Limiti di legge. 152/1999 ): 5 ug/l A. Superficiali nel 2008 (Decreto 367/2003): 0,2 ug/l

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1 Limiti di legge Acque Potabili (D.Lgs 3/00): 5 ug/l A. Superficiali e Sotterranee(D.Lgs 5/999 ): 5 ug/l A. Superficiali nel 008 (Decreto 367/003): 0, ug/l

2 La stima della ripetibilità intermedia (S I ) rappresenta una modalità di grande interesse per la valutazione dell incertezza dei risultati di prova. La norma UNI ENV ISO 3530:00 Guida al controllo della qualità analitica per l analisi l dell acqua acqua raccomanda di stabilire le prestazioni di un sistema analitico con uno studio di ripetibilità intermedia ( prove in doppio ripetute in almeno 8 giorni diversi).

3 La norma UNI ISO 575: 004 Accuratezza (esattezza e precisione) dei risultati e metodi di misurazione. Parte 3 : Misure intermedie di precisione riporta che S I è, spesso, due o tre volte superiore allo scarto tipo di ripetibilità stretta (Sr) e non dovrebbe essere superiore allo scarto tipo di riproducibilità S R. La Linea Guida ISO 33:000 Uses of certified reference materials riporta che, in molti casi, S I può rappresentare la dispersione tra laboratori S L 3

4 Nel caso studiato, l incertezza l estesa è stata calcolata sommando quadraticamente lo scarto tipo di ripetibilità intermedia con l incertezza l di taratura, utilizzando i dati di controllo qualità,, necessari per monitorare la validità delle prove e delle tarature strumentali ( UNI CEI EN ISO/IEC 705:000.Punto 5.9 Assicurazione della qualità dei risultati di prova e taratura ) estesa S u I tar U = + 4

5 Nel caso della determinazione dei metalli nelle acque potabili, il metodo impiegato deve garantire, sul limite di legge, le seguenti prestazioni: -Precisione ( CV% = 0%) : σ r( r(max)= 0,5 0,5 µg/l -Esattezza ( Scostamento 0%): 5±0,55 µg/l -Limite di rivelabilità /0 del valore del limite: 0,5 µg/l Il D.Lgs 3/00 impegna i laboratori ad applicare metodi emessi o riconosciuti validi da ISTISAN. 5

6 I dati presentati sono stati ottenuti nel laboratorio del Dipartimento provinciale ARPAT di Arezzo, applicando il metodo ISTISAN e riguardano in particolare: -la costruzione della curva di taratura ( parabola), ripetuta ad ogni serie di prove ed il calcolo,ogni volta, dell incertezza di taratura (norma ISO :00); -lo studio iniziale di ripetibilità stretta e quello, prolungato nel tempo, di ripetibilità intermedia. 6

7 Saranno infine confrontati i valori di incertezza estesa ottenuti, nel laboratorio di Arezzo, dai dati di ripetibilità intermedia e di incertezza di taratura, con quelli : - stimati dallo scarto tipo di ripetibilità stretta e dalla incertezza di taratura; - ricavabili dai dati di scarto tipo di riproducibilità di circuiti (dati UNICHIM o EPA o riportati in norme ISO ) o calcolati dalle relazioni di Horwitz e di Thompson. 7

8 Determinazione del Cd nelle acque potabili Tecnica ETA-AAS Metodo ISTISAN Costruzione della curva interpolatrice: Soluzione madre: Standard certificato Merk (00 + mg/l ) Apparecchiatura: Varian 0 V (con correzione Zeeman) Parametri di taratura: Standard utilizzati 0,5 -,0 -,5-5,0 µg/l Numero letture strumentali 3 Curva interpolatrice Parabola (Confermata con ANOVA) Limite di rilevabilità* 0, ug/l Limite di determinazione* (al 95%) 0,4 ug/l * Calcolati con l utilizzo delle ipe rbole di confidenza (95% ) della retta costruita sui primi 3 livelli di taratura (0; 0,5; µg/l) con un numero di letture strume ntali pari a (ISO 8466-). 8

