ANALISI CHIMICA QUALITATIVA

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1 ANALISI CHIMICA QUALITATIVA Analisi per via secca: Saggi alla fiamma Scopo dell esperimento: Riconoscimento della presenza di alcuni elementi per via secca Premessa teorica: I saggi per via secca, così detti perché si eseguono a partire direttamente dalla sostanza iniziale, sono saggi preliminari, e forniscono utili informazioni sulla presenza di alcuni ioni nel campione analizzato. Il saggio alla fiamma è un analisi spettroscopica, il cui mezzo di riscaldamento è appunto la fiamma. Possono essere rivelati con quest analisi solo quegli elementi, le cui radiazioni elettromagnetiche cadono nel campo del visibile. Quando all atomo di un dato elemento viene ceduta energia (calore), gli elettroni di quest atomo, si spostano da un livello energetico più basso, a uno più alto. In seguito, l elettrone ritorna sul livello precedente, liberando l energia accumulata in precedenza, sotto forma di radiazione elettromagnetica. Per esempio, la colorazione gialla del sodio è dovuta alla transizione elettronica dall orbitale 3s al 3p, cui corrisponde l emissione di una lunghezza d onda di 589 nm. Materiale occorrente: Becco Bunsen Filo al Nichel-Cromo Acido cloridrico (HCl) Elementi da analizzare Vetrino al cobalto Descrizione dell esperimento: I saggi si conducono immergendo un filo di Nickel-Cromo, pulito con HCl, nel campione da analizzare, in modo tale da farne aderire uno o due cristalli ed esponendoli alla fiamma del Becco Bunsen. Si osserva così la colorazione assunta dalla fiamma, e dal colore, si può risalire all elemento che ha generato questa colorazione. È bene porre il filo prima nella zona bassa della fiamma del Bunsen, poi pian piano, spostarlo nella zona alta. In certi casi può essere necessario l utilizzo di un vetrino al cobalto, per filtrare la radiazione giallo-arancio, caratteristica soprattutto del Sodio. Questo si rende necessario, perché alcuni Sali, come il Potassio, hanno una colorazione molto debole, che viene, se presente, coperta da quella del sodio. L utilizzo del vetrino al cobalto, permette il riconoscimento degli elementi più deboli, in quanto appunto, elimina la radiazione del sodio. Ione Litio Sodio Potassio Calcio Stronzio Bario Colore Rosso - carminio Giallo intenso Violetto Rosso-Arancio Rosso porpora Verde Questo esperimento non ha recato problemi di esecuzione, ed è stato già da subito positivo. 1

2 Analisi degli Anioni Scopo dell esperimento: Riconoscimento della presenza di alcuni Anioni Premessa teorica: L analisi degli anioni, permette appunto di verificare se in un dato elemento è presente o meno un dato anione. Un anione è un atomo che ha acquistato degli elettroni (Cl -, F -, O -2, N -3 ), quindi, tramite queste prove, si può verificare il tipo di sale (cloruro, solfato, solfito ). Materiale occorrente: Acetato (Na, K) CH 3 COONa, CH 3 COOK Bisolfito di potassio KHSO 4 Carbonato (Na) Na 2 CO 3 Acido cloridrico (2 M) HCl Idrossido di Bario Ba(OH) 2 Acido acetico CH 3 COOH Solfito (Na) Na 2 SO 3 Solfuro (Fe) Fe 2 S 3 Bicromato di potassio K 2 Cr 2 O 7 Acetato di piombo (CH 3 COO) 2 Pb Provette Tubo a squadra Spatola Becco Bunsen Vetrino da orologio Descrizione dell esperimento: 1. Acetato: Con l aiuto di una spatola, si pone in un vetrino da orologio la sostanza iniziale (CH 3 COONa oppure CH 3 COOK), con il doppio di KHSO 4 solido e 1 goccia di acqua. Con il retro della spatola, di schiaccia la miscela così ottenuta; un odore caratteristico di acido acetico, indica la presenza di un acetato. 2 CH 3 COONa + 2 KHSO 4 2 CH 3 COOH + K 2 SO 4 + Na 2 SO 4 CH 3 COOK + KHSO 4 CH 3 COOH + K 2 SO 4 2

