Libello. di Ellissometria e Spettrofotometria. G. Stracci, F. De Matteis

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1 Libello di Ellissometria e Spettrofotometria G. Stracci, F. De Matteis

2 INDICE Indice di rifrazione Legge di Snell. 6 Luce polarizzata.. 7 Coefficienti di Fresnel 12 Indice di rifrazione Angolo di Brewster 14 Ellissometria Ellissometro 23 Matrici di Jones.. 27 Ellissometro Wvase 29 Modelli di dispersione ottica.. 37 Metamateriali.. 41 Introduzione alla spettrofotometria Interazione radiazione materia Spettroscopia UV-Vis d assorbimento Analisi qualitativa Spettri in Derivata. 59 legge di Lambert-Beer Analisi quantitativa Punti isosbestici. 69 Spettroscopia NIR Tipologie di spettrofotometri Struttura generale di uno spettrofotometro (UV-visibile o IR) Sorgenti Monocromatori Celle Rivelatori Sistemi di elaborazione e presentazione dati Spettrofotometro lambda 19 uv-vis-ir perkin elmer.. 91 Metodi di misura.. 98 UVWINLAB software 101 Il colore 112 Il reticolo di diffrazione. 117 Etalon Fabry-perot Lamina ritardante 124 Polarizzatore GlanTaylor 125 2

3 Compensatore Babinet-Soleil

4 Indice di rifrazione L'indice di rifrazione di un materiale è un parametro macroscopico, solitamente indicato col simbolo n, che rappresenta il fattore numerico per cui la velocità di propagazione di una radiazione elettromagnetica viene rallentata, rispetto alla sua velocità nel vuoto, quando questa attraversa un materiale.essendo funzione della lunghezza d'onda della radiazione elettromagnetica e della natura del materiale attraversato, la sua misura in condizioni controllate può essere usata per identificare il materiale stesso. Senza dilungarsi sulle equazioni di Maxwell per il campo elettrico e della rispettiva soluzione dell equazione per un onda piana si ha che nel caso diverso dal vuoto l equazione diventa la seguente: ossia l'equazione di un'onda che si propaga, non a velocità c ma ad una velocità di fase inferiore pari a e con il rapporto c/v è definito indice di rifrazione n e in funzione della costante dielettrica e della permeabilità magnetica del mezzo (per i materiali dielettrici isolanti r =1). Quando un materiale presenta assorbimento non è più possibile descrivere l'indice di rifrazione tramite un numero reale ma bisogna definire un indice di rifrazione complesso n = n + i k.*** Dove n definisce la velocità di fase con cui si propaga l'onda (come sopra) e k è il coefficiente di estinzione collegato al coefficiente d assorbimento del sistema dalla seguente relazione: 2 k c n 2 k 4 2kn 4 k 2 avendo posto =2 e c= ) dove è la lunghezza d onda e la frequenza. L'assorbimento è strettamente legato al fenomeno 4

5 della dispersione. Infatti la dipendenza con la frequenza di n e k implica che queste costanti ottiche non son indipendenti, ma sono legate dalla relazione di Kramers- Kronig. In alcune condizioni particolari (ad esempio vicino a delle risonanze dell'assorbimento) è possibile che n sia minore di 1. In questi casi la velocità di fase può essere superiore alla velocità della luce. Questo però non viola la relatività ristretta perché la velocità del segnale è la velocità di gruppo la quale rimane sempre inferiore a c. In generale quindi n,k sono funzione della lunghezza d onda e quindi la stessa costante dielettrica relazionata, ma di questo parleremo fra alcune righe. Nella figura in alto vengono mostrati i coefficienti n e k di un materiale plastico, quello che notiamo è che il coefficiente k (legato all assorbimento del mezzo) decade immediatamente a zero subito dopo il range in cui il materiale assorbe,mentre per l indice di rifrazione notiamo che il valore non va annullandosi, ma dopo una forte dipendenza dalla lunghezza d onda, tende asintoticamente a un valore fisso. Per questa causa possiamo definire un indice di rifrazione dinamico (dipendenza da e un indice di rifrazione statico,definito come l indice corrispondente a. *** Questa è la notazione fisica, mentre nello specifico campo dell ottica si usa n = n - i k 5