9 mc Controllo prestazioni strumentali tramite il calcolo della massa caratteristica ( pg ) = 0,0044[ Volume( ul). Concentraz ionestd ( ug ( Ass. Media Ass. Media ) STD Bianco / L)] Vol (ul) Con (ug/l) Ass Media STD Ass Media bianco Massa Caratteristica mc riportato dal costruttore = 0,38 pg (manuale Varian) Limite di accettabilità + 5 % (0,48 pg) 0 Le prove sono state condotte tra il /04 e il 0/05 0,866 0,007 0,3 0 0,936 0,007 0,3 0 0,405 0,033 0,3 0 0,4 0,044 0, 0,3977 0,0096 0,3 0,5 0,008 0,43 0,3977 0,0067 0,3 0,03 0,007 0,4 0,66 0,008 0,

10 Parametri delle curve di taratura nel Curva tempo Equazione della parabola= a X +b X +c a b c -0,005 0,46-0,037-0,038 0,468-0, ,005 0,5 0,0 4-0,03 0,437-0,00 5-0,09 0,84 0,0 6-0,09 0,8 0,08 7-0,03 0,439-0, ,003 0,99 0,08 Tutte le curve sono state costruite tra /04 e 0/05 0

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13 Valutazione dell incertezza di taratura nel tempo La scelta della parabola come curva interpolatrice è stata confermata dall analisi della varianza Tabella ANOVA e dal test di Mandel Curva Parabola y = ax + bx + c a b c -0,005 0,46-0,037 Incertezza di taratura calcolata secondo la lso ug/l 0,038,5 ug/l 0,06 5 ug/l 0, ,003 0,99 0,08 0,059 0,07 0,087 Se fosse stata utilizzata una retta avremmo avuto: Curva Retta y = mx + q Incertezza di taratura calcolata secondo la ISO m q R ug/l,5 ug/l 5 ug/l 0,8 0,03 0,995 0,04 0,0 0,9 8 0,85 0,0 0,997 0,073 0,076 0,08 3

14 Controllo della procedura di Reslope Il RESLOPE non modifica sensibilmente né n la curva né n la sua incertezza associata Equazione Curva (Parabola) y = ax + bx+ c a b c Originale -0,0054 0, ,03773 Reslope 0, ,4587-0,03785 Reslope 0, ,4668-0,0396 Reslope 3 0,0084 0, ,03999 Reslope 4 0, ,4708-0,0404 4

15 Variabilità dell incertezza di taratura in funzione del reslope Conc. Conc. Conc. Curva incertezza,5 incertezza 5 incertezza Originale, 0,03886,4 0,0667 4,6 0,0864, 0,038855,3 0,0633 4,5 0,08707 Reslope,3 0,04986,3 0, ,6 0,085454,3 0,0490, 0, ,08449 Reslope,3 0,030795, 0, ,3 0,08937, 0,03397,4 0, ,7 0,08907 Reslope 3,3 0,03049,4 0, ,6 0,09948,3 0,09994,5 0, ,5 0, Reslope 4 0,9 0,0398,5 0, ,7 0, ,9 0,03949,4 0, ,0953 5

16 Condizioni sperimentali Per lo studio di precisione e di esattezza sono stati impiegati campioni di acqua potabile fortificata, in modo da avere Cadmio presente a 4 livelli di concentrazione: -,5 4 5 ug/l - Lo scarto tipo di ripetibilità stretta è stata stimato con 0 prove replicate dallo stesso operatore, senza interventi strumentali ( stessa parabola di taratura e nessun reslope ); - Lo scarto tipo di ripetibilità intermedia è stato stimato, ripetendo sui campioni fortificati, ad ogni sessione di analisi, la prova all inizio e alla fine delle letture dei campioni di prova ( con interventi di reslope e con diverse parabole di taratura) 6

17 Le formule di calcolo della varianza di ripetibilità intermedia e della varianza di ripetibilità stretta ottenibili dai dati delle carte di controllo del range sono gestiti con la stessa statistica che gestisce i dati dei circuiti interlaboratorio S r = g j= d g j g X j X j= S IM = = S IL+ g Sr I = SIL + Sr = SIM S + Sr 7

