Operazioni Unitarie della Tecnologia Alimentare

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1 Docente Dott.ssa Teresa De Pilli Tel. 0881/ e Corso di Operazioni Unitarie della Tecnologia Alimentare DISTILLAZIONE

2 La distillazione è l operazione unitaria che permette la separazione dei componenti di una miscela di più componenti in fase liquida, dotati di tensione di vapore e volatilità differenti. Consiste nel riscaldare la miscela, fino all ebollizione: il componente dotato di tensione di vapore più elevata passa nella fase vapore in quantità maggiore rispetto all altro. altro. Arrestando l ebollizione l prima che tutto il liquido sia evaporato e condensando il vapore formato, si avrà un liquido che rispetto a quello di partenza, conterrà il componente più volatile ad una concentrazione più elevata. Il liquido residuo risulterà,, di conseguenza, più ricco del componente meno volatile.

3 Esempio classico è quello della distillazione della grappa dal vinello ottenuto dalla vinaccia. In questo caso si sottopone a distillazione una miscela costituita da acqua (prevalentemente), alcool (temp( temp. ebollizione 78,3 C) e tracce di composti volatili (aromi). La miscela portata all ebollizione produce un vapore, costituito maggiormente da alcool, che viene condensato e raccolto man mano che distilla; l operazione l è interrotta quando il liquido residuo risulta quasi privo d alcool. d Si ottiene così la grappa, il cui tenore alcolico è di gran lunga superiore a quello della soluzione di partenza. Se una miscela liquida viene parzialmente vaporizzata e da essa si separa una fase vapore all equilibrio, si dice che si è realizzato uno stadio ideale. Non è possibile ottenere in un unico stadio una separazione maggiore di quella corrispondente alle condizioni di equilibrio.

4 Per aumentare le quantità di componente volatile ed ottenere un liquido più concentrato, vengono usate apparecchiature a stadi multipli. I principi che sono alla base della distillazione, sono ricavabili dalle leggi generali della chimico-fisica. TERMODINAMICA DELL EQUILIBRIO EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPORE Per un sistema binario con equilibrio tra liquido- vapore è possibile operare su due variabili. In generale si fissano temperatura T o pressione P e si interviene sulle frazioni molari del liquido x o del vapore y.

5 La legge di Raoult (formulata nel 1886 da François ois-marie Raoult) ) stabilisce che la pressione parziale di un componente in una soluzione ad n componenti, ad una determinata temperatura T è funzione lineare della sua pressione di vapor e della frazione molare del componente liquido secondo l'equazione: dove p i è la pressione di vapore del componente puro alla stessa temperatura T. Raoult elaborò tale legge dopo aver misurato, ad una determinata temperatura, la pressione di vapore totale di un sistema binario formato da due liquidi volatili, completamente miscibili, e ricavando le relative pressioni parziali in fase vapore, nota la composizione quantitativa della fase aeriforme, con l'ausilio della legge di Dalton, che afferma che: in cui: y i è la frazione molare del componente i in fase gassosa, p i la sua pressione parziale e p la pressione della miscela gassosa.

6 In questo modo egli costruì un diagramma binario (cioè per un sistema a due componenti, chiamati A e B) ) isotermo, che riporta le pressioni di vapore dei singoli componenti contro la frazione molare del componente onente più volatile. Le funzioni costituiscono rette con origine a x i =0 e intercette a p i =p i0 (o meglio a p A = p o A e p B = po B, essendo presenti due assi delle ordinate). Per x i pari a 1, sarà p i pari a p i0. La legge di Raoult è valida per soluzioni liquide ideali,, cioè per soluzioni in cui le interazioni che sussistono tra le molecole dei diversi componenti (A e B per una miscela binaria) sono della stessa entità delle interazioni che si hanno tra molecole dello stesso componente (cioè tra una molecola di A e un'altra molecola di A oppure tra una molecola di B e un'altra molecola di B,, nel caso di una miscela binaria).