6 Si definisce l indice di rifrazione standard come il rapporto tra la velocità della luce nel vuoto e la velocità della luce nel mezzo in questione, alla lunghezza d onda di nm. Possiamo ora domandarci a quale lunghezza d onda corrisponda l indice n che si ricava calcolando la costante dielettrica di un condensatore piano a facce parallele e la risposta è semplice. Infatti l indice dinamico vale per una data onda elettromagnetica con un campo elettrico variabile nel tempo (e nello spazio) con frequenza = c / ma nel condensatore il campo è elettrostatico, quindi =0 =. Concludiamo quindi osservando che dalla costante dielettrica di un condensatore piano possiamo ricavare l indice statico. 6

7 Legge di Snell Quando la luce si sposta da un mezzo con un dato indice di rifrazione n 1 verso un secondo messo con indice n 2, possono verificarsi sia la riflessione che la rifrazione dell'onda luminosa stessa. Nel caso n 2 > n 1, la luce ha una velocità di fase più bassa nel secondo mezzo. Nella figura a destra, un raggio di luce incidente PO colpisce al punto O l'interfaccia tra due mezzi con indici di rifrazione n 1 e n 2. Parte del raggio viene riflessa come raggio OQ e parte viene rifratta seguendo la traiettoria OS. Gli angoli che l'onda incidente, riflessa e rifratta formano con la normale all'interfaccia sono i, r e t, rispettivamente e vale sempre che i = r. La legge di Snell fornice la relazione tra gli angoli i e t : n1 sin( i) = n2 sin( t) 7

8 Si noti che nel caso 1 = 0 (ovvero il raggio risulta perpendicolare all'interfaccia) la soluzione è 2 = 0 per qualunque valore di n 1 e n 2. In altri termini, un raggio che entra in un mezzo in modo perpendicolare alla sua superficie non viene mai deviato. Quanto detto sopra vale anche nel caso di un raggio luminoso che passa da un mezzo più denso a uno meno denso; la simmetria della legge di Snell mostra che gli stessi percorsi luminosi sono validi anche nella direzione opposta. Una regola di carattere qualitativo per determinare la direzione della rifrazione è che il raggio luminoso è sempre più vicino alla normale dal lato del mezzo più denso. La legge di Snell è valida in generale solo per mezzi isotropi, come il vetro. Nel caso di mezzi anisotropi (ad esempio alcuni cristalli) il fenomeno della birifrangenza può dividere in due il raggio rifratto. Si vengono allora ad avere due raggi, uno ordinario (raggio o) che segue la legge di Snell, e uno straordinario (raggio e) che può non essere complanare con quello incidente. Riflessione interna totale L'angolo di incidenza del raggio blu 2 è maggiore dell'angolo critico: il raggio di luce viene riflesso totalmente senza alcuna rifrazione. 8

9 Nel passaggio da un mezzo più denso a uno meno denso (ovvero, n 1 > n 2 ) si può verificare facilmente che l'equazione di Snell sia priva di soluzioni quando i supera un valore che viene chiamato angolo critico. Quando i > crit non appare alcun raggio rifratto: la luce incidente subisce una riflessione interna totale ad opera dell'interfaccia. Si genera un'onda di superficie, o onda evanescente (leaky wave), che decade esponenzialmente all'interno del mezzo con indice di rifrazione n 2. Esempio di riflessione interna totale 9

