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1 PROGETTO LIFE09 ENV/IT/ Replacement of toxic lead compounds by new non-toxic substitutes as brilliant aid agent in polychromatic glazes LEAD-COLOURED LEAD-FREE FINAL REPORT Coordinating beneficiary: Ascot Ceramiche s.p.a. Annex 12 Chemical Analysis of glazed surfaces

2 Contratto di ricerca con Ceramiche Ascot SpA dal titolo: 1

3 A seguito dello studio bibliografico acquisito durante la prima fase del progetto, sono state ottenute 2 miscele di materie prime con due differenti granulometrie; da ognuna di esse poi sono state ricavate 2 fritte a 2 differenti temperature di fusione. Di seguito vengono elencati i campioni ottenuti e studiati: Caratterizzazioni eseguite Sui campioni ottenuti sono state eseguite le seguenti caratterizzazioni: Granulometrie delle miscele di materie prime Analisi chimica del contenuto di Boro delle miscele di materie prime e relative fritte Microscopio ottico riscaldante delle fritte Curva di sinterizzazione ottenuta dalla misura di microscopio ottico riscaldante delle fritte TG/DTA sia del mix materie prime che delle relative fritte ottenute Di seguito vengono riportati i risultati ottenuti. A) Analisi granulometrica L analisi granulometrica eseguita mediante granulometria laser è stata eseguita sulle sole miscele di materie prime, al fine di individuare il range granulometrico di entrambe e 2

4 di evidenziare la differenza di macinazione. Di seguito si riportano le curve ottenute. granulometria ottenuta a seguito dell operazione di Fig. 1 analisi granulometrica della miscela Mix STD (grossolano) 3

5 Fig. 2 - analisi granulometrica della miscela Mix MAC. (fine) 4

6 Fig. 3 confronto delle 2 miscele MIX: curva cumulativa 5

7 Fig. 4 confronto delle 2 miscele MIX: curva distributiva Le curve sopra riportate confermano una sostanziale differenza della granulometria delle 2 miscele di materie prime, a conferma dell efficacia della macinazione eseguita. 6

8 B) Analisi chimica del contenuto di BORO L analisi chimica del contenuto di Boro è stata eseguita mediante spettrometria al plasma ICP, dopo aver preventivamente solubilizzato il campione in apposita miscela di acidi. La tabella che segue riporta i risultati ottenuti: Campione Contenuto di BORO (%) Mix STD (grossolano) 10,68 % Mix MAC. (fine) 11,77 % Fritta FFA1 gross_1200 C 12,39 % Fritta FFA1 gross_1300 C 12,78 % Fritta FFA1 fine_1200 C 12,62 % Fritta FFA1 fine_1300 C 12,24 % Tab. 1 analisi chimica ICP del contenuto di Boro Tale misura è stata eseguita con lo scopo di verificare eventuali perdite del contenuto di boro durante la fusione per l ottenimento delle fritte. In realtà dalla tabella sopra riportata si può ritenere inalterato il contenuto di boro anche dopo il frittaggio. C) Microscopio ottico riscaldante L analisi microscopio ottico riscaldante è stata eseguita pressando manualmente il campione in un opportuno portacampione, al fine di ottenere un cilindro di circa 2mm di altezza; lo strumento durante il ciclo di riscaldamento, che per il nostro studio è stato di 10 C/minuto fino alla temperatura di fusione, rilev a tramite una apposita telecamera le trasformazioni del provino in termini di forma, determinando le caratteristiche temperature di un vetro: sinterizzazione, rammollimento, sfera, semisfera, fusione. Tali parametri risultano importanti per conoscere il comportamento del vetro durante la sua lavorazione. Proprio per le specifiche modalità di preparazione dei provini, tale misura è stato possibile eseguirla sulle sole fritte, poiché il mix di materie prime risulta avere una granulometria non idonea per ottenere un provino ben compattato Di seguito si riportano i risultati ottenuti. 7

