ASPETTI PRATICI PER EFFETTUARE UNA REAZIONE CHIMICA

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1 ASPETTI PRATICI PER EFFETTUARE UNA REAZIONE CHIMICA Per effettuare una reazione chimica correttamente, si deve eseguire un certo numero di operazioni: 1. Si purificano (se necessario) reagenti e solventi. 2. Si mescolano i reagenti nelle opportune condizioni di reazione. 3. Si segue l andamento della reazione. 4. Si lavora la reazione. 5. Si analizza il grezzo della reazione. 6. Si separano i prodotti. 7. Si controlla la purezza dei prodotti. 8. Si purificano (se necessario) i prodotti. 9. Tutti le operazioni vanno descritte SUBITO in un QUADERNO DI LABORATORIO, insieme alle eventuali osservazioni che si ritengano importanti, in caso di ripetizione della reazione (ad es., variazione di colore, formazione di precipitato, sviluppo di gas, ecc.) 1

2 TECNICHE DI PURIFICAZIONE dei solidi I solidi volatili si possono purificare per sublimazione, processo che comporta il passaggio dalla fase solida a quella vapore e la condensazione dalla fase vapore alla fase solida Il campione si scalda sotto vuoto ed il vapore incontra una superficie fredda, dove solidifica. dito freddo 2

3 I solidi si purificano per CRISTALLIZZAZIONE, un processo che permette di ottenere selettivamente da una soluzione il composto solido, separandolo dalle impurezze (che non devono superare il 10%). Si basa sul fatto che sostanze diverse hanno solubilità diverse. Passaggi necessari per la purificazione per cristallizzazione 1. Scelta del solvente 2. Dissoluzione del campione 3. Decolorazione della soluzione 4. Filtrazione a caldo 5. Raffreddamento della soluzione 6. Filtrazione a freddo 7. Lavaggio dei cristalli 8. Essiccamento dei cristalli non sempre necessario passaggio più critico sempre importante; non sempre facile 1. Scelta del solvente Un solvente adatto è quello che scioglie il campione a caldo, ma non a freddo, che scioglie le impurezze anche a freddo o non le scioglie neppure a caldo. 3 2 Il solvente 1 scioglie poco sia a freddo che a caldo: non va bene Il solvente 2 scioglie molto sia a freddo che a caldo: non va bene 1 Il solvente 3 è quello giusto: scioglie bene a caldo e poco a freddo Il solvente deve avere un punto di ebollizione tra 50 C e 150 C Solventi con p.e. basso evaporano e possono separarsi anche le impurezze Solventi con p.e. alto si allontanano difficilmente dai cristalli 3

4 Il solvente deve avere un punto di ebollizione inferiore a quello del composto da cristallizzare Il composto può separarsi come olio e non come solido Se ci sono più solventi con le caratteristiche adatte, va scelto il MENO TOSSICO Per trovare un buon solvente di cristallizzazione si effettua una prova in piccolo, aggiungendo in una tubo da saggio circa 3 ml di solvente a circa 10 mg di composto ed agitando. Se tutto il solido si scioglie a temperatura ambiente, il solvente non è adatto. Se il solido si scioglie in parte, si scalda. Se il solido NON si scioglie tutto a caldo, il solvente non è adatto. Se tutto il solido si scoglie a caldo, si lascia raffreddare il tubicino: se si forma precipitato, il solvente è ADATTO. Se dopo il raffreddamento non si forma precipitato, provare a sfregare all interno con una bacchetta di vetro. Se continua a non formarsi precipitato, il solvente non è adatto Se non si trovasse un solvente adatto, si può provare con una miscela di solventi. Passaggi necessari per la purificazione per cristallizzazione 1. Scelta del solvente 2. Dissoluzione del campione 3. Decolorazione della soluzione 4. Filtrazione a caldo 5. Raffreddamento della soluzione 6. Filtrazione a freddo 7. Lavaggio dei cristalli 8. Essiccamento dei cristalli non sempre necessario passaggio più critico sempre importante; non sempre facile 2. Dissoluzione del campione Il solido da cristallizzare si mette in una beuta delle dimensioni giuste (il campione non deve occupare più di 1/5-1/4 del volume) beute becker beacker In un beker il solvente evapora più in fretta ed solido sale lungo le pareti e può traboccare (Erlenmeyer flask) 4

