cristalli piccoli: i cristalli di dimensioni piccole, più solubili di quelli grossi, si ridisciolgono e riprecipitano lentamente andando a ingrossare i cristalli già esistenti; c. la purificazione del precipitato: per effetto del continuo processo di dissoluzione e ricristallizzazione i cristalli precipitati hanno l' opportunità di perdere sostanze estranee eventualmente coprecipitate durante la fase di precipitazione e di diventare più puri; Precipitazione in fase omogenea, consistente nell'aggiungere alla soluzione in esame una sostanza che produca lentamente, per fenomeni di idrolisi, il reattivo precipitante. In questo modo si forma uno stato di saturazione omogeneamente distribuito, cui consegue una formazione di precipitati cristallini abbastanza puri e filtrabili. Es. nella precipitazione del BaSO 4 da una soluzione contenente ioni Ba 2+, il reattivo precipitante si forma aggiungendo acido solfammico, NH 2 SO 3 H, che per idrolisi produce lentamente e a caldo ioni solfato.

34 Modalità della precipitazione quantitativa. Si preleva dal matraccio tarato un determinato volume di soluzione con una buretta o con una pipetta tarata e lo si pone in un becher da ml. Si diluisce, si aggiungono, se necessario tamponi o complessanti e si riscalda. Il reattivo precipitante viene aggiunto goccia a goccia facendolo scorrere lungo le pareti del becher e agitando la soluzione continuamente con una bacchetta di vetro, in modo da ottenere precipitati formati da particelle grosse e sufficientemente pure. Quando la precipitazione appare completa, si lascia depositare il precipitato e quindi si controlla se la precipitazione è avvenuta in maniera quantitativa. A tale scopo, alla soluzione limpida sovrastante il precipitato, si aggiungono alcune gocce di reattivo precipitante: se non si ha alcun intorbidamento la precipitazione è completa, altrimenti si aggiunge dell'altro reattivo precipitante Un grande eccesso di reattivo precipitante deve essere evitato per non avere l' effetto sale o la formazione di complessi solubili; invece, per sfruttare l'effetto dello ione comune, occorre usarne un piccolo eccesso (20 30%) rispetto a quello teorico.

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