10 Polarizzazione della Luce 10

11 Il fenomeno della polarizzazione nel caso delle onde luminose riveste una notevole importanza dal punto di vista applicativo, in quanto su questa proprietà si basano tutte le tecniche di analisi ellissometriche. L interazione di una radiazione luminosa polarizzata con la materia, in particolare attraverso la riflessione, può determinare una variazione dello stato di polarizzazione della radiazione incidente. Dall analisi dello stato di polarizzazione della luce riflessa possibile risalire a proprietà della superficie riflettente (indice di rifrazione, spessore di stati sottili depositati, rugosità, etc.).possiamo ricordare che un onda si dice polarizzata, quando la vibrazione del vettore elettrico E associato alla radiazione presenta qualche preferenza circa la direzione, sempre comunque in un piano ortogonale al vettore d onda k. Più in generale la possibilità di essere polarizzata è una caratteristica che hanno solo le onde trasversali(onde piane). Ci sono tre tipi di luce polarizzata: a) lineare: la direzione di oscillazione del vettore E è costante nel tempo. Ovvero esiste un piano unico su cui il vettore oscilla nel tempo e nello spazio. b) circolare: l estremo del vettore E, in un dato punto, descrive nel tempo una circonferenza. Si distingue tra polarizzazione circolare destrorsa o sinistrorsa a seconda che l estremo del vettore E, visto da un osservatore verso cui si propaga l onda, descriva nel tempo una circonferenza in senso orario o antiorario. c) ellittica, quando l estremo del vettore E, in un dato punto, descrive nel tempo una ellisse;anche in questo caso si distingue tra polarizzazione ellittica destrorsa o sinistrorsa a seconda che l estremo del vettore E, visto da un osservatore verso cui si propaga l onda,descriva nel tempo una circonferenza in senso orario o antiorario. In generale ogni onda polarizzata può essere scomposta come sovrapposizione di due onde polarizzate linearmente lungo gli assi di riferimento X,Y con campi E X,E Y,in genere pensando alla riflessione della luce questi vengono fatti coincidere per 11

12 comodità con un campo parallelo al piano d incidenza E P = E Y ed uno normale E S = E X nominati rispettivamente polarizzazione P e polarizzazione S (dal tedesco senkrecht=perpendicolare). Ne segue che un onda polarizzata nello stato di polarizzazione più generale ellittico, lo si può pensare come la sovrapposizione coerente, cioè con una relazione di fase fissa, di due onde, della stessa frequenza, polarizzate linearmente secondo due direzioni tra loro ortogonali. Le caratteristiche di uno stato di polarizzazione (eccentricità, direzione dell asse principale,verso di percorrenza) dipendono dalle ampiezze delle due onde componenti e dalla loro relazione di fase, costante nel tempo. Lo stato di polarizzazione più generale ellittico è caratterizzato dai seguenti parametri: a) l angolo P (azimut di polarizzazione); angolo formato tra il semiasse maggiore dell ellisse e la direzione di E P ; b) ellitticità; è il rapporto b/a tra i due semiassi; si usa anche = arctg (b/a); +45 ; c) elicità; specifica il verso di rotazione dell estremo del vettore E si può avere elicità destrorsa o sinistrorsa. Lo stato di polarizzazione lineare è un caso particolare corrispondente ad ellitticità 0. Lo stato di polarizzazione circolare è un caso particolare corrispondente ad ellitticità uguale a 1. 12

13 Nel caso di luce non polarizzata l estremo del vettore E, in un dato punto, vibra nel tempo in tutte le direzioni mantenendosi perpendicolare alla direzione di propagazione e può essere rappresentata come in figura. Coefficienti di Fresnel Consideriamo adesso la riflessione e rifrazione di un onda piana, polarizzata linearmente e monocromatica di vettore d onda ki, che incide sulla superficie di separazione di due mezzi isotropi, non conduttori, di indice di rifrazione rispettivamente n1 e n2 secondo un angolo i. Le leggi dell elettromagnetismo dimostrano che lo stato di polarizzazione con campo elettrico E parallelo al piano di incidenza (convenzionalmente si indica come stato p ) e lo stato di polarizzazione con campo elettrico E perpendicolare al piano di incidenza (convenzionalmente si indica come stato s ) sono detti autostati di polarizzazione per il fenomeno delle riflessione e trasmissione. In altre parole un onda incidente polarizzata parallelamente al piano di incidenza (//) 13