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20 Confronto tra il valore di incertezza estesa stimata utilizzando Sr, con quello ottenuto utilizzando S I Conc. Dati elaborati con la ripetibilità ristretta* (ug/l) Dati elaborati con la ripetibilità intermedia** (ug/l) µg/l X medio N S r u TAR U ESTESA X medio N S r S I u TAR U ESTESA 0,95 0 0,075 0, ,7 4 0,059 0,75 0,038 0,56,5,4 0 0,33 0,06 0.9,57 0,0 0,35 0,06 0,7 4 4, 0 0,7 0, ,4 8 0,4 0,36 0,070 0,67 5 5,08 0 0,79 0, ,0 8 0,59 0,408 0,086 0,83. * U E = S r / n + u Tar. * * U E = S I + u Tar 0

21 Conc. Stima dell incertezza dai dati di controllo qualità Incertezze estese Circuiti UNICHIM,3,8 σ R Relazione Thompson Ue = (C x 0,) Relazione Horwit z U E = x σ R APAT IRSA CNR Met.30 σ R Cd Fornetto ISO 5586:003 σ R Circuiti EPA STD Method 33 (Ring test) σ R µg/l Ristretta* Intermedia** (Estrapolati) (Estrapolati) 0,5 0, 0,5 0, ,56 0,40 0,44 0,90 0,5 0,56 0,88,6 0,8, ,7,6,0,97 0,54 0, ,67,93,76,9 0,83, ,83,45,0 3,54,03,6. * U E = S r / n + u Tar. * * U E = S I + u Tar

22 Limiti di rilevabilità e determinazione Curva 3 8 Limite* (in ug/l) di rilevabilità determinazione 0, 0,36 0, 0,38 0,6 0,4 Media 0, * Calcolati con l utilizzo delle iperbole di confidenza (95% ) della retta costruita sui primi 3 livelli di taratura (0; 0,5; µg/l) con un numero di letture strumentali pari a. 0,4

23 Conclusioni () -Il laboratorio applica il metodo ISTISAN con risultati di precisione, esattezza e limite di rivelabilità significativamente migliori di quanto richiesto dal D.Lgs Lgs.. 3:00; -Il valore dello scarto tipo stimato in condizioni di ripetibilità stretta (Sr=0,79)risulta significativamente più basso di quello risultante dallo studio di ripetibilità intermedia (Sr=0,59). In ogni caso i valori rimangono inferiori al valore target richiesto dal D.Lgs 3(σr=0,5) 3

24 Conclusioni () A tutti i livelli di concentrazione studiati, l incertezzal stimata con l approccio l proposto ( S I e u tar ) risulta coerente con i valori riportati nel metodo ISO 5586:003 o desunti dai circuiti EPA; mentre risulta significativamente: più alta di quella stimata da Sr e più bassa di quella desumibile dai circuiti UNICHIM o dalle relazioni di Thompson o Horwitz. 4

25 Conclusioni (3) -L incertezza di taratura contribuisce,al livello di 5µg/L, 5 in modo non significativo rispetto all incertezza globale, per cui il laboratorio può decidere di accettare, come valide, parabole di taratura con incertezze superiori anche, ad esempio, del 50% rispetto ai valori controllati in questo studio = circa 0,087 µg/l. La conferma metrologica dell apparecchiatura potrebbe, quindi, essere ritenuta coerente con l applicazione del metodo, anche ponendo <0,3 µg/l il valore soglia dell incertezza della parabola. 5

26 Conclusioni (4) L incertezza dello sostamento ( Bias ) Al livello di 5 µg/l, lo scostamento verificato in condizioni di ripetibilità intermedia ( 5, 5=0,µg/L) non è significativo.il risultato non deve essere corretto; ma, nel budget delle incertezze, dovrebbe essere considerata anche l incertezza l dello scostamento: SIM 0,387 ubias = = = 0,36µ g / m 8 L 6

27 Conclusioni (5) L incertezza estesa, anche tenendo conto dell incertezza del bias,, rimane sostanzialmente uguale a quella stimabile considerando soltanto S I U estesa(5µ g / L) = S + u + u I tar bias = = 0, , ,36 = 0,87 7

28 Il modello sperimentale applicato per la stima dell incertezza estesa, utilizzando i dati del controllo qualità, è stato condiviso con il collega dott. Fabrizio Mannelli, che ha, inoltre, eseguito tutte le verifiche strumentali e le prove di ripetibilità stretta e di ripetibilità intermedia. Bonacchi Graziano : Mannelli Fabrizio : 8

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