7 Per una miscela allo stato liquido di due componenti perfettamente solubili vale la Legge di Raoult per cui: P t = P a + P b dove: P a = P a x a e P b = P b x b Sapendo inoltre che x a + x b = 1 abbiamo: x b = 1 x a Perciò: P t = P a x a + P b (1- x a ) P t = pressione totale P a = pressione parziale del componente (a) P b = pressione parziale del componente (b) P a = = tensione di vapore del componente (a) allo stato puro P b = = tensione di vapore del componente (b) allo stato puro x a = frazione molare del componente (a) x b = frazione molare del componente (b)

8 Diagramma ideale di Raoult relativo ad una soluzione binaria di due componenti, A e B, volatili e completamente miscibili. La retta sovrastante rappresenta la variazione della pressione di vapore totale in funzione della composizione della miscela.

9 Soluzioni formate da componenti con simili caratteristiche chimico-fisiche (in primo luogo la polarità) ) e strutturali rispettano con buona approssimazione questa legge (ad esempio miscele benzene-toluene). In genere le soluzioni non sono ideali bensì reali; ; in particolare si riscontrano deviazioni positive e deviazioni negative dalla legge di Raoult: -deviazioni positive: : le interazioni molecolari tra i componenti sono di minore entità rispetto a quelle esistenti tra le singole molecole del composto puro e la pressione di vapore in soluzione risulta superiore a quella prevista dalla legge di Raoult (ad esempio miscele benzene-tetracloruro di carbonio); -deviazioni negative: : le interazioni molecolari tra i componenti sono di maggiore entità rispetto a quelle esistenti tra le singole molecole del composto puro e la pressione di vapore in soluzione risulta inferiore a quella prevista dalla legge di Raoult (ad esempio miscele cloroformio-acetone).

10 Sempre per la stessa miscela vale anche la Legge di Dalton che esprime la frazione molare del componente in fase vapore, in funzione della sua pressione parziale e della pressione totale P t : y a = P a / P t e y b = P b / P t (con y a + y b = 1) per cui: y a / y b = P a / P b = x a P a / x b P b L equilibrio liquido-vapore può essere rappresentato in un diagramma detto anche isobara d equilibrio d per un sistema ideale.

11 Sui due assi verticali, corrispondenti alle concentrazioni x = 0 e x =1, sono riportati i punti d ebollizione T b e T a alla pressione P = cost dei componenti (a) e (b) considerati allo stato puro. I due punti, sono collegati mediante due distinte curve che attraversano l l intero campo delle concentrazioni, delimitando una zona di forma lenticolare. Essa permette di conoscere a quale temperatura bolle una soluzione di composizione data x e viceversa riconoscere quale composizione x-y x y ha la miscela che sotto una pressione P, bolle alla temperatura T x.

12 L interpretazione del diagramma lenticolare 1 Se si fa bollire una miscela di Xa=0.2 (Xb=0.8) dalla composizione di partenza del liquido si arriva alla curva di bolla È la temperatura alla quale la miscela inizia a bollire.. Temperature 140,0 120,0 100,0 80,0 60,0 Vapore Miscela esano(a)-ottano(b) L+V P= 760 mm Hg Liquido e liberare i primi 40,0 Primo vapore vapori di composizione Primo Y che condensati 20,0 distillato Y danno il primo A Puro 0,0 distillato a XA=1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 XB=0 composizione più ricca Frazioni molari nel componente più volatile L asse delle ascisse riporta la frazione molare sia dei liquidi che c dei vapori B Puro XA=0 XB=1

13 Un aumento della pressione totale determina un innalzamento dei punti di ebollizione dei componenti puri; di conseguenza tutto il diagramma risulta spostato verso temperature maggiori. Si osserva che x 1 = x 1 = x 1, ossia la frazione molare della miscela in fase liquida è indipendente al variare della pressione. Osserviamo invece che y 1 > y 1 >y 1, ossia la frazione molare della miscela in fase vapore diminuisce con aumento della pressione. Si osserva che all aumentare della pressione, la curva di ebollizione e di condensazione si avvicinano; Ne consegue che, con l aumento della pressione totale, risultano più simili le composizioni della fase liquida-vapore all equilibrio.