14 (o perpendicolare ) genera un onda riflessa e rifratta ancora in uno stato p (o s ). Poiché unqualunque stato di polarizzazione lineare lo si può scrivere in termini di questi autostati, con opportune ampiezze ed differenza di fase zero, se incide un onda piana, polarizzata linearmente e monocromatica Ei, anche l onda riflessa Er e l onda rifratta Et sono onde piane polarizzate linearmente della stessa frequenza e fase costante rispetto alla fase dell onda incidente. Indicando con A, R e T l intensità del raggio incidente, riflesso e trasmesso per i due autostati s e p, possiamo ricavare i coefficienti di riflessione r (o riflettività) e trasmissione t (o trasmissività), detti coefficienti di Fresnel : Nel caso in cui il primo mezzo sia un dielettrico (es. aria) e il secondo sia un conduttore, o un mezzo assorbente l indice di rifrazione diventa complesso. Questa sostituzione porta a relazioni che sono formalmente identiche a quelle del caso dielettrico, ma dove compare un t complesso, per cui lo sono anche i coefficienti r // e r e questo comporta uno sfasamento tra le componenti E// ed E dell onda riflessa. In particolare se sulla superficie metallica incide luce polarizzata linearmente secondo un certo angolo (azimut di polarizzazione) rispetto al piano di incidenza, la luce riflessa in uno stato di polarizzazione che si definisce ellittico. Dall analisi dello stato di polarizzazione ellittico della luce riflessa si possono determinare le costanti n e k di un metallo. È un esempio di applicazione di una tecnica di indagine non invasiva chiamata ellisometria. Concludiamo ricordando che i due coefficienti sono legati dalla seguente relazione: r+t=1 14

15 Angolo di Brewster A un particolare angolo che dipende da e, il valore di R P (coefficiente Fresnel di riflessione) per la polarizzazione P può annullarsi: quella componente è totalmente rifratta, e il raggio riflesso è polarizzato S. Questo angolo è chiamato angolo di Brewster, e il fenomeno prende nome di rifrazione totale. Il valore di questo angolo può essere calcolato con: 15

16 In altre parole per questo particolare angolo si ha che il coefficiente di riflessione, come funzione della polarizzazione P, si annulla: R (P) = 0. In corrispondenza dello stesso valore angolare, invece, la luce polarizzata di tipo S viene riflessa in parte, cioè R (S) non si annulla. Ne consegue che quando la luce non polarizzata viene riflessa secondo l'angolo di Brewster, la componente P viene eliminata mentre quella S sopravvive. Cioè la riflessione agisce come un filtro per la polarizzazione. Quindi la luce riflessa diventa polarizzata (purtroppo viene anche attenuata) e la sua polarizzazione finale è quella S, ossia il campo elettrico oscilla perpendicolarmente alla superficie su cui la luce è stata riflessa(piano d incidenza). In corrispondenza dell angolo di Brewster si ha poi che i t Quindi per finire diamo le seguenti definizioni equivalenti di angolo di Brewster : E l angolo per cui la luce linearmente polarizzata P è tutta trasmessa E l angolo per cui il coefficiente di Fresnel R (P) = 0 E l angolo per cui la luce riflessa è linearmente polarizzata S 16

17 Ellissometria L ellissometria è una tecnica ottica che permette di rivelare la variazione dello stato di polarizzazione di un fascio di luce polarizzata prodotta dall interazione con un elemento ottico lineare, ad esempio dalla riflessione ad incidenza non normale da parte di una superficie riflettente. Questo permette di caratterizzare un film sottile fornendone i valori dell indice di rifrazione n, del coefficiente di estinzione k e di spessore t. Il fatto che si misuri solo la variazione dello stato di polarizzazione tra onda incidente e riflessa rende la misura indipendente dalla intensità I del fascio (e quindi da eventuali fluttuazioni-variazioni di I ) permettendo una misura altamente precisa. Lo stato di polarizzazione di un onda elettromagnetica è definito in generale attraverso due parametri che di solito sono la fase relativa e l ampiezza relativa delle due componenti tra loro ortogonali del campo elettrico. Tale variazione è ascrivibile al fatto che le due componenti del campo elettrico nella riflessione sono modi ficate e variano in modo differente l una dall altra. Lo stesso termine ellissometria, introdotto 17

