L'analisi termica come metodo utile per l'identificazione delle plastiche ed il controllo qualità di materiali riciclati

Dimensione: px

Iniziare la visualizzazioe della pagina:

Download "L'analisi termica come metodo utile per l'identificazione delle plastiche ed il controllo qualità di materiali riciclati"

Pio Perini
7 anni fa
Visualizzazioni

1 L'analisi termica come metodo utile per l'identificazione delle plastiche ed il controllo qualità di materiali riciclati Desenzano del Garda Food Contact Expert 25 Giugno 2015

2 Temperature T Cos è l Analisi Termica? L Analisi Termica include: Un gruppo di tecniche in cui una proprietà fisica di una sostanza viene misurata in funzione della temperatura mentre la sostanza stessa è sottoposta ad un programma di temperatura controllato Definizione ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry) constant heating rate isothermal Time t 2

3 Cos è l Analisi Termica? O 2 Riscaldamento Fusione Ossidazione Decomposizione Calore specifico Espansione Modulo Fusione Cristallinità Rammollimento Purezza OIT Stabilizzanti Profilo combustione Temperatura Contenuto Cinetiche bassa Temperatura alta 3

4 Scelta della tecnica Che tipo di informazione voglio ottenere? Quali effetti possono misurare DSC, TGA, TMA e DMA? Qual è l effetto migliore da misurare? Con quale tecnica può essere analizzato il mio campione? 4

5 Proprietà misurabili DSC TGA* TMA DMA Proprietà fisiche Calore specifico Coefficiente di espansione lineare Modulo di elasticità Transizioni fisiche Fusione, cristallizzazione Evaporazione, essiccamento Transizione vetrosa Polimorfismo Cristalli liquidi Analisi di purezza Proprietà chimiche Decomposizione, degradazione, pirolisi, stabilità all ossidazione Composizione, contenuto (umidità, cariche) Cinetica, entalpia di reazione Reticolazione, vulcanizzazione (parametri di processo) 5

6 DSC La Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) consente di determinare l energia assorbita o rilasciata dal campione quando viene sottoposto ad un programma di temperatura definito. Tipica curva DSC di un polimero semi-cristallino: 1 deflessione iniziale proporzionale alla capacità termica del campione 2 curva DSC senza effetti termici (linea di base) 3 transizione vetrosa della frazione amorfa 4 cristallizzazione 5 fusione della frazione cristallina 6 degradazione ossidativa in aria 6

7 DSC: principio di misura Principio di misura DSC Campione Riferimento Chiusura del forno forno sensore OL 7

8 DSC: flusso di calore Temperatura Heatflow Segnale DTA durante la fusione di un materiale Segnale calorimetrico DSC T riferimento F (t) = DT sr / R termica Segnale DSC T campione OL Tempo 8 Tempo La tecnica DSC misura il flusso di calore assorbito o rilasciato da un campione (es. fusioni, cristallizzazioni, )

9 Profili di fusione di materiali termoplastici 9

10 Controllo qualità 10

11 Polipropilene 11

12 Polimeri semicristallini rphous ch la icrystalline rigid amorphous 12

13 Identificazione di materiali termoplastici 13

14 Transizione vetrosa 14

Flash DSC 1 Range di temperatura : -150 C... 500 C Velocità di raffreddamento: -6 K/min.

15 Flash DSC 1 Range di temperatura : -150 C C Velocità di raffreddamento: -6 K/min K/min Velocità di riscaldamento: 30 K/min K/min Terminale touch control Time constant (N 2 ): 1 ms Flash DSC 1 per l'analisi dei processi di riorganizzazione. EG 15

16 Flash DSC 1: Overview EG 16

17 TGA L Analisi Termogravimetrica (TGA) misura la massa di un campione quando viene sottoposto ad un programma di temperatura definito. Una tipica curva TGA di un polimero mostra Ie seguenti fasi di perdita di massa: 1 volatili (umidità, solventi, monomeri) 2 decomposizione polimero 3 cambio atmosfera 4 fase di ossidazione carbonio (carbon black o fibre di carbonio) 5 residuo (ceneri, filler, fibre di vetro) 17

18 PE con Carbon black 18

19 TGA and TGA/DSC: MS 19

20 DMA L Analisi Dinamico Meccanica (DMA) misura le proprietà meccaniche dei materiali viscoelastici in funzione del tempo, temperatura e frequenza quando i materiali sono deformati sotto uno stress periodico (oscillante). 20 Una tipica curva DMA di un polimero semi-cristallino raffreddato rapidamente mostra I seguenti fenomeni: 1 rilassamento secondario 2 transizione vetrosa 3 cristallizazione 4 ricristallizazione 5 fusione Il rapporto G /G, tan δ, descrive il comportamento di damping. Tan delta è independente dal fattore geometrico.

21 Displacement Force La tecnica Dinamico-Meccanica Phase shift Force Displacement Dual Cantilever Tensione Time 21

22 Principi base della DMA Dissipativo (M dissipativo ) palla tennis energia dissipata Conservativo (M conservativo ) energia conservata elasticamente tan delta M '' M ' è il rapporto tra l energia dissipata e l energia conservata per ciclo 22

23 Tecnopolimeri hjku AF 23

24 Riferimenti e bibliografia

25 Webinars 100 mm 100 mm mm 25

26 Grazie Ottavio Lugaresi

Documenti analoghi

L'analisi termica: strumento indispensabile per lo studio e la caratterizzazione di differenti materiali

L'analisi termica: strumento indispensabile per lo studio e la caratterizzazione di differenti materiali A&T Fiera Internazionale 10a edizione Torino, 20-21 Aprile 2016 Temperature T Cos è l Analisi Termica?