ISTITUTO TECNICO AGRARIO Carlo Gallini LABORATORIO DI CHIMICA Procedura Operativa Standard

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1 ISTITUTO TECNICO AGRARIO Carlo Gallini LABORATORIO DI CHIMICA Procedura Operativa Standard Determinazione del Titolo Alcolometrico Volumico effettivo mediante ebulliometro di Malligand (Metodo rapido) L ebuliometro è costituito dai seguenti componenti; verificarne la presenza: caldaia; termometro a squadra con asta graduata scorrevole; lente di collimazione; refrigerante; fornelletto ad alcool. (verificare che sia sufficientemente pieno). 1. Lavare alcune volte la caldaia, quindi aggiungere acqua fino alla tacca di livello inferiore, (assicurarsi che all interno non rimangano delle bolle); 2. inserire il termometro a squadra con asta graduata scorrevole (evitare di utilizzare l asta come leva e fare attenzione a non serrare eccessivamente la chiusura); 3. accendere il fornelletto e collocarlo nell apposita sede; 4. attendere l ebollizione e verificare l aumento di temperatura seguendo il percorso del mercurio nel capillare del termometro; 5. quando il termometro non evidenzia più nessun aumento di temperatura far scivolare l asta graduata colimando, mediante l apposita lente, il punto raggiunto dal mercurio con lo 0 della gradazione; 6. lasciar raffreddare lo strumento; 7. smontare l asta graduata facendo attenzione a non modificare la taratura precedente; 8. svuotare l acqua rimasta, avvinare alcune volte, quindi aggiungere il vino fino alla tacca di livello superiore; 9. inserire il termometro a squadra con asta graduata scorrevole (evitare di utilizzare l asta come leva e fare attenzione a non serrare eccessivamente la chiusura); 10. avvitare nell apposita sede il refrigerante adeguatamente riempito di acqua distillata; 11. immergere nel liquido del refrigerante un termometro; 12. accendere il fornelletto e collocarlo nell apposita sede; 13. attendere l ebollizione e verificare l aumento di temperatura seguendo il percorso del mercurio nel capillare del termometro; 14. quando il termometro del refrigerante indica una temperatura compresa trà 28 C e 32 C effettuare la lettura sulla scala graduata collimando, con l apposita lente, il

2 livello che il mercurio ha raggiunto in quel momento con la gradazione sottostante. Smaltimento dei reflui Non vi sono particolari indicazioni relative allo smaltimento. Osservazioni Il metodo non è ufficiale e da risultati leggermente superiori al reale. Nei vini particolarmente ricchi di zuccheri il procedimento è piuttosto superficiale, perché lo zucchero disciolto incrementa il punto di ebollizione, ma altresì occupa un volume della soluzione determinando nel solvente un aumento della concentrazione di alcool. Questi due effetti si possono compensare, ma il più delle volte sono causa di errore. Per i vini ad elevato tenore alcolico si può procedere ad una diluizione. Le sostanze estrattive del vino contribuiscono a modificare il punto di ebollizione del vino in eccesso o in difetto a seconda del loro peso molecolare.

3 Determinazione del Titolo Alcolometrico Volumico effettivo per distillazione semplice con lettura densimetrica (Con l uso del densimetro elettronico il metodo è uficiale) Operatività Materiale Carborundo granulare K 2 HPO 4 + NaOH 30% a ph 7.0 tributilcitrato Classe di pericolo rischio sicurezza Prodotti senza obbligo di classificazione Caratteristiche e pericoli non pienamente determinati DISTILLAZIONE 1. Staccare il raccordo di collegamento tra il pallone da distillazione e il refrigerante. 2. Nel pallone del distillatore aggiungere: un cucchiaio di carborundo granulare (accertarsi che non aderisca al giunto sferico pregiudicandone la tenuta); 50 ml (cilindro) di soluzione neutralizzante (K 2 HPO 4 +NaOH 30% a ph 7.0); 100 ml esattamente misurati (pipetta tarata) di vino; alcune gocce di antischiuma, (tributilcitrato). 100 ml (cilindro) di acqua distillata; 3. riposizionare il raccordo di collegamento dell apparecchio avendo cura che i giunti siano a tenuta, (impiegare le apposite pinze); 4. posizionare sotto l allunga del refrigerante un matraccio tarato a 100 ml il cui fondo è stato preventivamente umettato. (Aver cura di proteggerlo dal calore emesso dal Bunsen); 5. Avviare il flusso del refrigerante; 6. accendere il Bunsen e portare ad ebollizione; 7. mantenere l ebollizione fino a raccogliere una quantità di distillato pari ai 4/5 del volume del matraccio impiegato; 8. Spegnere la fiamma del Bunsen e attendere che l apparecchio si raffreddi; 9. Staccare il raccordo di collegamento e lavare la canaletta del refrigerante con pochi ml di acqua distillata (prestare attenzione a non superare la tacca di taratura del matraccio); 10. raffreddare il distillato raccolto controllando che raggiunga i 20 C; 11. portare a volume con acqua distillata. LETTURA DENSIMETRICA 1. Accertarsi che il densimetro elett. Sia tarato. 2. Versare una frazione del distillato in un becher da 100 ml (normalizzare il becher);