18 da Rothen nel 1945, deriva dal fatto che una radiazione polarizzata linearmente, dopo aver subito una riflessione non normale, diverrà in generale polarizzata ellitticamente. La teoria che permette di collegare le variazioni dello stato di polarizzazione delle onde elettromagnetiche dovute alla riflessione agli altri parametri ottici è stata sviluppata originariamente da Fresnel. Essa, tuttavia, ha degli evidenti limiti di applicabilità giacchè presuppone che la riflessione abbia luogo su interfacce nette separanti due mezzi omogenei ed isotropi. Nella realtà nessun mezzo materiale è perfettamente isotropo e su scala microscopica nessuna interfaccia è netta. Nonostante ciò, la teoria di Fresnel è il modello più utilizzato per interpretare i dati ellissometrici. Nel modello sviluppato da Fresnel il campo elettrico dell onda elettromagnetica incidente polarizzata è sempre suddiviso in due componenti ortogonali e polarizzate linearmente, una normale al piano di incidenza Es ed una parallela Ep. Allora consideriamo il caso di un un sistema di due materiali,ovvero di un mezzo isotropo teoricamente semiinfinito con costante dielettrica =n 2 1 immerso in un mezzo trasparente, come l aria o il vuoto, di costante dielettrica =n 2 0. Un onda piana polarizzata incida sul campione attraverso il mezzo trasparente e venga riflessa dalla superficie di separazione tra i due mezzi che supporremo otticamente piana (cioè con rugosità di dimensione << ). Le due componenti Es e Ep sono trattate in modo indipendente fra loro e per ognuna di esse bisogna considerare le tre radiazioni: incidente, riflessa e trasmessa. Il sistema coordinato è scelto in modo tale che la superficie riflettente coincida con il piano x-y ed il piano di incidenza sia il piano y-z. Gli angoli di incidenza e di trasmissione denotati con i e t sono legati fra loro dalla legge di Snell. Le variazioni delle due componenti del campo elettrico dovute alla riflessione sono date dai coefficienti di Fresnel che nel caso di un onda polarizzata s e nel caso di un onda polarizzata p, saranno: 18

19 r~p r~s E E E E rp ip rs is n~ cos n~ cos t i i t n~ i cos t n~ t cos i 4.1 n~ n~ i i cos i n~ cos n~ i t t cos t cos t Da tali formule si può quindi dedurre come i coefficienti di riflessione di Fresnel r s e r p siano dei numeri complessi e che quindi possano essere espressi da un punto di vista formale nel seguente modo: r~ s = rs exp(i s ) 4.2 r~ = rp exp(i p ) p dove i rappresenta l unità immaginaria, è lo sfasamento tra l onda incidente e riflessa, mentre i campi corrispondenti per le onde riflesse saranno: E rs =E is r s exp(i s ) 4.3 E rp =E ip r p exp(i p ) In conclusione, quindi, data un onda generica incidente e polarizzata né nel piano s né nel piano p, è possibile effettuare il calcolo della polarizzazione dell onda riflessa ricorrendo alla scomposizione dell onda incidente in due componenti polarizzate linearmente una nel piano s e l altra nel piano p. Applicando ad ognuna delle componenti le formule su ricavate, si possono calcolare le componenti riflesse nei due piani e, ricomponendo queste, si può dedurre lo stato di polarizzazione dell onda riflessa che in generale differirà da quello dell onda incidente. Nell ellissometria le quantità che vengono misurate sono gli angoli e la cui definizione è legata ai coefficienti di Fresnel dall equazione fondamentale dell ellissometria: tan e i ~ rp ~ rs Erp exp( i p ) Eip Ers exp( i s ) Eis

20 da cui si evince che: tan Erp E ip E E rs is r p r s p ( ) ( ) ( ) ( ) s pr pi sr si p s r p s i tan è legata al rapporto delle ampiezze dei coefficienti di riflessione e quindi al rapporto delle intensità del campo incidente con quello riflesso per entrambi gli stati P e S di polarizzazione. p - S rappresenta lo sfasamento tra l onda p e quella s che compongono l onda (incidente o riflessa). è la differenza tra i due sfasamenti del onda riflessa e incidente. L angolo può assumere un valore compreso tra 0 e 90 gradi (poiché le ampiezze dei campi sono positive),in particolare vale 0 quando R P =0 e vale 90 quando R S =0. L angolo può assumere qualsiasi valore compreso tra 0 e 360 gradi. I due parametri indipendenti e che non hanno immediato significato fisico (pseudo angoli), permettono di determinare le proprietà ottiche del substrato(indice di rifrazione o funzione dielettrica complessa) o proprietà geometriche come lo spessore di un film trasparente depositato su un substrato noto. Nel caso di mezzi non isotropi (anisotropi o assorbenti) i coefficienti di fresnel sono complessi e la stessa equazione lo diventa. Entrano in gioco altri coefficienti misti 20

