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1 B 4,4 ) Termo-ossidazione e comportamento termico delle fibre di seta Il calore può indurre variazioni di natura strutturale-morfologica e fisica che interessano sia le regioni cristalline delle fibre che quelle amorfe. In opportune circostanze, l azione combinata del calore e dell ossigeno è causa di reazioni chimiche (free radical thermal oxidation) che interessano i residui di α amminoacidi presenti lungo la macromolecola della fibroina. Questi processi di termo-ossidazione, che possono provocare estesi fenomeni di deterioramento nelle fibre di seta, sono la risultante della combinazione di reazioni di idrolisi e di ossidazione. A seconda delle condizioni e del ph delle fibre prevale l uno o l altro processo [63]. Le fibre di seta si caratterizzano per una buona stabilità al calore; esse infatti sono capaci di sopportare, anche se per tempi relativamente brevi, trattamenti fino ai 150 C senza subire apprezzabili modificazioni chimiche e fisiche [64]. E importante sottolineare che comunque la permanenza alle alte temperature accelera altri processi di deterioramento causati da fattori di natura diversa (ad esempio quelli chimici). I fenomeni di degradazione termo-ossidativa determinano un decadimento delle caratteristiche chimico-fisiche delle fibre riconducibile a fenomeni di scissione delle catene e/o alla formazione di reticolazioni che modificano sostanzialmente la struttura chimica delle macromolecole proteiche componenti. A.Timar-Balazsy e D. Eastop, in relazione agli effetti del calore sulla seta scrivono: «The most common effect of heat on silk is desiccation and free radical thermal oxidation. It has been noted in artificial ageing tests that silk yellows ten times faster when exposed to heat compared with exposure to electromagnetic radiation, but without the same decrease on its tensile strength. The mechanical properties of silk suffer considerable changes above 140 C» [26]. M. Romanò e G. Freddi hanno osservato, mediante microspia elettronica in scansione, che l esposizione al «calore induce deformazioni di tipo plastico che nelle zone di frattura assumono una caratteristica forma di fungo» (vedasi figura 87) [64]. L applicazione, combinata, di più tecniche (DSC, DTA, TMA, TGA, WAXS, SAXS, ecc.) ha permesso di delucidare il comportamento e la 184

2 Fig. 87: Micrografia elettronica a scansione di un insieme di fibre di seta. Viene evidenziato l effetto dell esposizione al calore che produce deformazioni di tipo plastico che, nelle zone di frattura assumono un aspetto fungiforme [64]. stabilità termica della seta e di correlare le modificazioni molecolari, strutturali e morfologiche con la tipologia dei trattamenti termici [54, 65, 66, 67]. Nelle figure 88 e 89 sono riportati, rispettivamente, i termogrammi di analisi termomeccanica (TMA) e di calorimetria differenziale a scansione (DSC) di fibre di fibroina [65, 67]. La curva TMA mostra nell intervallo che va dalla temperatura ambiente a ~ 120 C una leggera contrazione (~ 0,7%). Il corrispondente termogramma DTA presenta un primo picco, di natura endotermica, piuttosto slargato, posizionato tra ~ C. Queste due transizioni sono attribuite all evaporazione di acqua assorbita dalle fibre [54, 67, 68]. A temperature più elevate, ed in particolare intorno ai ~ 310 C, si osservano, nelle curve TMA e DSC, rispettivamente un improvviso e drastico allungamento delle fibre (figura 88) e una endoterma, principale, il cui massimo è tra ~ C (figura 89). Queste ultime transizioni, a più alta temperatura, sono state ascritte ad un processo di distruzione, indotto dalla temperatura, dell impacchetta- 185