4 3. normalizzare l apposita siringa almeno 3 volte; 4. condizionare il densimetro iniettando circa 2.5 ml di distillato, (ripetere l operazione almeno 2 volte) 5. iniettare circa 2.5 ml di distillato avendo cura di evitare la formazione di bolicine d aria, (controllare il progressivo riempimento del capillare); 6. avviare la lettura. 7. Lo strumento fornisce sia i valori di densità assoluta che relativa nonché il corrispondente grado alcolico. Smaltimento dei reflui Non vi sono particolari indicazioni relative allo smaltimento. Determinazione del Titolo Alcolometrico Volumico effettivo per distillazione semplice seguita da dosaggio chimico dell etanolo (Metodo ufficiale) Operatività Materiale Carborundo granulare K 2 HPO 4 + NaOH 30% a ph 7.0 Classe di pericolo rischio sicurezza Prodotti senza obbligo di classificazione tributilcitrato K 2 Cr 2 O 7 ( g/l) Caratteristiche e pericoli non pienamente determinati T+ ; N R: /38-41/43 S: H 2 SO C R: 35 S: FeSO 4 (96 g/l) Xn ; C R: S: difenilammina Xn ; C R: 20/21/ /38 S: NaF T+ R: /38 S: DISTILLAZIONE 1. Staccare il raccordo di collegamento tra il pallone da distillazione e il refrigerante. 2. Nel pallone del distillatore aggiungere: 3. un cucchiaio di carborundo granulare (accertarsi che non aderisca al giunto sferico pregiudicandone la tenuta); ml (cilindro) di soluzione neutralizzante (K 2 HPO 4 +NaOH 30% a ph 7.0); ml esattamente misurati (pipetta tarata) di vino; 6. alcune gocce di antischiuma, (tributilcitrato).

5 ml (cilindro) di acqua distillata; 8. riposizionare il raccordo di collegamento dell apparecchio avendo cura che i giunti siano a tenuta, (impiegare le apposite pinze); 9. posizionare sotto l allunga del refrigerante un matraccio tarato a 200 ml il cui fondo è stato preventivamente umettato. (Aver cura di proteggerlo dal calore emesso dal Bunsen); 10. Avviare il flusso del refrigerante; 11. accendere il Bunsen e portare ad ebollizione; 12. mantenere l ebollizione fino a raccogliere una quantità di distillato pari ai 4/5 del volume del matraccio impiegato; 13. Spegnere la fiamma del Bunsen e attendere che l apparecchio si raffreddi; 14. Staccare il raccordo di collegamento e lavare la canaletta del refrigerante con pochi ml di acqua distillata (prestare attenzione a non superare la tacca di taratura del matraccio); 15. raffreddare il distillato raccolto controllando che raggiunga i 20 C; 16. portare a volume con acqua distillata. DOSAGGIO CHIMICO DELL ETANOLO 1. In una beuta da 300 ml metto esattamente misurati (pipetta) 20 ml di K 2 Cr 2 O 7 ( g/l); 2. aggiungo con cilindro graduato 20 ml di H 2 SO 4 1+1; 3. aggiungo 10 ml esattamente misurati del distillato raccolto; 4. agito e lascio a riposo per 30 minuti; 5. allo scadere dei 30 minuti aggiungo 100 ml (cilindro) di acqua distillata. 6. titolo; 7. Parallelamente eseguo una prova in bianco Prova in bianco In una beuta da 300 ml metto esattamente misurati (pipetta) 20 ml di K 2 Cr 2 O 7 ( g/l); aggiungo con cilindro graduato 20 ml di H 2 SO 4 1+1; titolo. Titolazione del campione Allestire una buretta di Mhor tarata a 50 ml con FeSO 4 (96 g/l); titolare l eccesso di K 2 Cr 2 O 7 fino a viraggio verde, impiegando come indicatore 10 gocce di difenilammina in presenza di una punta di spatola di NaF; annotare il volume di titolante impiegato. (Agevolare il riconoscimento del viraggio eseguendo le operazioni con una fonte luminosa sullo sfondo) Titolazione della prova in bianco Ripetere la titolazione con le stesse modalità previste per il campione, annotare il volume di titolante impiegato.

6 Espressione dei risultati C x 20 =.% vol. B Dove C = volume di FeSO 4 impiegato nella titolazione del campione; B = volume di FeSO 4 impiegato nella titolazione del bianco Smaltimento dei reflui A causa delle caratteristiche chimiche di taluni reattivi è fatto obbligo raccogliere i reflui negli appositi contenitori. Osservazioni Il K 2 Cr 2 O 7 ossida CH 3 -CH 2 -OH secondo la seguente reazione: K 2 Cr 2 O 7 + 3CH 3 -CH 2 -OH + 8H 2 SO 4 2K 2 SO 4 + 2Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3CH 3 -COOH Durante la titolazione il FeSO 4 viene ossidato dal K 2 Cr 2 O 7 secondo la seguente reazione: K 2 Cr 2 O 7 + 6FeSO 4 + 7H 2 SO 4 3Fe 2 (SO 4 ) 3 + K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 + 7H 2 O

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