Lettura del RAPPORTO DI PROVA Maria Cesarina Abete

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1 Lettura del RAPPORTO DI PROVA Maria Cesarina Abete Il controllo chimico degli alimenti: dal campionamento alla valutazione del risultato ARPA Piemonte, Torino 5 6 febbraio 2014

2 Definizione Il rapporto di prova (RdP) è un documento su cui sono registrati gli esiti analitici e le informazioni necessarie all interpretazione dei risultati. E redatto in conformità alle prescrizioni della Norma ISO punto 5.10 (Presentazione dei risultati).

3 Definizione E costituito da un numero di pagine variabile; tutte le pagine sono numerate e il loro numero totale è indicato su ciascuna pagina. E emesso dall Ente. da apposito software adottato Può esser un documento cartaceo, con firma manuale del Dirigente Responsabile, o un file pdf, firmato digitalmente.

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7 Contenuti obbligatori (ISO 17025) Titolo: Rapporto di prova Identificazione del laboratorio di prova: nome ed indirizzo dell Istituto; se è un multisito, deve esser indicata la località dove si sono svolte le prove, se diversa da quella definita dall indirizzo dell Istituto. identificazione della Struttura che esegue la prova all interno dell Ente.

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9 Contenuti obbligatori (ISO 17025) Identificazione univoca del Rdp Data di emissione Marchio Accredia Identificazione del campione: identificato univocamente da accettazione numero e data verbale di prelievo data di accettazione in laboratorio un numero di

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11 Contenuti obbligatori (ISO 17025) Identificazione del cliente: nome e indirizzo dell utente Caratteristiche del campione Identificazione del metodo di prova: numero identificativo della Procedura Operativa ediz/rev o anno di emissione identificazione della metodica come da elenco prove accreditate, secondo i criteri del documento Accredia RT 23. nel caso di metodi interni indicare M.I.

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13 Contenuti obbligatori (ISO 17025) Data inizio e fine prova Risultati della prova Nomi, funzioni e firme per approvazione Dichiarazione che i risultati si riferiscono ai soli oggetti provati. Dichiarazione che il rapporto non può esser riprodotto parzialmente senza autorizzazione Numero di pagina e numero totale di pagine.

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15 Espressione dei risultati Il risultato della prova può essere riportato per: Singolo analita Prove effettuate HG80 - Mercurio / SAA - MI 10CH075 rev 2/ Risultati Prove HG80 1,90 +/- 0,17 mg/kg

16 Espressione dei risultati Il risultato della prova può essere riportato per: Set sostanze Prove effettuate Chinoloni / HPLC-FLD - MI 10CH034 rev 1/ Risultati Prove Analita Risultato CIPROFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/kg) DANOFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/kg) DIFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/kg) ENROFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/kg)

17 Espressione dei risultati Nel caso in cui in un campione siano presenti più sottocampioni, i risultati sono riportati per ciascuno. Risultati Prove Analita CIPROFLOXACINA DANOFLOXACINA DIFLOXACINA ENROFLOXACINA CAMP. 1 NON RILEVATO (<5 μg/kg) NON RILEVATO (<5 μg/kg) NON RILEVATO (<5 μg/kg) NON RILEVATO (<5 μg/kg) CAMP. 2 NON RILEVATO (<5 μg/kg) NON RILEVATO (<5 μg/kg) NON RILEVATO (<5 μg/kg) POSITIVO

18 Espressione dei risultati Risultato qualitativo Tipico delle prove di screening: se negativo si riporta il risultato come Risultati Prove levamisolo NON RILEVATO (< 1 g/kg) se sospetto positivo si riporta il risultato come Risultati Prove levamisolo POSITIVO (prova di conferma in corso)

19 Espressione dei risultati Risultato qualitativo Significato del valore riportato in parentesi: esempio levamisolo NON RILEVATO (< 1 g/kg) Capacità di rivelazione = CC Concentrazione a cui, in fase di validazione, il laboratorio ha verificato che l errore (falso negativo) è > 5%.

20 Espressione dei risultati Risultato quantitativo E d obbligo esprimere il risultato con: numero di cifre significative previste dalla procedura unità di misura prevista dalla procedura incertezza di misura estesa assoluta

21 Espressione dei risultati Risultato quantitativo Documento Accredia RT 08 E d obbligo indicare nel RdP: se la concentrazione è stata corretta per il recupero il fattore di recupero % di seduta, ove stimato le modalità di stima della incertezza di misura

22 Esempio: Concentrazione di aflatossina M1 corretta per il recupero. Recupero medio di seduta: 90%. Incertezza di misura estesa del risultato stimata con n = 2, k = 2, p = 95%. Numero di repliche Fattore di copertura Livello fiduciale

23 Espressione dei risultati Risultato quantitativo Quantità di analita superiore al campo di misura Nel campo NOTE del RdP si indica: la concentrazione di analita trovata è da ritenersi indicativa, in quanto maggiore del limite superiore del campo di misura del metodo.

24 Espressione dei risultati Risultato quantitativo Se negativo si riporta il risultato in uno dei seguenti modi: NON RILEVATO (< valore dei CC o del LOQ) NON QUANTIFICABILE (< valore dei CC o del LOQ) Cc = limite di decisione Concentrazione a cui il laboratorio ha verificato che l errore (falso positivo) è > 1%. LOQ = limite di quantificazione Concentrazione a cui il laboratorio ha verificato che il risultato è sufficientemente accurato e preciso.

25 Espressione dei risultati Prova subappaltata ad altro laboratorio E d obbligo riportare sul RdP: risultato della prova laboratorio che eseguito la prova n. del RdP del laboratorio che ha eseguito la prova in allegato PDF del RdP del laboratorio che ha eseguito la prova. Risultati Prove tilosina NON RILEVATO (< 50 g/kg) Si allega RdP IZSLER n. 2013/554466

26 Il campo NOTE del RdP In questo campo l analista può riportare commenti legati alla non-conformità di un campione quali: - dicitura campione non conforme - motivo della non conformità (concentrazione di analita > valore dei CC o del LOQ o di un limite massimo tollerabile) - riferimento normativo

27 Il campo NOTE del RdP In questo campo l analista può riportare commenti legati alla non-eseguibilità di una prova quali: quantità insufficiente matrice non compresa nel campo di applicazione campione pervenuto al laboratorio non correttamente sigillato..

28 Il campo NOTE del RdP In questo campo l analista può riportare il motivo per cui è stata emessa una rettifica a RdP: rettifica effettuata su richiesta dell utente rettifica a seguito di controlli interni rettifica effettuata per correggere risultati della prova..

29 Firma del RdP I risultati sono validati informaticamente dal Dirigente di laboratorio, che assume la responsabilità tecnica della prova. La funzione di validazione richiede una password informatica personale. La generazione del RdP è l operazione che produce il documento e lo identifica in modo univoco. Il RdP è controfirmato dal Responsabile della Accettazione

30 Rettifica del RdP Possono esser apportate modifiche o correzioni a un RdP solo attraverso la emissione di un nuovo documento, che: ha un suo univoco numero di identificazione reca la dichiarazione che rettifica e abroga il Rdp precedente riporta il motivo della rettifica

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