Sostanze organiche: determinazioni qualitative

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Sara Cavaliere
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1 Acido acetilsalicilico (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione (143 C) Aggiungere 4 ml di NaOH soluzione dil. a 0,2 gr della sostanza in esame e bollire per 3 minuti. Raffreddare ed aggiungere 5 ml di H 2 SO 4 dil. Si forma un pp.cristallino. Filtrare, lavare il pp. ed essiccare a C in stufa. Si determina il punto di fusione: C. Il filtrato contenente acetato viene trattato con acido solforico conc. e alcool etilico e si sviluppa odore caratteristico di frutta estere etilico dell acido acetico. Identificazione B. Disciogliere a caldo circa 20 mg del pp. ottenuto nella reazione di identificazione B in 10 ml di H 2 0 e raffreddare. La soluzione dà la reazione caratteristica dei salicilati (vedi saggio già riportato).

2 Nicotinamide (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione ( C) Bollire 0,1 g con 1 ml di NaOH soluzione diluita R. Si sviluppa ammoniaca riconoscibile dall'odore. Identificazione B. Reazione di Koenig. Diluire 2 ml di soluzione acquosa a 100 ml con acqua R. Aggiungere a 2 ml della soluzione 2ml di cianogeno bromuro soluzione R e 3 ml di una soluzione(25 g/l) di anilina R in alcool ed agitare. Si sviluppa una colorazione gialla. Identificazione C Reazione Angeli-Rimini mg di composto vengono trattati con 1-2 ml di idrossilamina cloridrato in alcool. Aggiungere idrato di potassio soluzione. Si scalda per 2-3', si raffredda, acidificare con HCl dil. e si addizionano alcune gocce di cloruro ferrico e si ha comparsa di una colorazione violetta-rosso.

3 Procaina cloridrato (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione ( C) A 0,2 ml di soluzione acquosa aggiungere 2 ml di acqua R e 0,5 ml di H 2 SO 4 dil. ed agitare. Aggiungere 1 ml di una soluzione di KMnO 4. La soluzione si decolora immediatamente. Identificazione B. Dà la reazione caratteristica dei cloruri (vedi saggio già riportato). Identificazione C. La soluzione acquosa contenente la sostanza in esame dà la reazione caratteristica delle ammine primarie aromatiche (vedi saggio già riportato). Identificazione E. Reazione con dimetilammino-benzaldeide. Trattando la sostanza con soluzione acida di dimetilammino-benzaldeide si ottiene una colorazione gialloaranciato (vedi sulfaguanidina). Identificazione F. Reazione di Angeli e Rimini. Sostanza + 1ml di idrossilammina cloridrato in 1 gtt di alcol etilico. Aggiungere gtt a gtt KOH fino a ph alcalino. Agitare. Se si forma un pp. bianco diluire con acqua e agitare. Riscaldare fino a ebollizione. Raffreddare bene e aggiungere HCl conc. gtt a gtt e controllare il ph che deve essere acido. Aggiungere 1 gtt di FeCl 3 la colorazione è violetta, diluire con H 2 O se necessario per evidenziare meglio la colorazione che diventa chiara.

4 Fenilbutazone (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione ( C) Aggiungere a 0,1 g 2 ml di HCl conc. e scaldare ad ebollizione. Raffreddare, aggiungere 5 ml di acqua. Aggiungere 3 ml di una soluzione di sodio nitrito o sodio nitrito polvere. Appare una colorazione gialla con fumi arancio. Aggiungere una soluzione idroalcaolica di β-naftolo ed agitare. Aggiungere Na 2 CO 3 soluzione (o solido) alla soluzione contenente il fenilbutazone. Si forma un precipitato da marrone-rossastro a viola-rossastro o colorazione rossa. (N.B. In questa ultima fase si potrebbe notare poca effervescenza, attenzione lavorare con cautela).

5 Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative Potassio Aspartato Acido (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Riconoscimento degli amminoacidi. (Saggio con ninidrina). Sisciogliere circa 10 mg in 1 ml di acqua R e aggiungere 0,25 ml di ninidrina soluzione R e scaldare. Si sviluppa una colorazione blu. Identificazione B. A 1ml di soluzione acquosa aggiungere 0,2 ml di rame (-ico) solfato soluzione R. Si sviluppa una colorazione blu. Identificazione C. Dà le reazioni caratteristiche del potassio (saggio già riportato). Acido glutammico (European Pharmacopoeia IV th, F.U. X edizione) Determinare il punto di fusione (211 C) Saggio con ninidrina. Identificazione B. Reazione con CuSO 4 (reazione generica) A 0,03 gr di sostanza si aggiungono 3 ml di acqua e soluzione di NaOH dil. fino ad ottenere una soluzione completa. Si aggiungono 5 ml di NaOH dil. in eccesso e qualche goccia di CuSO 4 soluzione, si produce una colorazione azzurra.

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