Palazzo S. Stefano. - Padova -

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1 Palazzo S. Stefano - Padova - Indagini di caratterizzazione chimica e stratigrafica propedeutiche agli interventi di restauro conservativo del soffitto della sala consiliare ARCADIA RICERCHE SRL via delle industrie 25/ Marghera Venezia parco scientifico tecnologico di Venezia tel fax arcadiaricerche@vegapark.ve.it C.F P.IVA N

2 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 2 di 15 Indagini di caratterizzazione chimica e stratigrafica propedeutiche agli interventi di restauro conservativo del soffitto della sala consiliare di Palazzo S. Stefano, sede della Provincia di Padova Venezia, 31 Luglio 2012 Su incarico della ditta di restauro Costantini Antonio srl, è stato avviata una campagna analitica finalizzata alla caratterizzazione chimica e stratigrafica di campioni prelevati dal soffitto decorato della sala consiliare di Palazzo S. Stefano (Padova). I prelievi, operati a cura della Committenza, sono stati sottoposti ad indagini di laboratorio finalizzate essenzialmente alla comprensione della natura chimica di quelle che sembrano costituire efflorescenze saline e patine superficiali, verificando inoltre le peculiarità stratigrafiche di un frammento decorato, e accertando infine la natura del legante della pellicola pittorica su una campitura ritenuta particolarmente significativa. A tali scopi sono state operate una serie di determinazioni strumentali consistenti in analisi spettrofotometriche FT-IR, osservazioni in microscopia ottica di preparato in sezione lucida trasversale, analisi pirolitiche gas-cromatografiche associate a spettrometro di massa. I risultati sono riportati alle pagine seguenti, precedute dalla descrizione dei campioni prelevati ed effettivamente sottoposti a caratterizzazione.

3 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 3 di 15 Campioni sottoposti a caratterizzazione Campione Descrizione Visualizzazione Area generale di campionamento 1 Frazione polverulenta prelevata dalla decorazione della cornice centrale in corrispondenza di uno sbiancamento della superficie. 2 Campione di velatura bianca dalla decorazione al lato del soffitto. 4 Legante della pellicola pittorica dalla cornice geometrica centrale. 5 Campione di patina biancastra.

4 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 4 di 15 Campione 1 Il campione è costituito dalla frazione polverulenta prelevata dalla decorazione della cornice centrale in corrispondenza di uno sbiancamento della superficie. Campione 1. Visualizzazione Aree di campionamento. Campione 1. Particolare del punto di prelievo.

5 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 5 di 15 Il campione è stato sottoposto ad analisi spettrofotometrica FT-IR in Riflettanza Totale Attenuata, ottenendo lo spettro di seguito restituito: 100, , , ,83 528, , ,25 792,81 748,74 771, , ,42 711,36 668,57 579,94 494,26 440,79 447,72 %T , ,16 599, , , , , ,73 872, ,44 0,0 4000, ,0 cm-1 Campione 1. Spettrofotometria FT-IR in ATR Strumentazione: Spettrofotometro FT-IR Perkin-Elmer Spectrum 100 Modalità di analisi: Scansione in Riflettanza Totale Attenuata (ATR) Campo spettrale: cm -1 N spettri acquisiti: 4 Risoluzione: 4 cm -1 Apodizzazione: Media Elaborazione: Correzione linea base, Normalizzazione, Smoothing Lo spettro indica la presenza preponderante di calcite e solfato di Calcio biidrato (gesso) ai quali si associano significative percentuali di composti silicatici, talora anche idrati, nonché poco quarzo e piccoli apporti di magnesite. Vanno inoltre segnalati importanti picchi, in particolare a 1530 e 1590 cm -1, imputabili forse ai pregressi trattamenti, e attribuibili a composti di tipo amminico o ammidico, per i quali potrebbero essere opportuni approfondimenti.