3 Fig. 88: Diagramma di analisi termomeccanica di fibre di fibroina (Bombyx Mori), in atmosfera di N 2 [65]. mento delle macromolecole di fibroina disposte a foglietto ripiegato con una conformazione di tipo β (β pleated sheet structure) [54]. Il comportamento meccanico dinamico delle fibre di fibroina, sottoposte all applicazione di uno sforzo variabile con legge sinusoidale nel tempo, ha permesso di acquisire informazioni utili a delucidare le variazioni strutturali causate dalla permanenza alle alte temperature, correlando il modulo elastico dinamico (E ) [la parte reale del modulo relativo alla deformazione in concordanza di fase con lo sforzo] ed il modulo di perdita meccanica (E ) [la parte immaginaria del modulo relativo alla deformazione in opposizione di fase con lo sforzo] con la temperatura. E e E sono legati tra di loro mediante le seguenti relazioni: E* = E + i E Tang(δ) = E / E 186

4 Fig. 89: Termogramma DSC di fibre di fibroina (in atmosfera di N 2 ). Il diagramma mostrato in figura si riferisce a temperature superiori a 150 C [65]. Dove, E* è il modulo complesso e Tang (δ) rappresenta la perdita meccanica. La dipendenza dalla temperatura dei due moduli, E e E, nel caso delle fibre di fibroina, ricavate per sgommatura delle bavelle secrete dal Bombix Mori, è mostrata nella figura 90 [67]. Dall andamento delle due curve, E, E T, si ricava che: I) E rimane praticamente costante fino a ~ 150 C, quindi subisce una rapida e brusca diminuzione; II) I valori di E restano, pressocchè, invariati fino a ~110 C, quindi si impennano presentando un massimo a ~220 C. La stabilità termica delle fibre di fibroina, al di sotto dei 100 C, viene imputata all alto grado di orientamento delle macromolecole nelle regioni amorfe ed in generale ad una struttura fibrosa molto compatta [67]. J. Magoshi et Al. [69] hanno determinato, attraverso misure di TMA, effettuate su membrane amorfe, un valore di 175 C per la temperatura di transizione vetrosa della fibroina. Questo valore coincide con le temperature a cui corrispondono le brusche variazioni di pendenza osservate nei diagrammi della figura

5 Fig. 90: Comportamento meccanico-dinamico di fibre di fibroina (Bombyx Mori) in funzione della temperatura. In figura viene graficata la dipendenza del Modulo elastico dinamico E e del Modulo di perdita meccanica E al variare della temperatura [67]. L applicazione, di tecniche basate sulla misura della birifrangenza e dell indice di rifrazione isotropico e della diffrazione dei raggi X all alto angolo, ha permesso di ottenere interessanti elementi conoscitivi per una più completa comprensione dei meccanismi che sono alla base del comportamento termico della seta [67]. In particolare, dalle figure 91, 92, è stato possibile trarre le seguenti indicazioni: I) la birifrangenza ( n), che fornisce una misura dell orientazione media delle macromolecole lungo l asse di fibra della fibroina, decresce, quasi monotonicamente, con l aumentare della temperatura; al di sopra dei 240 C si osserva una brusca inflessione (figura 91), a dimostrazione del fatto che a temperatura elevata il sistema tende a disorientarsi; II) l indice di rifrazione isotropo (η iso ) aumenta con la temperatura (figura 92) [67]. In relazione a questo ultimo punto, M. Tsukada et Al., avendo osservato che la struttura delle regioni cristalline, come si evince analizzando gli spettri dei raggi X all alto angolo, non subisce modificazioni rilevanti al variare della temperatura, concludono: 188

6 «therefore, we should estimate that the variations of refractives indeces were due to some changes that occurred in the less ordered regions of the silk fibers» [67]. H. Ishikawa et al. [68] hanno proposto, per le fibre di fibroina un modello caratterizzato da tre fasi: una cristallina, ad elevato ordine tridimensionale (fase C ); una amorfa, altamente disordinata (fase A ) ed una terza fase, di transizione, avente un grado di ordine intermedio (fase L ) che si interpone tra la fase A e la fase C. pertanto una fibra consiste di fatto in una successione di sequenze del tipo [-C-L-A-] che si ripetono n volte lungo l asse di fibra. M. Tsukada et Al. [67] hanno proposto un metodo per valutare la frazione della fase L che consiste nel separare, nei diffrattogrammi dei Fig. 91: Birifrangenza di fibre di fibroina in funzione della temperatura [67]. 189