21 (r sp, r ps ) che vedremo in seguito per le matrici di jones,ma solo indicativamente.le equazioni in tale caso diventano tre ( analoghe per forma alla 4.4). Le equazioni di Fresnel sono state originariamente ricavate nell ipotesi in cui la riflessione avvenga su una superficie piana che separi due mezzi infinitamente estesi con indici di rifrazione uniformi e diversi fra loro. Tuttavia è lecito supporre che mantengano la loro validità qualora la riflessione avvenga sulla superficie di un mezzo materiale omogeneo il cui spessore sia dell ordine del millimetro. Ed è proprio quest approssimazione che permette alla tecnica ellissometrica di essere impiegata con successo per determinare la parte reale n2 e quella immaginaria k2 dell indice di rifrazione di qualsiasi substrato. Riferendosi infatti alla situazione fisica mostrata in figura 4.3, nota la lunghezza d onda della radiazione elettromagnetica polarizzata incidente ad un angolo i rispetto alla normale al substrato e, noto l indice di rifrazione n1 del mezzo in cui si propaga, dalla misura di e di è possibile determinare in modo univoco i valori di n2 e di k2. Fig.4.3 L estensione della teoria di Fresnel al caso di un substrato ricoperto da un film sottile venne operata da Drude. Riferendosi alla situazione fisica mostrata in figura 4.4, nel modello di Drude e dipendono dalla parte reale n1, dalla parte immaginaria k1 21

22 dell indice di rifrazione del film, dallo spessore del film t1, nonché dai parametri citati in precedenza per la determinazione delle costanti ottiche di un substrato. Tale dipendenza è riassunta nel sistema di equazioni seguente: 4.5 Le equazioni del sistema (4.5) sono non lineari e trascendenti cosicché, tranne in casi particolari, la loro inversione analitica non è possibile. Ciò rende necessaria l applicazione di metodi di inversione di analisi numerica di elevata complessità applicabili poi in algoritmi traducibili in linguaggi informatici di calcolo. Fig.4.4 Se n2 e k2 fossero noti da precedenti misure o dalla letteratura e se il film fosse trasparente (ovvero k1=0), noti, i e n0, allora lo spessore del film t1 e l indice di rifrazione reale n1 sarebbero le uniche quantità non note nell equazione dell ellissometria e potrebbero essere calcolate attraverso la misura di e. Se invece il film assorbisse la radiazione incidente (k1 0), non sarebbe possibile determinare simultaneamente n1, k1 e t1 da una singola misura ellissometrica; dovrebbe essere noto almeno uno dei tre parametri incogniti per potere determinare univocamente il valore degli altri due.per tale motivo gli ellissometri più complessi 22

23 eseguono una serie di misure a più angoli d incidenza, e in un ampio range di lunghezze d onda. Così facendo la relazione 4.5 si riduce ad un sistema di n equazioni ad n incognite, non invertibile per le ragioni precedenti,ma perfettamente risolvibile mediante algoritmi di analisi numerica computerizzata. È opportuno ricordare infine che tutte le tecniche ottiche per la misura dello spessore e dell indice di rifrazione di un film sottile sono abbastanza complesse e delicate. Infatti oltre alla dipendenza di n, k, e t dalla lunghezza d onda e dall angolo di incidenza della radiazione elettromagnetica incidente si deve considerare anche l influenza nel processo di misura di alcuni fattori di disturbo difficilmente controllabili dallo sperimentatore. Fra questi può essere ad esempio annoverato la rugosità del film sottile el assorbimento di umidità del film dall ambiente circostante; pertanto le misure ellissometriche sono effettuate di solito deponendo il campione soggetto ad analisi in una camera in cui attraverso un gruppo di pompaggio si sia in grado di realizzare condizioni di alto vuoto,oppure in atmosfera di azoto. 23