6 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 6 di 15 Campione 2 Il campione è costituito da velatura bianca prelevata a bisturi dalla decorazione al lato del soffitto. Campione 2. Visualizzazione Aree di campionamento. Campione 2. Particolare del punto di prelievo.

7 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 7 di 15 Il prelievo è stato sottoposto a determinazione spettrofotometrica in campo infrarosso in Riflettanza Totale Attenuata (ATR). Lo spettro ottenuto è di seguito riportato. 100, , ,38 831,01 480,60 498,56 465,15 472,27 454,26 441, ,06 712,15 431,87 406, , %T , ,94 668, ,10 983, , , , , , ,90 0,0 4000, ,0 cm-1 Campione 2. Spettrofotometria FT-IR in ATR Strumentazione: Spettrofotometro FT-IR Perkin-Elmer Spectrum 100 Modalità di analisi: Scansione in Riflettanza Totale Attenuata (ATR) Campo spettrale: cm -1 N spettri acquisiti: 4 Risoluzione: 4 cm -1 Apodizzazione: Media Elaborazione: Correzione linea base, Normalizzazione, Smoothing Lo studio dei picchi di riflettanza ha consentito di accertare la presenza preponderante e quasi esclusiva di gesso e calcite. In termini nettamente subordinati si osservano piccoli contributi di composti silicatici, nonché modestissimi apporti di magnesite e di ossalato di Calcio idrato (Wheddellite).

8 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 8 di 15 Campione 4 Il campione è costituito dal legante della pellicola pittorica dalla cornice geometrica centrale. Campione 4. Visualizzazione Aree di campionamento. Campione 4. Particolare del punto di prelievo.

9 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 9 di 15 Al fine di verificare la natura delle frazioni leganti organiche il prelievo è stato sottoposto ad analisi chimica gas-cromatografica associata a spettrometro di massa, sottoponendo il campione a preventivo trattamento derivatizzante in presenza di TMAH (tetrametilammonio idrossido). Il pirogramma ottenuto è il seguente. Campione 4. Pirogramma dopo trattamento derivatizzante. Il profilo mostra la presenza di una serie di acidi grassi compresi tra C 8 e C 18, con particolare abbondanza di C 16. Si tratta di sostanze attribuibili quasi sicuramente all utilizzo di oli in qualità di legante. Le quantità particolarmente esigue nel campione prelevato non consentono tuttavia di avanzare ipotesi sullo specifico olio utilizzato sulla base della abbondanze relative dei singoli acidi grassi. Il pirogramma presenta inoltre un debole, ma significativo picco imputabile all acido azelaico, che rappresenta un marker caratteristico degli olii siccativi (possibile presenza di olio di lino).

10 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 10 di 15 Campione 5 Il campione è costituito da un frammento stratigrafico con patina di colore biancastro superficiale. Campione 5. Visualizzazione Aree di campionamento. Campione 5. Particolare del punto di prelievo.

11 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 11 di 15 Le osservazioni in microscopia ottica della sezione lucida stratigrafica hanno evidenziato la presenza di una sottile coloritura superficiale di colore verdastro, caratterizzata da profilo irregolare e spessore medio di µm. Si tratta di una coloritura a matrice carbonatica, caricata con frazioni pigmentanti riferibili a terre (prevalentemente terre verdi, ma anche cariche, talora grossolane, di ocre gialle). Si riconoscono inoltre nello strato fini frazioni silicatiche e nerofumo. Lo strato presenta discreta adesione al sottostante intonachino, ed un lgrado di compenetrazione tale da suggerire l applicazione a secco, o, al limite a mezzo fresco. Le fotomicrografie in luce ultravioletta non evidenziano particolare fluorescenza dello strato pittorico, a motivo di quantità di composti leganti organici piuttosto modesti (vuoi per quantità originariamente utilizzate non particolarmente abbondanti, o per significativa alterazione degli stessi).

12 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 12 di 15 Campione 5. Sezione lucida trasversale. Luce visibile riflessa Ingr. X 80. Campione 5. Sezione lucida trasversale. Fluorescenza UV. Ingr. X 80.