9 Fig. 5 analisi microscopio ottico riscaldante della fritta FFA1 std (grossolana) 1200 C 8

10 Fig. 6 analisi microscopio ottico riscaldante della fritta FFA1 std (grossolana) 1300 C 9

11 Fig. 7 analisi microscopio ottico riscaldante della fritta FFA1 macinata (fine) 1200 C 10

12 Fig. 8 analisi microscopio ottico riscaldante della fritta FFA1 macinata (fine) 1300 C 11

13 Campione T sinterizz. T rammoll. T sfera T T fusione semisfera FFA1 std 1200 C 627 C 709 C 756 C 796 C 815 C FFA1 std 1300 C 630 C 700 C 741 C 783 C 809 FFA1 mac C 623 C 710 C 765 C 805 C 827 C FFA1 mac C 621 C 718 C 771 C 796 C 824 C Tab.2 temperature caratteristiche ottenuto con il microscopio ottico riscaldante Come si può osservare dalla tabella riassuntiva, non ci sono differenze sostanziali né fra le due macinazioni né fra le due temperature di ottenimento delle fritte; lo scostamento infatti è intorno a ±10 C che può rientrare nell er rore sperimentale. Quindi da un punto di vista termico la fritta ottenuta alla temperatura di 1200C presenta le stesse caratteristiche di quella fusa a 1300C per entrambi i campioni. D) Curva di sinterizzazione Dalla misura di microscopio ottico riscaldante è stato possibile ottenere le relative curve di sintering, considerando le temperature caratteristiche individuate dalla misura stessa. Di seguito si riportano le curve ottenute: Fig. 9 curva di sintering della fritta FFA1 std 1200 C 12

14 Fig. 10 curva di sintering della fritta FFA1 std 1300 C Fig. 11 curva di sintering della fritta FFA1 mac C 13

15 Fig. 12 curva di sintering della fritta FFA1 mac C Fig. 13 confronto delle 4 curve ottenute Dal confronto delle 4 curve ottenute di conferma la stabilità di comportamento già individuato con le precedenti misure. 14

16 E) Analisi termica TG/DTA Fig. 14 confronto TG/DTA delle due miscele di materie prime: STD (grossolana) e MACINATA (FINE) 15

17 Fig. 15 analisi TG/DTA della fritta FFA1 std (grossolana) fusa a 1200 C Fig. 16 analisi TG/DTA della fritta FFA1 std (grossolana) fusa a 1300 C 16

18 Fig. 17 analisi TG/DTA della fritta FFA1 macinata (fine) fusa a 1200 C Fig. 18 analisi TG/DTA della fritta FFA1 macinata (fine) fusa a 1300 C Dalle curve sopra riportate si può osservare una stabilità di comportamento termico delle fritte ottenute; pertanto in tal caso si può affermare che le due differenti temperature di ottenimento delle fritte non apportano sostanziali modifiche di comportamento termico. 17

19 Ciò che invece si può sottolineare è una differenza di comportamento delle due miscele di materie prime soprattutto nella zona di temperatura al di sotto dei 600 C. In questa zona infatti avviene la trasformazione del borace pentaidrato. Per meglio chiarire le dinamiche di trasformazione del borace pentaidrato, si è quindi eseguito uno studio a questo singolo componente, determinando sia il suo comportamento termico che le trasformazioni mineralogiche che intervengono alle temperature più significative. A completamento si è eseguita la stessa misura anche sul borace anidro per confermare come le uniche differenze di comportamento termico si osservino al di sotto dei 600 C. Di seguito pertanto si riporta la curva DTA ottenuta mediante DSC (Netszch, DSC404) al fine di determinare l entalpia ( H) generata dalla trasformazione del borace: per ottenere questo valore, lo strumento è stato opportunamente calibrato con un set di standards certificati ed una volta ottenuta la curva di calibrabrazione si è proceduto con l misura del borace. Di seguito si riporta sia la curva ottenuta che il valore di entalpia ( H) calcolato: Fig DTA del borace pentaidrato 18

20 Fig. 20 DTA del borace anidro 19

21 Fig. 21 TG/DTA del campione borace pentaidrato 20

22 Fig Diffrattometria a raggi X del borace tal quale Fig Diffrattometria a raggi X del borace trattato a 400 C per 30 minuti 21

23 Fig Diffrattometria a raggi X del borace trattato a 500 C per 30 minuti Fig Diffrattometria a raggi X del borace trattato a 600 C per 30 minuti 22

24 Fig. 26 Confronto dei diffrattogrammi del borace trattato termicamente 23

25 CONCLUSIONI Tutte le caratterizzazioni eseguite hanno confermato che ci osserva una certa stabilità sia di composizione sia nelle fritte che nelle miscele di materie prime di partenza. L unica sostanziale differenza si osserva nel comportamento termico miscele di materie prime che evidenziano un effetto della macinazione sul contenuto di acqua del borace pentaidrato: in particolare la macinazione ha avuto l effetto di accelerare la trasformazione del borace inducendo una perdita di acqua strutturale senza tuttavia comportando variazioni sulla fritta ottenuta. Si può supporre di procedere all ottenimento delle fritte con la T inferiore poiché non si sono evidenziati modifiche di composizione e comportamento termico, ma macinare preventivamente le miscele di materie prime. 24

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