Scheda ECTS. Descrizone delle singole attività formative (Quadro B1 e sotto quadri)

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1 Scheda ECTS SUA Descrizone delle singole attività formative (Quadro B1 e sotto quadri) ECTS (in Italiano) Corso di Laurea dell Insegnamento: Chimica e Tecnologia Farmaceutiche (magistrale) Classe di Laurea: LM-13 SSD (Settore scientifico disciplinare): CHIM/06 - Chimica Organica Dipartimento competente: Dipartimento di Farmacia e Scienze della Nutrizione e della Salute Nome del docente: Prof. Dr. Carlo Siciliano Riferimenti del docente: Dipartimento di Farmacia e Scienze della Nutrizione e della Salute Edificio Polifunzionale Via Savinio I Arcavacata di Rende (CS) Italia Telefono (studio): Orario di ricevimento: Lunedì dalle ore alle 17.30, presso lo studio del Docente Eventuali altri docenti coinvolti: Nessuno Titolo dell'unità formativa: Metodi Fisici in Chimica Organica con Laboratorio Codice dell'unità formativa: ECTS (in Inglese) Degree Course: Pharmaceutical Chemistry and Technology (2 nd cycle) Degree Class: LM-13 Scientific Disciplinary Sector: CHIM/06 Organic Chemistry Department: Department of Pharmacy and Nutritional and Health Sciences Name of the Teacher: Prof. Dr. Carlo Siciliano Contact details on the teacher: Department of Pharmacy and Nutritional and Health Sciences Building Polifunzionale Via Savinio I Arcavacata di Rende (CS) Italy Phone (office): Meeting schedule for students: Monday, p.m., in the Teacher Office Any other teachers involved: None Title of the Teaching Unit: Physical Methods in Organic Chemistry with Laboratory Code of the Teaching Unit:

2 Tipo di unità formativa: Caratterizzante Propedeuticità: Chimica Organica 2 Chimica Fisica Chimica Analitica 2 Livello dell'unità formativa (es. I, II, o III ciclo; ove pertinente, livello intermedio): Anno di studio/corso: Terzo. Anno/Semestre/Trimestre ove l'unità formativa viene erogata: Anno Accademico , secondo semestre. Periodo: Dal al Type of teaching Unit: Advanced Required background: General and Inorganic Chemistry, Organic Chemistry, Physical Chemistry, Physics, Analytical Chemistry Level of the Teaching Unit: Year of study: Third. Year, Semester, trimester in which the teaching unit is provided: Academic Year , second semester. Period: From 04 March 2013 to 28 June 2013 Ore di lezioni frontali: 48 (modulo di Metodi Fisici in Chimica Organica ) e 36 (modulo di Laboratorio ). Ore studio individuali: 102 (modulo di Metodi Fisici in Chimica Organica) e 39 (modulo di Laboratorio ). Ore di laboratorio: 36. Numero di crediti formativi CFU/ECTS erogati: 9 (nove) divisi in due moduli: uno ( Metodi Fisici in Chimica Organica ) di 6 (sei) cfu; l altro ( Laboratorio ) di 3 (tre) cfu. Lingua di insegnamento: Italiano. Supporto inglese per gli studenti Erasmus. Organizzazione della didattica: Ciclo di lezioni, esercitazioni guidate dal docente per l interpretazione e lettura dei dati spettrali, attività di laboratorio con applicazione di metodi di Hours of lectures: 48 (part of Physical Methods in Organic Chemistry ) and 36 (part of Laboratory ) Hours of individual study: 102 (part of Physical Methods in Organic Chemistry ), and 39 (part of Laboratory ). Laboratory hours: 36 Number of Credits CFU/ECTS awarded: 9 (nine) divided in two parts: the first ( Physical Methods in Organic Chemistry ) of 6 (six) cfu; the second ( Laboratory ) of 3 (three) cfu. Teaching language: Italian. English support for Erasmus students. Organization of teaching (lectures, tutorials, laboratory, etc.): Cycle of lectures, tutorials under the Teacher guide for the interpretation and understanding of NMR spectral data, laboratory