3 2. Carbonato: Si pone, con l ausilio di una spatola, una leggera quantità di sostanza da analizzare (Na 2 CO 3 ), in una provetta. Si pongono nella provetta circa 1 o 2 ml di HCl o H 2 SO 4 diluiti. Si chiude ermeticamente con il tubo a squadra, avendo cura di far pescare contemporaneamente l altra estremità del tubo in un altra provetta, contenente qualche ml di una soluzione di Ba(OH) 2. Si scalda leggermente la prima provetta, con il Bunsen in fiamma riducente, in modo da facilitare lo sviluppo di CO 2. La CO 2 sviluppata, viene fatta gorgogliare nell acqua di barite, che, a contatto con essa, reagisce, formando carbonato di bario ( BaCO 3 ), che precipita. A questo punto, si aggiunge qualche goccia di acido acetico, se avviene la completa dissoluzione del precipitato, il campione iniziale, era sicuramente un carbonato. Quest ultima fase, serve perché le due reazioni precedenti, sono positive, anche con i solfiti e i tiosolfati, che però danno un precipitato insolubile in acido acetico. Na 2 CO HCl 2 NaCl + CO 2 + H 2 O CO 2 + Ba(OH) 2 BaCO 3 + H 2 O BACO 3 + CH 3 COOH Ba(CH 3 COO) 2 + CO 2 + H 2 O 3. Solfito: Si pone in una provetta una piccola quantità di sostanza da analizzare (Na 2 SO 3) con 1 ml di HCl. Riscaldando la provetta, si facilità la liberazione di SO 2. Per verificare la presenza di anidride solforosa, si pone sull imboccatura della provetta, una cartina, imbevuta di soluzione di bicromato di potassio. Se avviene una liberazione di SO 2, la cartina, da color arancio, diventerà verde. 4. Solfuro: Na 2 SO HCl 2 NaCl + SO 2 + H 2 O K 2 Cr 2 O SO HCl Cr 2 (SO 4 ) 3 verde + 2 KCl + H 2 O Si pone in una provetta una piccola quantità di sostanza da analizzare (Fe 2 S 3 ), si aggiunge qualche goccia di HCl, e si riscalda il tutto. Da questa reazione si libera H 2 S. la presenza di questo gas, si può verificare in due modi: Semplicemente riconoscendo il classico odore di uova marce, caratteristico di questo gas. Ponendo sull imboccatura della provetta una cartina imbevuta di (CH 3 COO) 2 Pb, che a contatto con l H 2 S, forma solfuro di piombo, di colore nero. Fe 2 S HCl 3 H 2 S + 2 FeCl 3 H 2 S + (CH 3 COO) 2 Pb PbS nero + 2 CH 3 COOH Questi esperimenti, generalmente, non hanno recato alcun problema di esecuzione, essendo positivi al primo tentativo. 3

4 Analisi dei Cationi Scopo dell esperimento: Riconoscimento della presenza di alcuni Cationi Premessa teorica: L analisi dei cationi permette appunto di verificare se in un dato elemento è presente o meno un dato catione. Un catione è un atomo che ha ceduto degli elettroni (Na +, Li +, NH 4 +, Be +2 ), quindi, tramite queste prove, si può verificare la presenza di un elemento in un composto. Queste analisi sono utili, non solo in chimica, ma anche in molte altre discipline, come la geologia, dove sono utilizzate per riconoscere certe rocce o certi minerali. Materiale occorrente: Ammonio (cloruro) NH 4 Cl Acido Nitrico HNO 3 Idrossido d ammonio NH 4 OH Dimetilgliossima 2 (CH 3 CNOH) 2 Idrossido di sodio NaOH Ferro (cloruro) FeCl 3 Solfocianuro (K) KSCN Ferrocianuro di potassio K 4 [Fe(CN) 6 ] Piombo (nitrato) Pb(NO 3 ) 2 Ioduro di potassio KI Provette Cartina al tornasole Pipetta Descrizione dell esperimento: 1. Ammonio: Con l aiuto di una pipetta, si pone in una provetta la sostanza da analizzare (NH 4 Cl). Con un altra pipetta si aggiunge qualche goccia di NaOH diluita. La reazione produce cloruro di sodio, acqua e ammoniaca. Ponendo sull imboccatura della provetta un pezzo di cartina al tornasole, si può notare come l ammoniaca gassosa faccia virare il colore della cartina, verificando la presenza di ammoniaca, e quindi di ammonio. NH 4 Cl + NaOH NaCl + NH 3 + H 2 O 4