14 Si supponga di partire da una miscela di composizione x m, dal diagramma si ricava che essa inizia a bollire alla temperatura d ebollizione T e. Se viene portata fino alla T : T - x e la frazione molare del liquido - y è la frazione molare del vapore Il segmento LV unisce isotermicamente la curva del liquido con quella del vapore, rappresenta l arricchimento l della miscela di vapore, rispetto al liquido. M M rappresenta la composizione della miscela liquido-vapore alla temperatura T T : M = L + V Volendo conoscere la massa di liquido L non evaporata alla temperatura T, T, e la massa di vapore V formatasi alla temperatura T, T, si applica la regola della leva: L LM = V MV da cui L/V = MV / LM; L/MV =V/LM

15 Cioè il rapporto tra il numero di moli contenute nelle due fasi (liquido-vapore), è uguale all inverso dei segmenti (intercettati sulla isoterma del diagramma dell equilibrio) equilibrio) rappresentativi della composizione della miscela globale: moli di vapore/moli di liquido = LM / MV V/L = LM / MV moli di liquido/moli di vapore = MV / LM L/V = o MV / LM Leggendo sul grafico le lunghezze dei segmenti LM ed MV, e sapendo che a una qualsiasi temperatura è: M = L + V (ossia la somma delle masse del liquido + vapore in equilibrio tra t loro, è uguale alla massa del liquido iniziale M ), è possibile ricavare il valore di L e di V dal seguente sistema:

16 M = L + V e M x = L x M L + V x V (L + V) x = L x M L + V x V dividendo tutto per V si ha: (L/V + 1) x M L + x V da cui: L/V x M + x M L + x V da cui: (L/V ) (x M - x L (x V - x M ) (L/V)=(x V- -x / (x M M -x L )= MV/LM E possibile ripetendo più volte la distillazione arrivare alla composizione del componente puro, ma è evidente applicando la regola della leva che i quantitativi si riducono ogni qualvolta si effettui una distillazione per cui, per tale strada, si ricavano solo tracce del componente più volatile puro.

17 SOLUZIONI LIQUIDE NON IDEALI (REALI) I I diagrammi di equilibrio costruiti sperimentalmente solo in alcuni casi coincidono con quelli che si possono ottenere in base ai calcoli teorici ed i sistemi per i quali si verifica questa circostanza sono definiti ideali, mentre i sistemi per i quali tale t concordanza non si verifica sono detti non ideali. Per ottenere delle curve, per quanto possibile vicine a quelle ideali per sistemi ideali si può far uso della seguente relazione che introduce γ 1 e γ 2 : P=γ 1 x 1 P 1 +γ 2 x 2 P 2 =γ 1 x 1 P 1 +γ 2 (1-x 1 )P 2 dove i fattori moltiplicativi γ 1 e γ 2 prendono il nome di coefficienti di attività e tengono conto delle forze d interazione tra le molecole dei singoli componenti che provocano lo scostamento del sistema dall idealit idealità. I I valori γ 1 e γ 2 possono essere maggiori di 0 e minori di 1.

18 Essi, in particolare, risultano uguali ad 1 per sistemi ideali ed il loro scostamento dall unit unità è un indice dello scostamento del sistema dalle condizioni dell idealit idealità.. Tali fattori non sono costanti ma dipendono dalla temperatura, assai sensibilmente dalla composizione del sistema considerato. Per sistemi reali risulta che: y1 = γ1x1p1 /P e y2 = γ2 2 (1-x1)P2 x1)p2 /P =1-y2 In base ai valori assunti da γ1 1 e γ2 2 si può verificare che in corrispondenza di un particolare valore della composizione la singolare condizione γ1 1 P1 = γ2 2 P2 ovvero: γ1/ γ2= P2 / / P1 Ricavando γ1 1 P1 e γ2 2 P2 e ponendoli nella relazione si ottiene in definitiva x1= y1 Questo vuol dire che la curva di ebollizione e la curva di condensazione nsazione ammettono un punto in comune. Il diagramma lenticolare presenta quindi una strozzatura. Si trova che la temperatura corrispondente a tale punto esce fuori dall intervallo T2-T1, T1, potendo risultare maggiore di T2 o minore di T1. Un punto dotato di tali caratteristiche prende il nome di azeotropo. Una miscela di composizione corrispondente all azeotropo azeotropo si chiama azeotropica. Essa, come un componente puro, bolle a temperatura costante ed il i vapore formato ha la stessa composizione del liquido originario.