5 In un altra beuta si scalda del solvente che poi si aggiunge lentamente alla beuta con il solido da cristallizzare. LENTAMENTE!!! Si deve aggiungere la quantità sufficiente di solvente per sciogliere tutto il composto, più qualche cosa, per tener conto dell evaporazione aperto!! Se il solvente è molto volatile, si può usare una beuta con smeriglio ed un refrigerante 3. Decolorazione della soluzione Se la soluzione è colorata (e si è sicuri che il composto sia incolore!) la colorazione è dovuta ad impurezze, che si possono eliminare aggiungendo polvere di carbone (dopo ave raffeddato un po!) Il carbone attivo ingloba di preferenza le impurezze colorate. Se ne aggiunge una quantità piccola (1-2% in peso rispetto al campione o 1 mg per ml di soluzione), si riporta all ebollizione per qualche tempo. 4. Filtrazione a caldo La presenza di impurezze insolubili a caldo (o l aver usato il carbone attivo) rende necessaria la filtrazione a caldo. Si effettua una filtrazione per gravità, usando un imbuto ed un filtro di carta spazio per l aria soluzione senza impurezze insolubili 5

6 E meglio usare un imbuto a gambo corto, perché l evaporazione del solvente caldo potrebbe far cristallizzare del composto lungo il gambo La carta da filtro va piegata, in modo da favorre la filtrazione a metà ancora a metà ancora a metà Si riapre fino ad avere un semicerchio con pieghe: verso l alto verso il basso verso il basso in su in giù in su in giù a ventaglio Per adattare bene il filtro all imbuto si piegano le due facce opposte a metà: 6

7 Passaggi necessari per la purificazione per cristallizzazione 1. Scelta del solvente 2. Dissoluzione del campione 3. Decolorazione della soluzione 4. Filtrazione a caldo 5. Raffreddamento della soluzione 6. Filtrazione a freddo 7. Lavaggio dei cristalli 8. Essiccamento dei cristalli non sempre necessario passaggio più critico sempre importante; non sempre facile Cristallizzazione Crescita lenta dei cristalli, con un processo di equilibrio cristalli puri Precipitazione Formazione veloce dei cristalli cristalli impuri (le impurezze rimangono inglobate nei cristalli) Non bisogna raffreddare troppo in fretta. La velocità del riscaldamento determina le dimensioni dei cristalli. Cristalli molto grandi vanno evitati, perché spesso inglobano il solvente e le impurezze in esso disciolte. Cristalli troppo piccoli sono da evitare, perché è difficile lavarli bene dal solvente e dalle impurezze solubili e ci vuole più tempo ad asciugarli. Il compromesso migliore tra rapidità, convenienza e qualità dei cristalli si raggiunge lasciando raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. NON BISOGNA AVERE FRETTA! Se I cristalli si raccolgono troppo presto, si può perdere del prodotto che ancora non è cristallizzato. Il tempo minimo per la cristallizzazione varia da minuti a giorni. Si determina solo facendo delle prove 6. Filtrazione a freddo Completata la cristallizzazione, il solido si rccoglie per filtrazione sotto vuoto, usando un imbuto Büchner o un imbuto Hirsch serve una beuta da vuoto Büchner Hirsch 7

