Microscopia elettronica in trasmissione di nanostrutture. Mauro Gemmi Dipartimento di Scienze della Terra A. Desio Universita di Milano

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1 Microscopia elettronica in trasmissione di nanostrutture Mauro Gemmi Dipartimento di Scienze della Terra A. Desio Universita di Milano

2 Summary 1. Inroduction 2. Electron diffraction 3. Imaging 4. Probe techniques 5. Examples

3 1. Introduction

4 Source (Gun) It can be thermionic or field emission Illumination system Two condenser lenses C1 and C2 C1 : different spot sizes C2 : convrgence of the beam Objective Lens It creates the first image of the sample Projection system Intermediate lens: to change from image mode to diffraction mode Projection lens: to change the magnification Screen CCD or Photographic plates

5 Microscope as an electron source -Electron diffraction: Selected area (SAD) Convergent beam (CBED) Micro and nano diffraction - High resolution electron imaging (HREM) - EDS (X-ray maps, microanalysis with high spatial resolution) - EELS electron energy loss spectroscopy - STEM Scanning Transmission Electron microscopy: imaging with backscattered electrons high angle anular dark field (HAADF) imaging

6 Image resolution With TEM microscopes we can obtain images of crystalline materials with atomic resolution: Acceleration voltage (kv) Point resolution (Å) 120 ~ We can see nano-crystals

7 Brightness and beam size FEG Guns have a higher brightness (10 3 ): we can use beams with a smaller diameter having enough current for obtaining a detectable signal Thermionic FEG Smallest beam size 10nm <1nm We have a nano-probe!

8 Back focal plane Image plane e - θ Object (sample) Lens Diffraction (Fourier transform) Image

9 SAD Mode HREM Mode

10 SAD HREM Reciprocal space Direct space

11 2. Electron Diffraction

12 Laue conditions k i -k d =h Electron diffraction Bragg law 2d h sinθ=nλ k=2π/λ S(r) r { V(r) r crist r ρ e (r) for electrons for x ray r F h r r r = iφ I h Electron structure factor Stronger scattering! r r r f h : f h 1 : 10 ( ) F( h) exp( ( h ) = [ S(r) ] F r ( h ) ( ) e F h X ( ) ( ) 3 X e

13 Dynamical effects Electron diffraction is far from being kinematical ( ) Iexp Fh r 2 (200) forbidden (111) allowed (111) (200) (111) Si [011] spg Fd3m (h00) allowed only if h=4n

14 Electron diffraction VOLTAGE λ IN Å IN KV The Ewald sphere is flat! In one shot we record a reciprocal lattice plane

15 Polycrystal Fe oxides Modulated structures Bi 6 Pb 2 O 11 Example of SAD patterns Single crystal [111] BaCuO 2 Quasicrystal AlPdMn Alloy

16 3.Imaging

17 Amplitude and phase contrast Ψ r r r ( r) = exp( iu r) e - ( r) = A( x, y)exp( iφ( x, y) ) Ψ r 2 2 ( r ) = A( x, y) Ψ r Ψ r r r ( r) = exp( iu r) 2 ( ) = 1 Ψ r r e - ( r) = exp( iφ( x, y) ) Ψ r

18 Electrons as particles or waves Ψ( r ) e - r p = r mv λ = h p In free space the energy is completely kinetic E = T = 2 p 2m λ = h 2meV 0 p = 2mT = 2meV V 0 is the accelerating potential 0 Ψ r u r ( r ) = exp( iu r ) = 2π λ r r

19 Electrons inside a crystal Inside the crystal the electrons have also a potential energy E T = ev0 = ev0 r = T ev (r ) r + ev (r ) λ before = h 2meV 0 λ inside = h ( V ( r ) + ) 2me V 0 V (r r ) Crystal

20 Phase shift Ψ r ( r ) = exp( iu r ) = exp( iφ ) r 2π u = λ r r 2π 2π 2π r = V ( r ) π dφ = dz 1+ 1 dz = V dz λinside λbefore λbefore V0 λbeforev0 φ t ( r ) + K 2πmeλ, = cell dz 2 h ( x y) = V ( x, y, z) dz σn V ( x, y, z) Ψ 0 unit cell ( ) ( x, y) = exp iσn V ( x y) cell proj, t The phase of the exit wave function is a map of the projected potential

21 Weak phase object for electrons Ψ 2 ( ) = 1 iσn V ( x, y) ( σn V ( x, )) + K ( x y) = exp iσn V ( x, y), y cell proj cell proj cell proj Direct space Ψ ( x, y) = 1 iσn V ( x y) cell proj, Direct beam Scattered beams Ψ 2 ( x, y) = 1 Fourier (reciprocal) Space Diffraction ~ r r λt ψ i r Ω ( u) = δ ( u) F( u)