7 Fig. 92: Indice di rifrazione isotropico di fibre di fibroina in funzione della temperatura [67]. raggi X all alto angolo, l area corrispondente alla diffrazione discreta da parte del reticolo cristallino da quella continua connessa alle regioni amorfe e di transizione. Questa procedura (vedasi figura 93) è stata effettuata graficamente applicando due metodi diversi per la separazione delle varie componenti e cioè quello di P. Hermans e H. A.Weidinger [70] e quello di I. Sakurada et Al. [71] i quali differiscono tra loro per la maniera di tracciare la linea di base che separa il contributo cristallino da quello amorfo. Come si evince dalla figura 93, il grado di cristallinità che si ricaverebbe con il metodo proposto da Sakurada et Al., risulterebbe maggiore di quello determinato con quello di Hermans e Weidinger. M. Tsukada et Al., «assuming that the intensity of the broad peak representing the amorphous contribution is proportional to the degree of order and orientation of the amorphous phase suggest that the area between the two base line drawn on the X-Ray diffractograms (figura 93) is an index representing the laterally ordered regions at the silk fibers (regioni di transizione, L, n.d.a.)» [67]. 190

8 Fig. 93: Diffrattogramma dei raggi X all alto angolo di fibroina. La curva tratteggiata (A) e quella piena (B) si riferiscono rispettivamente al metodo di separazione della parte cristallina ed amorfa dello spettro proposto da Hermans e Weidinger [70] e da Sakurada et. Al. [71]. Sulla base delle assunzioni di cui sopra, e dei risultati ottenuti, M. Tsukada et Al. suggeriscono un modello, per le fibre di fibroina (illustrato nella figura 94), in base al quale vengono evidenziate le modificazioni strutturali indotte dalla temperatura. In particolare, come si deduce dai dettagli della figura 94, il trattamento termico provocherebbe un riarrangiamento strutturale-morfologico con un incremento delle dimensioni dei cristalliti e un impacchettamento più compatto delle macromolecole nelle regioni di transizione. La bassa contrattilità osservata nelle curve di TMA è attribuita al fatto che anche nelle regioni amorfe le macromolecole non sono libere di muoversi essendo impedite alle estremità. «These findings suggest that B.Mori silks possess the higher degree of order and molecular orientation in the amorphous region» [67]. 191

9 192 Fig. 94: Rappresentazione schematica delle variazioni strutturali e morfologiche provocate dalla temperatura alle fibre di fibroina. A sinistra, viene rappresentata una fibrilla elementare a temperatura ambiente, a destra dopo trattamento termico [67].