24 Ellissometro configurazioni e misurazione Esistono vari tipi di ellissometro ad angolo fisso e lunghezza d onda variabile o viceversa e come nel nostro caso spettrofotometrico in cui possiamo variare sia l angolo d incidenza che lunghezza d onda ed è senza ombra di dubbio il migliore. I componenti ottici fondamentali di un ellissometro sono due polarizzatori; il primo, posto tra sorgente e campione, invia su quest ultimo la luce polarizzata linearmente, mentre il secondo (analizzatore), posto tra campione e monocromatore, analizza la polarizzazione della luce riflessa. Esistono numerose configurazioni di ellissometro, più o meno vantaggiose a seconda delle applicazioni. Quella più diffusa è quella di ellissometro fotometrico, nella quale la luce viene modulata mediante un analizzatore rotante (RAE) o mediante un polarizzatore rotante (RPE). L ellissometro fotometrico necessita di una sorgente non polarizzata nella configurazione RPE o di un rivelatore insensibile alla polarizzazione del fascio in quella RAE. Noi tratteremo l ellissometro Wvase della Woollam Co.Inc che è di tipo RAE. La Figura 4.22 illustra il percorso del fascio di luce in un ellissometro RAE, come quello utilizzato in questo lavoro: la luce non polarizzata proveniente dalla sorgente attraversa un monocromatore, successivamente portata tramite fibra ottica attraversa il polarizzatore lineare e viene in fine sfasata da un compensatore ottico (lamina 24

25 ritardante) per uscire polarizzata ellitticamente in fine viene riflessa dal campione e trasmessa dall analizzatore. Questo analizzatore è un polarizzatore rotante a frequenza fissa di 10-50HZ attraverso una fibra ottica arriva quindi al rivelatore che misura l intensità della radiazione come segnale elettrico in funzione del tempo t. Sorgente di luce polarizzatore Rivelatore Analizzatore rotante V(t) campione IL rivelatore converte il segnale di luce in un segnale di tensione DC t Vale, in particolare, la seguente relazione vista in maniera implicita e semplificata di cui omettiamo ulteriori approfondimenti. V(t) =DC+ a cos(2 t)+b sen(2 t) =a/dc = = = b/dc =

26 Dove DC è una tensione fissa di offset, P è l angolo tra l asse di trasmissione del polarizzatore e la direzione di polarizzazione p (parallela al piano di incidenza della luce), e sono proporzionali ai coefficienti di Fourier al primo ordine della trasformata del segnale,mentre e sono le due grandezze ellissometriche. Invertendo le (4.23) si possono dunque esprimere tan e cos in funzione di P (nota dopo la procedura di calibrazione) e e e ricavare i coefficienti di Fresnel da cui gli indici di rifrazione. Si noti che i coefficienti si annullano per P=± e =± /2 (polarizzazione circolare) in queste condizioni la sensibilità dell ellissometro è massima e quindi è la migliore condizione per fare la misurazione.ricordiamo che è legato all assorbimento del mezzo e quindi al coefficiente di estinzione k, mentre all ampiezza del rapporto dell intensità del fascio incidente con il riflesso. Sgn(P) è la funzione segno applicata a P. 26

27 Questo detto finora va bene per misurare l indice N=n+ik di un materiale bulk (puro e solo lui),ma per un film su un substrato (supponiamo idealmente bulk) bisogna fare delle considerazioni sulle riflessioni all interfaccia come in figura,allora i coefficienti di Fresnel sono una combinazione dei coefficienti di riflessione alle due interfacce(aria/film e film/bulk) e si dicono coefficienti di riflessione totale R,inoltre compare una nuova relazione cioè il fattore di fase (phase thickness) e da questo, sempre con la misura ellissometrica dei coefficienti R, ricaviamo lo spessore d del film. Per analoga simmetria con i coefficienti di trasmissione di Fresnel si possono ricavare i coefficienti di trasmissione totale T di cui omettiamo le formule per semplicità. 27

