Caratterizzazione dei depositi PVD

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1 P&P Thin Film Advanced Technologies Caratterizzazione dei depositi PVD Principali parametri e strumenti per la definizione delle caratteristiche morfologiche e tribologiche dei depositi nel settore decorativo

2 STRUMENTI PER LA CARATTERIZZAZIONE DEI DEPOSITI Sommario INTRODUZIONE PARAMETRI PER LA CARATTERIZZAZIONE MISURA DELLO SPESSORE E DELLA RUGOSITÀ MISURA DELLE CORDINATE COLORE MISURAZIONE DELL ADERENZA MISURA DELLA DUREZZA SUPERFICIALE MISURA DELLA RESISTENZA ALLA CORROSIONE... 9

3 INTRODUZIONE La fase di definizione delle proprietà morfologiche e tribologiche dei depositi è sicuramente una fase importante del processo di controllo della qualità. Sia in fase di progettazione ed ottimizzazione del coating sia in fase successiva di controllo della produzione, lo studio dei substrati è un attività necessaria per un buon funzionamento del business. Quando si mettono a confronto diversi coating è fondamentale che i parametri con i quali si giudicano i diversi rivestimenti siano stati rilevati con una stessa metodologia. In questo documento saranno illustrate quali sono le caratteristiche tecniche più comunemente richieste dal mercato e gli strumenti necessari per tali misurazioni. 1. PARAMETRI PER LA CARATTERIZZAZIONE Di seguito le caratteristiche tecniche principale per la definizione di un substrato nel settore decorativo: - SPESSORE: generalmente misurato in µm, può variare da valori inferiori al µm fino a raggiungere anche 20 µm. - RUGOSITA : identifica la presenza di microimperfezioni geometriche normalmente presenti sulla superficie, che si presentano generalmente in forma di solchi o scalfitture, profondità e direzione variabile. Questi difetti sono generalmente poco visibili ad occhio nudo, ma attraverso strumentazioni dedicate è possibile confrontare la qualità di rivestimento in modo più chiaro. - COORDINATE COLORE: I colori possono essere percepiti differentemente a seconda degli individui e possono essere visualizzati diversamente, per tale motivo è indispensabile utilizzare una metodologia normata per la corretta definizione. - ADERENZA: è sicuramente un parametro fondamentale per ottenere ottime prestazioni in esercizio. - DUREZZA SUPERFICIALE: è un valore numerico che indica le caratteristiche di deformabilità plastica di un materiale. È definita come la resistenza alla deformazione permanente. - CORROSIONE: tipica dei materiali metallici, la corrosione genera un rapido deperimento delle caratteristiche tecniche, con conseguenze dirette sui cicli produttivi in esercizio.

4 2. MISURA DELLO SPESSORE E DELLA RUGOSITÀ La misura dello spessore viene misurata generalmente con due metodologie differenti: - Calo tester - Profilometro CALOTESTER L utilizzo di una strumentazione calo tester può essere una soluzione piuttosto rapida per il calcolo dello spessore. Figura 1: Metodologia di prova strumento Calo tester. La misura dello spessore avviene attraverso una sfera in acciaio temprato di diametro misurato che viene premuta sulla superficie del pezzo di prova. Tale sfera viene fatta ruotare per qualche istante a seconda dello spessore da misurare (circa 20 secondi per spessori compresi tra i 0,1 e i 5 µm). Tale pressione è sufficiente a creare dei crateri sulla superficie attraverso rivestimenti sottili. Successivamente, attraverso un microscopio ottico vengono misurate le distanze x e y (illustrate nella figura soprastante) per poter effettuare il calcolo dello spessore: spessore = (x * y)/ diametro della sfera Figura 3: Calo tester. Figura 2: Immagine calcolo dello spessore.

5 PROFILOMETRO O RUGOSIMETRO In molti casi per il calcolo dello spessore dei rivestimenti viene anche utilizzato il Rugosimetro, strumento generalmente impiegato per il calcolo delle microirregolarità in superficie ed in grado di raggiungere livelli di precisione che possono raggiungere il millesimo di micron. Figura 4: Rugosimetro. Per effettuare la prova è necessario schermare il pezzo prima del deposito, in modo tale da ottenere una variazione di spessore indispensabile per la misura. Lo strumento viene poi posizionato dapprima sul coating e successivamente nella zona schermata. Il risultato della prova fornisce, quindi, lo spessore del rivestimento. Figura 5: Prova di misura dello spessore utilizzando un rugosimetro.

