REGISTRO DELLE LEZIONI 2005/2006. Tipologia. Addì Tipologia. Addì Tipologia

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1 Presentazione del corso. Modalità di svolgimento della prova di esame. Introduzione all'analisi organica qualitativa. Analisi organica qualitativa: comportamento alla calcinazione. Saggio di Laissagne Relazione tra struttura chimica e solubilità: considerazioni generali. Solubilità in acqua, in etere etilico, in soluzione satura di sodio bicarbonato, in sodio carbonato 2N e sodio idrossido 2N. Addì Addì Solubilità in acido cloridrico 2N. Analisi e separazione di sostanze organiche tramite la solubilità. Smistamento di Staudinger. Estrazione con solventi: legge di Henry. Estrazione semplice. Estrazione in continuo: estrattore di Cappelli, di Friedrichs e di Soxhlet. Ricerca dei gruppi funzionali: acidi carbossilici, proprietà generali. Acidità degli acidi carbossilici. Saggi di riconoscimento degli acidi carbossilici: ricerca del carattere acido; saggio di Angeli e Rimini. Addì Addì Riconoscimento dei gruppi funzionali: esteri ed anidridi, caratteristiche generali. Sintesi degli esteri: utilizzazione del separatore di Dean-Stark. Idrolisi degli esteri in ambiente acido e basico. Saggio di Angeli e Rimini per esteri ed anidridi. Aldeidi e chetoni: caratteristiche generali. Saggi di riconoscimento di aldeidi e chetoni: saggio con 2,4-dinitrofenilidrazina; saggio di Tollens; saggio di Fehling; preparazione delle ossime. Addì Alcoli: caratteristiche generali. Saggi di riconoscimento degli alcoli: saggio con sodio, ossidazione a composti carbonilici, saggio di Lucas, saggio dello xantogenato di potassio. Riconoscimento degli alcoli come esteri. Fenoli: caratteristiche generali. Acidità dei fenoli, effetto dei sostituenti. Riconoscimento dei fenoli con tricloruro ferrico. Saggio di Millon. Addì

2 Ammine: caratteristiche generali Saggi di riconoscimento delle ammine: ricerca del carattere basico; saggio della diazotazione e copulazione; metodo di Hinsberg. Nitrocomposti: caratteristiche generali; saggi di riconoscimento: saggio dell'idrossido ferroso; riduzione ad ammine Ammidi: caratteristiche generali; saggi di riconoscimento: saggio dell'idrossammato ferrico. Idrolisi acida e basica delle ammidi. Addì Nitrili: caratteristiche generali. Saggi di riconoscimento dei nitrili: saggio con tricloruro ferrico; idrolisi basica; idrolisi acida. Riepilogo dei saggi e delle metodiche per il riconoscimento di una sostanza incognita. Esercizi sullo smistamento di miscele. Descrizione delle esercitazioni di laboratorio. Addì Farmacopea Ufficiale. Introduzione alla cromatografia. Principi generali della separazione cromatografica. Meccanismi chimico-fisici della separazione cromatografica: cromatografia di adsorbimento, di ripartizione, a scambio ionico, di esclusione, di affinità. Principali tecniche cromatografiche. Addì Addì :00-17:00 Consegna degli armadietti; controllo della vetreria in dotazione. Esecuzione pratica del saggio al coccio e misura del punto di fusione. Il cromatogramma. Costante di distribuzione. Fattore di capacità. Addì Addì

3 Cromatografia: selettività, efficienza. Numero di piatti teorici, altezza equivalente al piatto teorico. Esecuzione pratica del saggio di Lassaigne. Addì Addì :00-18:00 IR: principi generali. Lo spettro elettromagnetico. Lo spettrofotometro IR. Correlazioni empiriche nell'ir. Utilizzazione di uno spettrofotometro IR. Esecuzione pratica di uno spettro IR. Utilizzazione di banche dati per l'identificazione di un composto incognito tramite spettro IR. Addì Addì :00-13:00 Cromatografia: percorsi multipli, diffusione molecolare longitudinale, trasferimento di massa fra le fasi. Esecuzione pratica di riconoscimento dei gruppi funzionali. Addì Addì :00-18:00

4 Analisi valutata I: identificazione di un composto incognito appartenente alla Farmacopea Ufficiale. Analisi valutata II: identificazione di un composto incognito appartenente al gruppo CH. Addì Addì :00-13:30 15:00-18:30 Estrazione della caffeina dal thé. Cromatografia: equazione di Van Deemter Caratteristiche dei materiali granulari. Numero di mesh. Addì Addì :00-14:00 Gascromatografia: principi ed applicazioni. Grandezze e parametri; fase stazionaria e fase mobile. Gascromatografia: colonne impaccate e colonne capillari. Rivelatori. Addì Addì

5 Esecuzione pratica della cromatografia su colonna della miscela di caffeina estratta dal the. Esecuzione pratica della cromatografia su colonna della miscela di caffeina estratta dal the. Addì Addì :00-13:30 14:30-17:00 Esercitazioni al gascromatografo: accensione dello strumento, regolazione del flusso dei gas con flussimetro a bolle, impostazione dei parametri per l'analisi. Esercitazioni al gascromatografo. Utilizzazione del programma di gestione dello strumento; preparazione dei campioni di standards per le curve di calibrazione. Addì Addì :00-18:00 Esercitazioni al gascromatografo. Iniezione dei campioni di standards e costruzione della retta di calibrazione. Preparazione dei campioni di caffeina da iniettare. Analisi gascromatografica quali e quantitativa dei campioni di ciascun studente. Addì Addì :00-17:00

6 Analisi dello spazio di testa per la determinazione del diclorometano residuo nella miscela acquosa di estrazione delle foglie di thé. Riepilogo delle principali caratteristiche, applicazioni e potenzialità della gascromatografia. Discussione sui risultati ottenuti dalle esperienze di laboratorio. Addì Addì :30-13:00 HPLC: principi ed applicazioni. Grandezze e parametri. Fase stazionaria e fase mobile. HPLC: il cromatografo per HPLC. Pompe. Sistemi di iniezione. Colonne. Rivelatori in particolare il DAD. Addì Addì Familiarizzazione con HPLC. Preparazione della fase mobile e dei campioni. Ottimizzazione della separazione cromatografica. Analisi HPLC di soluzioni standard di caffeina, retta di calibrazione. Determinazione quantitativa di caffeina in un campione estratto dalle foglie del thé. Cenni alla spettrometria di massa e spettro di massa della caffeina. Addì Addì :00-13:00 14:30-16:30

7 La spettrometria di massa: principi generali. Strumentazione. Elettrospray ionization, chemical ionization. Analizzatore a quadrupolo. Esempi di spettri di massa. Riepilogo dei principi, caratteristiche, applicazioni, analogie e differenze tra gascromatografia ed HPLC. GC-MS e HPLC-MS Addì Addì La risonanza magnetica nucleare. La distillazione: principi e metodi. Distillazione semplice, distillazione frazionata, colonne di rettifica, altezza equivalente di un piatto teorico. Distillazione in corrente di vapore. Addì Addì Sublimazione. Ricerca bibliografica. Addì