10 B 4,5 ) Foto ossidazione e termo-ossidazione delle fibbre cellulosiche B 4,5,1 ) Degradazione fotochimica e fotoossidativa della cellulosa e delle fibre cellulosiche Le radiazioni con λ compresa tra i 500 e 450 millimicrons, come evidenziato nel diagramma della figura 95, hanno energia paragonabile a quella di alcuni legami primari presenti lungo la catena macromolecolare della cellulosa [72]. Dall analisi dello spettro mostrato nella figura 96-c si ricava che la cellulosa nativa (non trattata) presenta valori elevati dell assorbanza, in riflessione, in corrispondenza di radiazioni UV con λ < 400 nm. La capacità assorbente diminuisce man mano che la lunghezza d onda delle radiazioni si sposta verso il visibile (per λ > 400 nm l assorbanza è praticamente nulla o comunque molto bassa) [73]. L assorbimento di radiazioni innesca una serie di reazioni fotochimiche basate sulla formazione di radicali liberi le quali rappresentano, in presenza di ossigeno, la prima fase dei processi di foto-ossidazione della cellulosa. In assenza di ossigeno, le molecole di cellulosa possono subire un processo di fotolisi diretta, che porta alla rottura dei legami C C, C O e C H, la cui energia di dissociazione è rispettivamente pari all incirca a 335, 377 e 418 J/mol [26, 74, 75]. In presenza di ossigeno la foto-ossidazione della cellulosa avviene attraverso due distinti processi. Processo-A Ossidazione dei gruppi ossidrili laterali. In ogni unità anidroglucosidica della cellulosa sono presenti un gruppo ossidrilico primario ( CH 2 OH), sul carbonio in posizione 6, e due secondari ( CHOH ), posizionati sugli atomi di carbonio 2 e 3 (vedasi figura 97-a). Le reazioni di ossidazione degli ossidrili tendono ad essere di natura progressiva, con prodotti intermedi facilmente identificabili. La foto-ossidazione degli ossidrili primari, come illustrato attraverso gli schemi della figura 97-b e 98-a, porta, prima a gruppi aldeidici e quindi a gruppi carbossilici. Quella relativa agli ossidrili secondari produce inizialmente gruppi chetonici, successivamente, attraverso la rottura del legame ed apertura dell anello glucosidico, gruppi aldeidici ed eventual- 193

11 Fig. 95: Diagramma dove vengono correlate l energia di dissociazione di alcuni legami interatomi con l energia delle radiazioni del visibile e del vicino e lontano ultravioletto [72]. mente gruppi carbossilici (figura 98-b, c). In appropriate condizioni è stata osservata la presenza di dichetoni sui C 2 e C 3 che, mediante una tautomeria cheto-enolica, danno luogo alla formazione di un doppio legame tra gli atoni di carbonio 3 e 4 (figura 98 d) [76, 26]. La fotolisi di gruppi ossidrilici secondari, secondo lo schema di reazione riportato nella figura 99, potrebbe spiegare lo sviluppo di molecole di 194

12 Fig. 96: Spettrogramma in riflessione [ Assorbanza in funzione della lunghezza d onda della luce incidente (dal visibile al lontano ultra-violetto)]: a) legno; b) lignina; c) cellulosa [73]. a) b) Fig. 97: a) struttura molecolare della cellulosa; b) ossidazione di un gruppo ossidrilico primario (alcool primario) [76]. 195

13 Fig. 98: Prodotti derivanti dall ossidazione degli ossidrili primari e secondari presenti nelle unità anidroglucosidiche della cellulosa: a) ossidazione del CH 2 OH, legato al C 5, ad aldeide e quindi a gruppo carbossilico: b) ossidazione del C 2 a chetone; c) ossidazione del C 2 e del C 3 ad aldeide con apertura dell anello anidroglucosidico; d) formazione di dichetoni sul C 2 e sul C 3 con succesiva formazione di un doppio legame tra C 3 e C 4 (reazione di tautomeria cheto-enolica) [76, 26]. idrogeno osservato durante la foto-ossidazione della cellulosa [77, 75]. Le reazioni sopra menzionate determinano nella cellulosa fenomeni di ingiallimento, di imbrunimento e di scolorimento insieme alla variazione di alcune significative caratteristiche quali la polarità, la solubilità e l assorbimento/deassorbimento di acqua [26]. Processo-B Rottura del legame etero-glicosidico. La reazione di degradazione fotochimica della cellulosa inizia con l estrazione di un idrogeno e con la formazione di un radicale sull atomo di ossigeno legato al C1 (radicale ossi-cellulosa, figura 100-a). Secondo alcuni Autori radiazioni aventi lunghezze d onda pari a 260nm penetrando nelle regioni amorfe hanno la capacità di indurre il processo fotodegradativo a cui fa seguito una reazione a catena che conduce alla 196