3 calcolo per l interpretazione numerica dei dati spettrali NMR ricavati da molecole organiche incognite di interesse farmaceutico, biologico e nutrizionale. Modalità di frequenza: Obbligatoria Modalità di erogazione: Frontale Metodi di valutazione: Per superare l esame, gli studenti dovranno sostenere: (a) una prova scritta basata sul riconoscimento della struttura di molecole organiche incognite attraverso l interpretazione dei rispettivi spettri NMR 1 H e 13 C; (b) una prova orale conclusiva sulla conoscenza dei principi teorici della spettroscopia di risonanza magnetica nucleare presentati in apertura del corso. Obiettivi formativi dell Unità Formativa: Il percorso formativo del modulo di Metodi Fisici in Chimica Organica si propone di fornire le basi per una conoscenza approfondita delle teorie basilari e delle principali tecniche spettroscopiche monodimensionali e bidimensionali di risonanza magnetica nucleare protonica ( 1 H NMR). Il corso è strutturato in maniera tale da consentire l acquisizione degli strumenti indispensabili per un agevole interpretazione dei dati spettroscopici finalizzati alla caratterizzazione strutturale di composti di interesse biologico, farmaceutico e nutrizionale. L interpretazione dei dati spettrali viene effettuata dal docente in maniera interattiva con gli studenti. Il modulo di Laboratorio si prefigge, invece, di realizzare il completamento del percorso formativo previsto dal corso intero, in maniera tale da fornire le opportune conoscenze della pratica di base e delle principali tecniche strumentali specifiche utilizzate per l individuazione della struttura di molecole incognite di natura organica, a partire dalla sola formula bruta. Durante le ore del corso saranno sviluppati gli argomenti riguardanti la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare al carbonio e le principali tecniche bi-dimensionali in alta risoluzione. Il corso è strutturato in maniera tale da consentire l acquisizione della abilità pratica indispensabile per activities inherent the application of numerical and calculation methods useful for the identification of the structure of unknown organic molecules of pharmaceutical, biological, and nutritional interest. Frequency mode: Compulsory Mode of delivery: Front Evaluation methods: The final examination is divided in two different parts: (a) a written test in which students must identify an unknown organic compound starting from the interpretation of the assigned proton and carbon NMR spectral data; (b) a conclusive oral test concerning the knowledge of the basic of the NMR theory. Learning outcomes: The main target of the part Physical Methods in Organic Chemistry will be to furnish the basic principles for an advanced knowledge of the NMR theory and the most useful mono- and twodimensional proton NMR spectroscopic techniques ( 1 H NMR). The course is designed and planned in order to improve the student skill inherently to the interpretation of spectral data which can be useful for the structural identification of organic compounds of pharmaceutical, biological, and nutritional interest. The analysis of spectral data will be done through a strong and active interaction between the Teacher and the Student. The target of the part Laboratory will be the refinement of the knowledge of students about the basic practice, the calculation methods, and the main instrumental techniques which could enable the identification of the molecular structure having in the hand its spectral data and the isotopic distribution. A background about the use of the NMR instrumentation, together a brief experimental guide concerning the NMR laboratory activity will be delivered. If possible, this type of activity should be developed in the NMR

4 l utilizzazione di spettroscopi NMR ed un agevole interpretazione dei dati spettroscopici raccolti durante l attività di laboratorio, finalizzati alla caratterizzazione strutturale ed al riconoscimento di classi di composti organici di interesse biologico e farmaceutico che possano anche rappresentare metaboliti, segnali molecolari di patologie, o molecole di interesse nel settore nutrizionale. L interpretazione dei dati spettrali viene effettuata dal docente in maniera interattiva con gli studenti. In base alla disponibilità del Laboratorio di Risonanza Magnetica Nucleare, sito presso lo stesso Dipartimento, è possibile che gli studenti stessi avranno anche l opportunità di accedere direttamente alla strumentazione e, sotto la guida del Docente, effettuare l esecuzione di alcuni esperimenti basilari adatti allo studio completo delle risonanze protoniche e carboniche delle molecole organiche selezionate di volta in volta. Prerequisiti e co-requisiti: Conoscenza di base dei fondamenti di chimica generale ed inorganica, chimica organica, fisica generale e chimica-fisica necessari per la comprensione delle basi teoriche della spettroscopia NMR. Unità formative opzionali consigliate: Nessuna Contenuti del corso/programma: PRIMA PARTE (Modulo di Metodi Fisici in Chimica Organica ): SPETTROSCOPIA 1 H NMR I principi fondamentali della risonanza magnetica nucleare protonica. La definizione di chemical shift ed i campi effettivi risentiti dalle molecole immerse in un campo magnetico orientato. Le costanti di accoppiamento e le relazioni di Karplus. Accoppiamenti spin-spin. Spettri del primo ordine e di ordine superiore al primo. Classificazione dei differenti tipi di protoni. Composti chirali. La simmetria nelle molecole organiche. Protoni enantiotopici e diastereotopici. Accoppiamenti virtuali e costanti di accoppiamento long range. Spettri di molecole rigide e di molecole flessibili. Protoni legati ad eteroatomi. Spettri monodimensionali e bidimensionali omonucleari. Le tecniche NOE, COSY, TOCSY e NOESY. Laboratory under the Teacher supervision. Prerequisities/Co-requsities: Basic knowledge of the fundamentals of general and inorganic chemistry, organic chemistry, physics, and physic-chemical concepts for the best understanding of the NMR theory. Other optional Teaching Units: None Content of the Program/Course: FIRST PART ( Physical Methods in Organic Chemistry ): 1 H NMR SPECTROSCOPY Fundamentals of proton NMR spectroscopy. The chemical shift and the effective field acting on the molecule in an oriented magnetic field. Coupling constants and the Karplus equations. Spin-spin coupling. First- and superior-order spectra. Proton relationships and classification. Chiral compounds. The symmetry in organic molecules. Enantiotopic and diastereotopic protons. Virtual and long-range couplings. Spectra of rigid and flexible molecules. Protons on heteroatoms. 1D and 2D homonuclear techniques. Correlation spectroscopy: the NOE, COSY, TOCSY, and NOESY experiments.