28 Vettori e Matrici di Jones Senza entrare in dettaglio possiamo dire che la luce polarizzata può essere rappresentata dal formalismo di Jones che tratta il campo elettrico come un vettore di due componenti (s,p) e associa ai componenti ottici una matrice specifica per quel dato componente. Qui in figura vediamo che quindi il fascio incidente e riflesso nel caso di un ellissometro RAE sarà rappresentato dai due vettori di Jones collegati mediante il prodotto delle rispettive matrici di Jones associate ai componenti ottici che il fascio incontra prima di riflettersi sul campione e arrivare al detector. Questo prodotto di matrici viene rappresentato come una matrice unica i cui elementi sono i coefficienti di riflessione totale e nel caso di un film isotropo abbiamo che R sp =R ps =0.Esiste il caso analogo ovviamente con i coefficienti T per la trasmissione. 28

29 Jones vector Nel caso di luce depolarizzata o parzialmente polarizzata bisogna introdurre un altro formalismo, quello di Stokes, e le relative matrici(4x4) di Muller con i rispettivi quadrivettori,ma non tratteremo questo caso. L utilizzo del formalismo matematico di Jones è importante per la facilità del calcolo delle costanti ottiche,soprattutto per la 29

30 semplicità di trascrizione,di tali vettori e matrici, in algoritmi di calcolo per i linguaggi informatici (Fortran,C++,java). Ellissometro WASE Woollam Inc. Input Unit Output Unit Lettura angoli Motori rotazione 1 Braccio rotante 7 soket detector 2 Detector 8 compensatore(autoretarder) 3 Analizzatore rotante 9 polarizzatore 4 collimatore+diaframma 10 motori 5 Supporto campione rotante 11 cavo fibra ottica 6 detector allineamento 12 microprobes 12 30

31 Premetto che l input e l output sono riferiti alla luce riflessa e a quella incidente sul campione (in realtà per convenzione sarebbero invertite, ma non complichiamoci la vita!!!). L ellissometro Wvase UV-IR-Vis woollam inc ha un hardware schematicamente come in figura 4.22, in cui il monocromatore è posto subito dopo la lampada allo Xe ( nm) e tutto in un unico box,staccato dall ellissometro, la luce monocromatica viene trasferita tramite fibra ottica.questo ellissometro, rispetto a un RAE standard, ha che il compensatore ottico è a fase variabile (tipo Babinet), in altre parole sfasa la luce polarizzata tutta allo stesso modo, indipendentemente dalla lunghezza d onda (a differenza di una semplice lamina ritardante);per fare questo c è un motore che muove il componente ottico a seconda della necessità. Dopo che la luce attraversa il monocromatore, attraversa anche un chopper che modula l intensità ad una frequenza sincrona con quella del detector, così da evitare l eventuale segnale spurio dovuto alla luce diffusa dell ambiente, e al generico rumore strumentale di fondo.dopo il monocromatore la luce attraversando il polarizzatore viene polarizzata linearmente p,s oppure con un certo angolo.il polarizzatore è costituito da un cristallo di calcite tipo Glan-Taylor. La luce linearmente polarizzata attraversa quindi l autoretarder,il quale non è altro che un compensatore ottico a fase variabile, automaticamente gestito dal computer in modo da sfasare la luce così da avere in uscita in generale luce polarizzata ellitticamente.a questo punto dall output abbiamo quindi un raggio monocromatico polarizzato in genere ellitticamente che incide sul campione,il raggio riflesso entra nell unità di input dove c è un analizzatore (polarizzatore rotante tipo Glan-Taylor) che è in grado di misurare la variazione della polarizzazione della luce dopo la riflessione e di calcolare anche l eventuale percentuale di depolarizzazione del fascio riflesso.mediante due motori indipendenti di precisione meccanica di possiamo muovere sia il braccio dell unità di input che il supporto campione così da coprire tutto il range dell angolo d incidenza (0-90 ) con una precisione di 0.01 e in un range spettrale tra 250nm-1700nm.Il range è un po ristretto rispetto a quello 31

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