6 Lo strumento sopra descritto, oltre alla misura dello spessore, fornisce anche l andamento della rugosità superficiale. 3. MISURA DELLE CORDINATE COLORE Le coordinate colore vengono generalmente definite tramite il modello unificato CIELAB con l utilizzo di 3 coordinate - L, a, b che determinano: - L = misura la lucentezza del rivestimento (con valori da 0 a 100) - a, b rappresentano due gamme di colore che vanno rispettivamente dal verde al rosso e dal blu al giallo. Figura 6: Scala colorimetrica CIELAB 1976 La misura del colore può essere eseguita attraverso uno strumento chiamato Colorimetro, grazie al quale vengono fornite elettronicamente le misure delle coordinate colore tramite una semplice misura. Figura 7: Colorimetro

7 4. MISURAZIONE DELL ADERENZA L aderenza del rivestimento misura le forze interfacciali tra due superfici, ovvero quelle che si instaurano tra il materiale di partenza ed il coating effettuato. Sia nel settore tecnico che in quello decorativo, la misura dell aderenza rimane uno dei parametri critici. La misura può essere fatta attraverso una prova chiamata MICROSCRATCH. La prova viene fatta attraverso una punta Rockwell molto resistente posta perpendicolarmente. Successivamente viene applicata una forza nomale di intensità crescente e contemporaneamente viene fatta scorrere lungo il substrato. Non appena la punta genera una delaminazione del rivestimento, viene definito il carico critico Lc. Tale carico critico definisce la forza oltre la quale il rivestimento subisce una scheggiatura. Il Microscratch viene utilizza per misurare l adesione in molti campi applicativi e per diverse tipologie di materiali base, quali leghe metalliche, semiconduttori. Di seguito un esempio di analisi del rivestimento, prima dell applicazione della forza fino alla de laminazione del rivestimento. Figura 8: Immagini di una prova eseguita con un micro-scratch test.

8 5. MISURA DELLA DUREZZA SUPERFICIALE Un altro aspetto fondamentale nella caratterizzazione dei depositi sottili è sicuramente la misura della durezza superficiale ed il modulo elastico del rivestimento. Tali parametri vengono calcolati tramite un test di laboratorio chiamato Nano indentazione. Durante tale prova, viene applicata tramite un penetratore una forza normale e crescente fino ad un carico prestabilito. Successivamente la forza applicata viene fatta decrescere, fino a che il puntatore si solleva dalla superficie di prova. La relazione che lega la forza e la penetrazione del penetratore nel substrato determina le caratteristiche meccaniche, quali la durezza superficiale e il modulo elastico. Forza applicata Profondità penetratore Figura 9: Esempio curva forza applicata - profondità indentazione. Nella figura soprastante sono riportate diverse curve forza-penetrazione eseguite su un stesso campione e applicando diverse forze di carico. Da tale prova si evince chiaramente che all aumentare della forza applicata, maggiore è la penetrazione nel substrato. Per la definizione della durezza dei rivestimenti PVD e PECVD viene utilizzato uno strumento chiamato Nanoindentation Tester (figura sottostante), in grado di misurare la penetrazione dell indentazione nella scala nanometrica del micron.

9 Figura 11: Nanoindentation tester. Figura 10: Substrato dopo un test d'indentazione 6. MISURA DELLA RESISTENZA ALLA CORROSIONE (CASS, AASS, NSS, secondo UNI ISO 9227) La corrosione dei metalli può essere definita come un processo di degradazione e ricomposizione con altri elementi. Esistono diverse tipologie di corrosione, tutte però con una caratteristica comune: diminuiscono le prestazioni tecniche del prodotto finale con effetti diretti sulla produttività del processo. Per tale motivo, i coating devono essere testati prima della messa in esercizio per poter anticipare i tempi di vita media dei componenti. La resistenza alla corrosione viene valutata tramite 3 specifici test: NSS test, CASS test e AASS test, che utilizzano una camera di nebbia salina in cui viene nebulizzata una soluzione rispettivamente neutra per il primo test o acida per gli altri due. La prova di resistenza alla corrosione è eseguita attraverso una camera di nebbia salina. Il test viene eseguito sottoponendo i campioni a determinati livelli di umidità, temperatura e Ph in modo tale da simulare azioni aggressive degli agenti esterni. In particolare i pezzi sono posizionati all interno della camera di nebbia salina e controllati visivamente ad intervalli definiti per poter individuare dopo quanto tempo mostrano difetti superficiali dovuti al fenomeno della corrosione.

10 Figura 12: Nebbie saline. Figura 13: Ossidazione Figura 14: Buchi e corrosione bianca Figura 15: Blister e sbollatura Figura 16: Macchie

11 Figura 17: Spellatura Figura 18: Criccature.

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