13 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 13 di 15 Campione 5. Sezione lucida trasversale. Luce visibile riflessa Ingr. X 200. Campione 5. Sezione lucida trasversale. Fluorescenza UV. Ingr. X 200.

14 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 14 di , , , ,01 463,26 423,13 450,83 439,17 434,14 475,52 458, ,24 481, ,30 407, ,49 744,34 669,16 414,65 %T , , , , ,50 599, ,0 1074, , ,0 cm-1 Campione 5. Spettrofotometria FT-IR in ATR Strumentazione: Spettrofotometro FT-IR Perkin-Elmer Spectrum 100 Modalità di analisi: Scansione in Riflettanza Totale Attenuata (ATR) Campo spettrale: cm -1 N spettri acquisiti: 4 Risoluzione: 4 cm -1 Apodizzazione: Media Elaborazione: Correzione linea base, Normalizzazione, Smoothing La spettrofotometria infrarossa sopra restituita si riferisce alla frazione più superficiale del prelievo stratigrafico, costituita da efflorescenze e cristallizzazioni al di sopra dello strato pittorico verdastro. Lo spettro indica la presenza di calcite, poco gesso e abbondante solfato di Magnesio eptaidrato (epsomite). Si tratta di un sale che rappresenta il risultato di reazione di scambio, e che si forma quando sono presenti sistemi magnesiaci e al contempo esistono supporti di tipo solfatico (tipicamente gesso, come nel caso di stucchi). La presenza di questo sale è spesso legata a fenomeni alterativi non trascurabili, in quanto cristallizza con ben sette molecole di acqua ed è inoltre indicativa che le superfici sono interessate a significativa presenza di acqua, per infiltrazione o condensa. L analisi indica infine la presenza di piccole percentuali di patina ad ossalato, a conferma della accennata alterazione delle frazioni organiche della pellicola pittorica.

15 ARCADIA RICERCHE SRL Pag. 15 di 15 Considerazioni conclusive La campagna analitica realizzata, mirata prevalentemente alla definizione dei composti presenti in corrispondenza dell interfaccia con l ambiente, ha consentito di verificare la natura chimica delle patine e delle efflorescenze, e di accertare ile legante utilizzato in una delle campitura più significative. I risultati hanno evidenziato la presenza prevalente di calcite e gesso per i campioni 1 e 2 (unitamente a minori componenti silicatiche), con un rapporto maggiormente spostato verso il gesso per il secondo prelievo. Nel Campione 2, inoltre, si sono identificate anche piccole percentuali di ossalato di Calcio idrato (Weddellite). Come accennato si ritengono inoltre potenzialmente interessanti alcuni approfondimenti analitici sui composti organici apparentemente di tipo amminico/ammidico presenti nel Campione 1, al fine di verificare se essi siano associabili ai pregressi (e relativamente recenti) interventi che hanno interessato tale specchiatura. Passando al legante del Campione 4 l analisi gas-cromatografica accoppiata a spettrometro di massa ha consentito di documentare la presenza di acidi grassi a lunga catena, compatibili con gli olii, a conferma di una applicazione a tempera. La presenza inoltre di acido azelaico -marker tipico degli olii siccativi- suggerisce l utilizzo di olio di lino. Nel Campione 5, oltre a documentare la stesura pittorica del frammento stratigrafico, è stato possibile accertare la presenza di poco gesso e calcite e tracce di ossalato di Calcio idrato, ma, soprattutto, di epsomite, ovvero solfato di Magnesio eptaidrato. Si tratta di un sale assai mobile e solubile, spesso riscontrato sulle superfici intonacate o decorate in cui siano presenti contemporaneamente sistemi solfatici (ad esempio stucchi a gesso) e magnesiaci. La sua formazione è comunque legata anche alla disponibilità di acqua in fase liquida, per cui potrebbe essere opportuno verificare eventuali infiltrazioni o condense localizzate. ARCADIA RICERCHE srl