14 Fig. 99: Fotolisi di gruppi idrossilici, presenti nelle unità anidroglucosidiche della cellulosa, che porta allo sviluppo di idrogeno [77,75]. a) b) Fig. 100: Reazione di foto-ossidazione della cellulosa che porta alla scissione della catena in due tronconi a più basso peso molecolare [26]. rottura del legame glicosidico e quindi a due distinti tratti di catena, caratterizzati, l uno da un terminale chetonico, l altro da un terminale radicale ossi-cellulosico (vedasi schema in figura 100-b) [26]. La scissione foto-ossidativa della cellulosa comporta una riduzione del grado medio di polimerizzazione (DP) delle macromolecole costituenti che determina un abbassamento della tenacità ed un aumento della rigidità. Il fatto che la degradazione avvenga principalmente nella fase amorfa permette la ricristallizzazione dei segmenti macromolecolari a minore massa molecolare. Pertanto la cellulosa degradata presenta, rispetto a quella integra, un grado di cristallinità maggiore. Il processo di foto-ossidazione delle fibre vegetali dipende fortemente dalla loro composizione chimica, in particolare dalla percentuale di lignina. La lignina, presente nel legno (15-30% in peso), è un polimero reticolato le cui unità costitutive hanno una struttura di natura fenolica (vedasi modello molecolare nella figura 101). La lignina ha la funzione di legante. 197

15 Fig. 101: Modello della struttura molecolare della lignina del legno Soft [73]. Infatti essa agisce come una matrice strutturale rigida, amorfa, idrofobica, con spiccate caratteristiche acidiche, capace di legarsi agli altri componenti del legno e delle fibre vegetali (cellulosa, emicellulose ecc.) mediante forti legami secondari [26, 73]. Nella macromolecola della lignina sono presenti due gruppi cromofori (A e B in figura 101) i quali hanno la capacità di asssorbire fortemente radiazioni UV (vedasi spettro di assorbanza in figura 96-b) e quindi, attraverso la fomazione di radicali, favorire i processi foto-degradativi anche nelle molecole delle altre sostanze, incluso la cellulosa, che sono presenti nel legno e nelle fibre [26, 73]. 198

16 a) b) Fig. 102: a) schema della struttura del fusto del lino [78]; b) sezione trasversale di un aggregato di fibre di lino (schematico). 199

17 Fig. 103: Struttura di una fibra elementare di lino (schematico) [78]. Il processo di foto-ossidazione della lignina porta alla produzione di fenossi-radicali che si trasformano in derivati del chinone dai quali ultimi dipende il fenomeno di ingiallimento osservato alla superficie del legno e delle fibre vegetali [73]. Ciascuna fibra di cotone (fibra vegetale da seme), come già precedentemente riportato, è un pelo seminale monocellulare; quelle da fusto (lino, canapa, juta e ramiè), allo stato greggio, sono costituite da più fibre elementari riunite in fasci e saldate le une alle altre da emicellulosa, pectina, lignina, grassi e cere e altre sostanze solubili in acqua. Questi componenti secondari si trovano anche nelle fibre elementari, tra le pareti (primarie, secondarie e terziarie) e come cementanti nelle fibrille e microfibrille [vedasi figure 102 e 103 dove viene riportato lo schema della struttura delle fibre di lino (fusto, aggregato di fibre e fibra elementare)] [78]. La lignina, praticamente assente nel cotone (fibra prettamente cellulosica), è presente nelle fibre cellulosiche vegetali da fusto con una percentuale che dipende fortemente dalla loro origine [lino macerato-2% (fibra lignificata); canapa-3,3% (fibra lignificata); juta-11,8% (fibra for- 200

18 Fig. 104: Cromatogrammi, ottenuti mediante la Size Exclusion Chromatography, di campioni di cotone degradati all aria per tempi variabili (indicati in figura) e in corrispondenza di differenti temperature di ageing (120, 140 e 160 C ) [81]. 201