22 Zernike s microscope e - back focal plane image plane object plane Lens phase changing plate Ψ im π 2 2 ( x, y) = exp( ± i ) iσn V ( x, y) = 1± 2σN V ( x, y) cell proj By defocusing the ojective lens in TEM we produce a phase shift in the direct beam so that we have a visible contrast. HREM images are taken always out of focus!!!! 2 cell proj

23 Sample Image formation e - Objective Lens Back Focal Plane resolution Image Plane

24 Bright Field On Olivine

25 Bright Field On Diamond

26 Dark Field On a Silicon Film

27 High resolution On uvarovite Ca 3 (Al 0.4 Cr 0.6 ) 2 (SiO 4 ) 3

28 Defocus -77nm -115nm -154nm 2 celle 50 Å Forsterite Thickness 100 Å 200 Å 300 Å

29 4. Probe techniques

30 X-ray Microanalysis Microanalysis on a nanometric scale (FEG) Problems with light elements X maps (STEM)

31 STEM imaging 2 A High angle anular dark field detector Coherent scattering at low angle Incoherent Rutherford scattering at high angle Pure Z contrast with atomic resolution

32 EELS Electron Energy Loss Spectroscopy Ionization edges: chemical analysis on light elements

33 5. Examples

34 Olivine planar defects along [001] C Bright field HREM a c

35 Hematite formation C (Mg 0.84 Fe ) 2 SiO O Fe3+ 2 O Mg 2 SiO SiO 2 Hematite Forsterite Amorphous silica Hematite stable up to 1130 C

36 Elongated precipitates C

37 Globular precipitates C

38 C

39 C Olivine [210] Amorphous SiO 2 Hematite [301]

40 C

41 C SAED FFT [010] OL = [010] HE

42 Olivine and hematite grow coherently by conserving the hexagonal close packing of O atoms Topotactic relationship: (100) OL //(001) HE (001) OL //(100) HE a OL //c HE b OL //b HE

43 Olivine Hematite a=4.814å b=10.40 Å c=6.086 Å Olivine (Orto) Hematite(Hex) a=4.984 Å c=14.33 Å Supercell (Orto) c s =3a OL ~c HE =14.4 Å c s =b OL ~2b HE =10.4 Å c s =3c OL ~4*sin(60 )a HE //(010) HE =17.4 Å (010) (0-10)

44 A) 30 OL + 5 HE1 supercells B) 15 OL + 5 HE OL supercells Thickness = 350 Å Defocus = -115nm C) 20 OL + 5 HE1 + 5 HE2 supercells Thickness = 306 Å Defocus = -120nm

45 Pyroxene formation C Mg 2 SiO 4 + SiO 2 2Mg SiO 3 Forsterite Amorphous silica Pyroxene Pyroxene forms at 1040 C

46 Disordered Enstatite (Clino-Proto) C HREM SAED Strong streaking is evident

47 Ordered regions C A) Clino enstatite tilted B) Proto enstatite tilted FFT [010]

48 Grain boundaries with olivine C FFT None topotactic relationship between pyroxene and olivine [010] EN [112] OL Pyroxene has never been observed inside the olivine matrix but always at the grain boundaries

49 C SAED [010] Olivine SAED?

50 SAED simulations C + [010] Olivine [211] Magnetite

51 Simulation SAED C Zone axes: Olivine [010] Magnetite [211] Topotactic relation (100)Ol // (111)MT ; (001)Ol //(110)MT

52 Ba-Cu-C-O System Aragonite like structure CuO (Courtesy of A. Migliori)

53 Witherite γ BaCO 3 (Courtesy of A. Migliori) Ba(CuO x ) 1/2 (CO 3 ) 1/2

54 Ti 2 P: a structure ordered on a nanoscale Literature: hexagonal a = 11.5 Å, c = 3.45 Å Laue symmetry 6/mmm Distorted Fe 2 P model (hypothesis) Fe P b c a [001] [100] b

55 Ti2P: a structure ordered on a nanoscale [001] [100] Superstructure x3 a and b: a = Å c = 3.45 Å Disorder on the a b plane Mauro Gemmi Scuola GNM 2004 Otranto Giugno 2004

56 Ti 2 P: a structure ordered on a nanoscale [001] [100] Structure solved with electron diffraction data

57 HREM in [100] The structure is disordered on a very small scale Mauro Gemmi Scuola GNM 2004 Otranto Giugno 2004

58 HREM in [100] Symmetry of the superstructure must be reduced!

59 3 P vacancies Space Group P-6 Simulations in [100]

60 Simulations in [001] a) a) P-6 model b) b) P-62m model

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