19 Tuttavia una miscela azeotropica differisce sensibilmente da un componente puro in quanto la sua composizione varia in funzione della pressione, verso destra oppure verso sinistra in dipendenza delle caratteristiche del sistema. La presenza di un azeotropo costituisce un ostacolo alla separazione per distillazione; è chiaro infatti che vaporizzando un liquido di composizione azeotropica non si realizza alcun arricchimento nén della fase liquida nén della fase vapore. Al contrario la separazione è tanto più semplice quanto più il diagramma lenticolare è regolare e le due curve lontane tra loro. In questo caso infatti ciascun liquido è in equilibrio con un vapore di composizione nettamente diversa. Miscela azeotropica con minimo nel punto di ebollizione Miscela azeotropica con massimo nel punto di ebollizione

20 Nella pratica industriale e per il calcolo delle apparecchiature per la distillazione si è dimostrato più conveniente l impiego l dei diagrammi di equilibrio x-y, x invece dei diagrammi T-composizione. Il diagramma x, y si costruisce a partire dal diagramma di stato T-composizione,, prendendo in corrispondenza di ogni miscela liquida il corrispondente valore del vapore in equilibrio con essa alle diverse temperature: Sull asse delle y riportata la composizione del vapore relativa al componente più volatile e sull asse delle x la frazione in fase liquida sempre relativa al componente più volatile. La diagonale è il luogo dei punti in cui x = y cioè in cui la frazione in fase liquida uguaglia la frazione in fase vapore.

21 La curva di equilibrio si riferisce al componente più volatile y, per cui si trova tutta al di sopra della diagonale; praticamente y è sempre maggiore del corrispondente x. Tanto maggiore è tale differenza, tanto più facile risulta la separazione del componente più volatile dal liquido che lo contiene. Questa circostanza sta ad indicare che qualunque miscela tra i componenti considerati, portata all ebollizione genera sempre un valore più ricco rispetto al liquido con esso in equilibrio nel componente più volatile. Per miscele che danno azeotropi, la curva di equilibrio, taglia la diagonale nel punto che corrisponde alla composizione y = x della miscela. Dopo l intersezione, la curva passa dall altra parte della diagonale. Azeotropo di minimo Azeotropo di minimo

22 Azeotropo di massimo

23 INFLUENZA DELLA PRESSIONE SULL ANDAMENTO DELLA CURVA DI EQUILIBRIO Come si è già detto, la forma della lente è influenzata dalla pressione alla quale il diagramma viene costruito. La pressione alla quale si conduce la distillazione, influenza anche l andamento l della curva di equilibrio x-y; x infatti un aumento di pressione comporta appiattimento della curva, per cui il rapporto tra le tensioni di vapore dei due componenti, si avvicina all unit unità,, e di conseguenza divengono sempre meno separabili. Ciò graficamente, si traduce in un progressivo avvicinamento dell equilibrio equilibrio alla diagonale del quadrato:

24 Distillazione - Mappa concettuale

25 METODI DI DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE La distillazione, può essere condotta in tre modi diversi: 1) distillazione di equilibrio o flash (condensazione diretta); 2) distillazione differenziale (condensazione diretta); 3) distillazione di rettifica (condensazione frazionata). I primi due metodi sono detti a condensazione diretta, il vapore prodotto nella distillazione viene fatto condensare appena fuori dall apparecchiatura, apparecchiatura, e quindi definitivamente allontanato. Il terzo metodo, quello più diffuso, è detto con riflusso, poiché,, una parte del vapore formato nell alto della colonna viene rinviato allo stato liquido nella colonna. L operazione può essere condotta sia in maniera discontinua che continua. Nel primo caso, l apparecchio l è provvisto di una caldaia di opportuna capacità,, nella quale viene introdotta una certa quantità di miscela da distillare allo stato liquido. Nel secondo caso, la miscela viene introdotta in maniera continua in un conveniente punto dell apparecchiatura (piatto di alimentazione); mentre, vengono prelevate con continuità le due fasi vapore e liquida, la prima arricchita del componente più volatile e la seconda di quello meno volatile. Industrialmente la distillazione viene eseguita in maniere continua, nua, ad eccezione fatta per i casi in cui si trattino piccole quantità,, oppure quando la composizione della miscela da separare sia fortemente variabile nel tempo.