5 SECONDA PARTE (Modulo di Laboratorio ): SPETTROSCOPIA 13 C NMR. Presentazione dei principi della spettroscopia 13 C NMR. Introduzione ai principi fondamentali delle tecniche di laboratorio per l analisi delle molecole organiche. Approfondimenti sui metodi di calcolo sperimentali per la assegnazione della struttura molecolare. Metodo di Grant-Paul. Presentazione e discussione interattiva con gli studenti degli esperimenti che si eseguono di routine in un laboratorio di spettroscopia di risonanza magnetica nucleare. I metodi di scambio con deuterio, l esecuzione dei relativi spettri e delle più recenti tecniche NMR bidimensionali per l assegnazione completa ed univoca della struttura molecolare e della stereochimica relativa ed assoluta delle molecole organiche. NMR dinamica. Esercitazioni guidate dal docente sull impiego dei metodi di calcolo per l interpretazione dei dati spettrali con riferimenti a metaboliti organici o molecole di interesse farmaceutico, biologico e nutrizionale. Letture consigliate o richieste: Di seguito è riportata una lista di testi consigliati per l approfondimento e lo studio sistematico dei concetti esposti durante le ore frontali di lezione. (1) R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle Identificazione spettrometrica di composti organici Seconda Edizione, Casa Editrice Ambrosiana, Milano, (2) M. Hesse, H. Meier, B. Zeeh Metodi spettroscopici nella chimica organica EdiSES, Napoli, (3) G.F. Pedulli Metodi fisici in chimica organica. Principi e applicazioni di tecniche spettroscopiche Piccin, Padova, (4) R. Stradi, E. Rossi Guida al corso di metodi fisici in chimica organica CUSL Tecnica, Roma, (3 volumi). (5) T.D.W. Claridge High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Pergamon Press, Oxford, (6) A.E. Derome SECOND PART ( Laboratory ): 13 C NMR SPECTROSCOPY. Principles of 13C NMR. Introduction to the basic laboratory techniques for the analysis of organic compounds. Calculation methods for the interpretation of experimental data. The Grant-Paul method. Presentation of the NMR routine laboratory activity. Complete assignment of the molecular structure. Dynamic NMR. Practice on the resolution and problem solving for unknown organic compounds of biological, pharmaceutical, and nutritional interest. Suggested texts: A list of some suggested texts and tutorials is reported below. (1) R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle Identificazione spettrometrica di composti organici Seconda Edizione, Casa Editrice Ambrosiana, Milano, (2) M. Hesse, H. Meier, B. Zeeh Metodi spettroscopici nella chimica organica EdiSES, Napoli, (3) G.F. Pedulli Metodi fisici in chimica organica. Principi e applicazioni di tecniche spettroscopiche Piccin, Padova, (4) R. Stradi, E. Rossi Guida al corso di metodi fisici in chimica organica CUSL Tecnica, Roma, (3 volumi). (5) T.D.W. Claridge High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry Pergamon Press, Oxford, (6) A.E. Derome Modern NMR Techniques for Chemistry Research

6 Modern NMR Techniques for Chemistry Research Pergamon Press, Oxford, (7) R.K. Harris Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy Longman Scientific & Technical, Attività di apprendimento previste e metodologie didattiche: Esercitazioni in aula sull elaborazione di dati spettrali 1 H e 13 C NMR. Metodi e criteri di accertamento del profitto: Svolgimento di una prova scritta al termine dell intero corso basata sul riconoscimento di strutture molecolari organiche incognite a partire da dati spettrali NMR. Tirocini/o: Non sono previste attività di tirocinio di supporto alla didattica Pergamon Press, Oxford, (7) R.K. Harris Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy Longman Scientific & Technical, Planned learning activities and teaching methods: Practice on the elaboration of 1 H and 13 C NMR spectral data. Methods and assessment criteria: Students will sustain a written test at the end of the course to check and prove the knowledge gradually acquired during the development of the teaching activity. This test will be based on the identification of the structure of organic molecules by interpreting the respective spectral data. Internships/placements: None

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