8 i fori del Büchner sono coperti con carta da filtro Se il solvente è molto, se ne può decantare un po sull imbuto di solito bisogna agitare la beuta prima di versare Dopo che tutto il solvente è stato versato, spesso rimangono dei cristalli nella beuta. Si possono riprendere con del solvente fresco o con un po del filtrato. 7. Lavaggio dei cristalli Dopo aver raccolto i cristalli sul filtro, bisogna lavarli con la minima quantità di solvente fresco, per togliere il liquido che contiene le impurezze solubili. Se I cristalli sono relativamente solubile, il solvente di lavaggio deve esssere freddo Attenzione: durante il lavaggio non spostare o rompere il filtro di carta. 8. Essiccamento dei cristalli Facendo passare aria attraverso il filtro, con l aiuto del vuoto bisogna rimuovere quanto più solvente è possibile POSSIBILI INCONVENIENTI 1. Si separa un olio: la soluzione prima diventa opalescente e poi si separano le goccioline Le impurezze restano sciolte nell olio 2. Non si ha cristallizzazione dopo raffreddamento soluzione sovrassatura: la cristallizzazione si innesca sfregando con una bacchetta o mettendo un cristallo di composto puro (germe di cristallizzazione) 8

9 TECNICHE DI PURIFICAZIONE I liquidi (sia reagenti che solventi) si purificano per DISTILLAZIONE, un processo che porta il liquido in fase vapore vapore e poi condensa nuovamente il vapore a liquido Un liquido bolle quando la sua pressione di vapore è uguale alla pressione esterna (equazione di Clausius-Clapeyron) il liquido bolle Pressione atmosferica normale Composti con calori di vaporizzazione più alti hanno pressioni di vapore più basse e quindi serve più energia per vaporizzarli (p.e. maggiore) I liquidi basso-bollenti (p.e. < 150 C) contenenti impurezze non volatili si possono purificare per distillazione semplice a pressione ambiente - Il liquido viene portato all ebollizione con un opportuna fonte di calore (EVITARE FIAMME LIBERE: i composti organici sono di solito infiammabili!!!) - il vapore viene fatto passare attraverso un tubo freddo (refrigerante), dove condensa e viene raccolto in un pallone. E importante asscurare una buona agitazione del liquido in ebollizione (ancoretta magnetica, oppure pietruzze da ebollizione) per evitare bumping, che può mandare nel pallone di raccolta del liquido non purificato. 9

10 Apparecchiatura per la distillazione semplice a pressione atmosferica H 2 O esce H 2 O entra 10

11 tubo a cloruro di calcio (se bisogna evitare l umidità) I liquidi alto-bollenti (p.e. > 150 C) contenenti impurezze non volatili si possono purificare per distillazione semplice sotto vuoto, per evitare che il riscaldamento eccessivo provochi decomposizione termica 11

12 Apparecchiatura per la distillazione semplice a pressione ridotta Se non si conosce la pressione (e non si può misurare), si può ricavare con l aiuto del grafico: 30 torr 95 C 195 C Conoscendo il p.e. a 760 torr, si collega il p.e. sperimentale (prima scala) con quello a pressione atmosferica (seconda scala) e si prolunga la retta fino a leggere la pressione (terza scala). 12

13 Se il liquido ha un punto di ebollizione molto alto (anche a pressione ridotta) ed è immiscibile con l acqua, si può ricorrere alla DISTILLAZIONE IN CORRENTE DI VAPORE. Alla temperatura di ebollizione dell acqua, il vapore di questo liquido in equilibrio con esso contribuisce al raggiungimento della pressione esterna e viene trascinato via dall acqua che bolle. Al termine della distillazione, il liquido e l acqua formano due fasi separate. 13

14 PER EFFETTUARE UNA REAZIONE CHIMICA 1. Si purificano (se necessario) reagenti e solventi. 2. Si mescolano i reagenti nelle opportune condizioni di reazione. 3. Si segue l andamento della reazione. 4. Si lavora la reazione. 5. Si analizza il grezzo della reazione. 6. Si separano i prodotti. 7. Si controlla la purezza dei prodotti. 8. Si purificano (se necessario) i prodotti. 2. Mescolamento dei reagenti I reagenti vanno mescolati in soluzione, in un pallone, munito di piastra magnetica riscaldante. Generalmente uno dei reagenti si aggiunge all altro (mediante imbuto di gocciolamento autoequilibrante). Se necessario, si mantiene l atmosfera inerte e/o anidra. tubo a CaCl 2 refrigerante a bolle imbuto di gocciolamento autoequilibrante bagno esterno (riscaldante o refrigerante) piastra magnetica 14