26 DISTILLAZIONE DI EQUILIBRIO: La distillazione d equilibrio d è un tipo di distillazione discontinua, in cui l apparecchio l è munito di una caldaia nella quale viene introdotta, allo stato liquido, una certa quantità di miscela da trattare. La distillazione d equilibrio d costituisce il procedimento più semplice; ma la separazione fra i componenti che con essa si può ottenere, è generalmente modesta. La caldaia in cui si effettua il processo, costituisce un esempio di stadio teorico.

27 Si definiscono le seguenti grandezze (espresse in Kmoli): F F = quantità di miscela caricata; R R = quantità di liquido residuo; V V = quantità di vapore prodotto; x f ; x r ; y v = sono le corrispondenti composizioni espresse come frazioni molari del componente più volatile. Bilancio di massa: F = R + V (1) Bilancio di massa rispetto al componente più volatile: Fx F = Rx R + Vy v (2) Conoscendo la quantità e le composizioni della carica queste equazioni permettono di calcolare le quantità del liquido e del vapore prodotti per determinare le condizioni d equilibrio o inversamente di determinare le composizioni delle due fasi all equilibrio corrispondenti ad un determinato grado di vaporizzazione della carica.

28 Agli stessi risultati si può pervenire per via grafica. Dalla (2) ricavo l equazione l (3) mettendo in evidenza il termine y v : y v = -R/V x R + F/V x F (3) La (3), è simile all equazione di una retta con pendenza negativa, cioè y = - mx + n. Infatti l equazione l (3) rappresenta nel piano x-y x y una retta di inclinazione - R / V, e passante per il punto della diagonale avente ascissa x F. La retta interseca la retta d equilibrio d individuando due punti x R ed y V che sono le composizioni delle due fasi. L inclinazione - R / V, definisce il rapporto tra le loro quantità.

29 Se indichiamo con f la percentuale di vaporizzazione della carica, possiamo scrivere : V = f*f e sapendo che dalla (1) è F = R+V si ha che V= F R quindi R = F f*f F concludendo c R = F*(1 (1-f) Ricordando ora l equazione l (3) e sostituendo in essa R con il valore che abbiamo trovato, avremo che: yv =-F F (1-f) x r + Fx f ed essendo V = f F V V yv =-F F (1-f) x r + Fx f da cui y v =-(1-f) x r +x f ff ff f f W = f Se f=0 di conseguenza V=0 e F=R,, cioè vaporizzazione nulla: y = retta verticale. Se f=1 di conseguenza R=F(1 (1-1)=0, 1)=0, cioè vaporizzazione totale: y =xf retta orizzontale. Al variare del grado di vaporizzazione, la retta ruota intorno al proprio asse, avendo come centro il punto in cui interseca la diagonale (ascissa xf), tra le due posizioni limite verticale ed orizzontale a cui corrispondono rispettivamente vaporizzazione nulla e vaporizzazione totale della miscela. NEL GRAFICO

30 2) DISTILLAZIONE DIFFERENZIALE Si supponga, ora, dopo aver caricata la caldaia con una determinata quantità di miscela ed iniziato il riscaldamento, di estrarre il vapore con continuità man mano che si forma; cosicché a contatto con il liquido bollente ed in equilibrio con esso ne rimangono solo quantità trascurabili. Poiché il componente più volatile passa prevalentemente nella fase vapore e viene continuamente allontanato al procedere della distillazione, la sua concentrazione va gradualmente diminuendo tanto nel liquido residuo quanto nel vapore che si trova istante per istante in equilibrio con esso. so. Questo procedimento prende il nome di distillazione semplice o distillazione differenziale. Essa è dunque caratterizzata non da una ben definita condizione di equilibrio, ma da una successione di equilibri variabili nel tempo. Per le sue caratteristiche la distillazione non può essere condotta se non in maniera discontinua. Raccogliendo separatamente in tempi diversi, i vapori formati e condensandoli, si ottiene un frazionamento della miscela di partenza: cioè una sua suddivisione in frazioni caratterizzate da differenti composizioni. La distillazione differenziale risulta conveniente quando i componenti onenti da separare hanno tensioni di vapore sensibilmente diverse. In questo caso la prima frazione raccolta, risulta notevolmente più volatile e l ultimo l residuo meno volatile. Le frazioni intermedie possono invece essere ri-distillate indipendentemente o in successive cariche.

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