5 2. Ferro: Per questo riconoscimento, si possono usare due reattivi: K 4 [Fe(CN) 6 ] oppure KSCN. Si pone, con l ausilio di una pipetta, qualche ml di sostanza da analizzare (FeCl 3 ), in una provetta. Si aggiunge nella provetta qualche goccia di K 4 [Fe(CN) 6 ] oppure KSCN. In caso di presenza di ferro, la soluzione si colorerà o di rosso, se si è utilizzato il KSCN, altrimenti si colorerà di blu, se si è utilizzato il K 4 [Fe(CN) 6 ]. 3. Piombo: FeCl 3 + KSCN Fe(SCN) 3 (rosso) + 3 HCl 4 FeCl K 4 [Fe(CN) 6 ] 12 KCl + Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 (blu di Prussia) Si pone, con l ausilio di una pipetta, qualche ml di sostanza da analizzare (Pb(NO 3 ) 2 ), in una provetta. Si aggiunge nella provetta qualche goccia di KI. In caso di presenza di piombo, si formerà un precipitato giallo intenso di PbI Nichel: Pb(NO 3 ) KI PbI KNO 3 I Sali del nichel (Ni 2+ ), in questo caso nitrato di nichel, trattati in ambiente ammoniacale con aggiunta del reagente Dimetilgliossima (usato in soluzione alcolica), danno un precipitato rossofragola di un complesso interno Ni-dimetilgliossima: Ni + 4 HNO 3 Ni(NO 3 ) NO H 2 O Ni(NO 3 ) NH 3 OH + 2(CH 3 CNOH) 2 (CH 3 CNOH) 2 Ni(CH 3 CNO) 2 (rosa) + 2 NH 4 NO H 2 O Questi esperimenti, come quelli concernenti gli anioni, generalmente, non hanno recato alcun problema di esecuzione, essendo positivi al primo tentativo. 5

6 Meteorite Meteorite certo 100 % Durante la reazione con HNO 3 si nota una vivace effervescenza. Colorazione della soluzione di giallo, caratteristico del nitrato ferroso Evidente liberazione di vapori di NO 2 Reagisce positivamente sia con il K 4 [Fe(CN) 6 ] che con il KSCN. Meteorite Test Durante la reazione con HNO 3 non si nota un effervescenza. Colorazione della soluzione di ruggine Liberazione di vapori di NO 2 assente Reagisce positivamente sia con il K 4 [Fe(CN) 6 ] che con il KSCN. Fe + 6 HNO 3 Fe(NO 3 ) NO 2 (vapori rossi) + 3 H 2 O FeCl 3 + KSCN Fe(SCN) 3 (rosso) + 3 HCl 4 FeCl K 4 [Fe(CN) 6 ] 12 KCl + Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 (blu di Prussia) Dopo aver eseguito la reazione per verificare la presenza del ferro e del nickel, si può concludere che il campione analizzato, non sia un meteorite, perché la prova del ferro è risultata leggermente positiva, mentre quella del nichel, totalmente negativa. 6

7 Preparazione del campione Reazione del ferro con ferrocianuro di K Reazione del Nichel in ambiente ammoniacale con dimetilgliossima Campione esaminato: Meteorite 7