19 Fig. 105: Correlazione tra l andamento del grado di polimerizzazione viscosimetrico, di campioni di cotone sottoposti a degradazione ossidativa in aria, con il tempo e con le corrispondenti variazioni osservate nei cromatogrammi di cui alla figura 104 (vedasi testo)[81]. temente lignificata); ramiè-0,6% (fibra poco lignificata)] [79]. H. P. Stout, studiando il comportamento alla foto-ossidazione, indotta da radiazioni UV, di fibre a basso ed alto contenuto di lignina (rispettivamente cotone e juta) ha trovato che nelle fibre di cotone, dopo una esposizione di 900 ore, la tenacità si riduce del 50%, mentre nel caso delle fibre di juta una analoga riduzione si registra dopo 350 ore. Questi risultati inequivocabilmente dimostrano come la presenza di lignina faciliti i processi di foto-ossidazione delle fibre naturali di origine vegetale [80]. La degradazione ossidativa del cotone, in aria, in funzione della temperatura e del tempo, è stata studiata, impiegando la tecnica della Size Exclusion Chromatography, da A. M. Emsley, M. Ali e R. J. Heywood [81]. Da questi studi è emerso che la forma della curva della distribuzione del peso molecolare della cellulosa (MWD), al crescere del tempo di ageing, a temperatura costante, subisce delle sostanziali modifiche. In particolare il massimo, al crescere del tempo di trattamento, si sposta sistematicamente verso regioni corrispondenti a valori più bassi delle masse molecolari (vedasi i cromatogrammi nella figura 104). Mediante opportune curve di calibrazione è stato possibile determinare dai cromatogrammmi il valore del peso molecolare medio numerico e 202

20 quindi il grado di polimerizzazione cromatografico (DPC) in funzione del tempo di degradazione, relativamente alle varie temperature sperimentate. In separati esperimenti gli Autori hanno ricavato, mediante viscosimetria, effettuata sugli stessi campioni di cotone sottoposti a degradazione, il grado di polimerizzazione viscosimetrico (DPV). Nella figura 105 viene messa in risalto la stretta correlazione riscontrata tra l andamento del DPV, in funzione del tempo di ageing, la forma dei cromatogrammi e quindi i corrispondenti valori del DPC. L insieme dei dati conferma che la degradazione ossidativa della cellulosa porta ad una brusca riduzione del grado di polimerizzazione. Questo comportamento viene spiegato assumendo che la rottura dei legami avvenga preferenzialmente al centro delle macromolecole [81]. B 4,5,2 ) Termo-ossidazione e comportamento termico delle fibre cellulosiche Il calore può indurre reazioni di condensazione tra gruppi ossidrilici laterali, appartenenti a macromolecole cellulosiche adiacenti, favorendo così la formazione di forti reticolazioni di natura intermolecolare. A seguito di questo processo le fibre diventano più rigide e fragili. Inoltre esse perdono parte della loro capacità di legare molecole d acqua. Il calore può generare radicali liberi i quali, come nel caso della fotoossidazione, in presenza di ossigeno innescano reazioni di termo-ossidazione che conducono all ossidazione di gruppi ossidrilici e alla scissione delle macromolecole cellulosiche. La termo-degradazione determina nelle fibre vegetali un decremento nei valori della tenacità a cui si acompagna un marcato fenomeno di ingiallimento e di infragilimento. Le fibre cellulosiche, sottoposte all azione delle radiazioni elettromagnetiche e in presenza di umidità e di tracce di particolari catalizzatori, acquisiscono una maggiore sensibilità all azione degradativa del calore e dell ossigeno. «Heat causes severe degradation of cellulose fibres; photoxidized or bleached fibres are especially vulnerable to heat, as they contain weakened bonds and free radicals. Hemicellulose and lignine also undergo severe chemical changes when subjected to heat» [26]. T. P. Nevell, D. Price et Al., hanno dimostrato che la degradazione ter- 203

21 Fig. 106: Comportamento termico di fibre di cotone sottoposte ad un regime di riscaldamento lineare nel tempo (condizioni non isoterme di degradazione) in aria: a) diagrammi di analisi termogravimetrica effettuati a due diverse velocità di riscaldamento (curva 1-2, 0 C /min ; curva 2-6, 0 C /min); b) curve di analisi della derivata termogravimetrica corrispondente ai diagrammi in figura 106-a [82]. mica della cellulosa da legno, in aria, avviene in tre stadi: 1) deidro-ossilazione; 2) carbonizzazione; 3) degradazione ossidativa. L osservazione che la resa finale in carbone dipenda dalla velocità di riscaldamento ha condotto gli Autori a concludere che gli ultimi due stadi siano congiunti tra loro [82, 83, 84]. La degradazione termica delle fibre di cotone, sottoposte ad un regime di riscaldamento di tipo lineare nel tempo (condizioni non isoterme), è stata analizzata da S. Bourbigot et Al., utilizzando le tecniche della termogravimetria (TGA), dell analisi della derivata termogravimetrica (DTGA) e dell analisi termica differenziale (DTA). I diagrammi di TGA e DTGA di fibre di cotone, corrispondenti a due regimi di riscaldamento in aria [2 e 6 C /min], sono mostrati rispettiva- 204

22 Fig. 107: Comportamento termico delle fibre di cotone in assenza di ossigeno studiato attraverso tecniche varie: Analisi termica diferenziale a scansione (DSC); analisi termogravimetrica (TGA) e analisi della derivata termogravimetrica (DTGA). In figura sono riportati i relativi termogrammi (velocità di riscaldamento- 20C /min; velocità di flusso dell azoto- 60ml/min) [85]. mente nelle figure 106-a e 106-b [82]. L andamento delle curve di TGA e DTGA (figura 106) porta alla conclusione che la degradazione delle fibre avviene in due distinte fasi. Nel corso della prima (tra circa C ), secondo l interpretazione data da Bourbigot et Al., il materiale subisce un processo di deidro-ossilazione e di parziale carbonizzazione pur mantenendo inalterata la sua struttura morfologica. A più elevate temperature si innesca il secondo stadio termo-ossidativo che è un processo di decomposizione controllato dalla diffusione dell ossigeno all interno del materiale [82]. La termodegradazione del cotone, in assenza di ossigeno, è stata investigata da numerosi ricercatori combinando la tecnica della analisi termica differenziale a scansione (DSC) con quella della TGA e della DTGA. Un esempio dei corrispondenti termogrammi è mostrato nella figura 107 [85]. La curva DSC del cotone presenta una prima endoterma, piuttosto slargata, con un massimo a 100 C ; questa transizione è determinata dalla per- 205

23 Fig. 108: Degradazione termica del cotone in assenza di ossigeno: termogrammi di analisi termogravimetrica (TG in figura) e della derivata prima della termogravimetria (DTG in figura). ( curve relative al cotone purificato). ( curve relative al cotone ossidato) [86]. dita di acqua absorbita dalle fibre. La termo-decomposizione viene evidenziata, al DSC, dall endoterma tra C. Il processo di reticolazione dei prodotti della carbonizzazione spiegherebbe la inflessione di natura esotermica della curva intorno ai 380 C (vedasi figura 107) [85]. M. J. Fernandez et Al., analizzando i termogrammi TGA e DTGA, hanno concluso che la decomposizione termica del cotone purificato si realizza in due distinti stadi nell intervallo di temperatura che va da 150 a 600 C. In particolare, come evidenziato in figura 108, nel primo stadio ( C ) si verifica la maggior parte del processo di decomposizione, mentre durante la seconda fase (T > 400 C ), la perdita in peso, dovuta a degradazione di cellulosa residua e di varie impurezze, riguarda solo il 20% della totalità della perdita di materiale [86]. 206

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