FE SEM LEO 1525 ZEISS. A. Di Michele

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1 Microscopio Elettronico a Scansione FE SEM LEO 1525 ZEISS A. Di Michele Materiali Nanostrutturati - Dipartimento di Fisica 20 Aprile 2012

2 Laboratorio LUNA Laboratorio Universitario NAnomateriali Acquistato grazie a Gruppi di ricerca: Dipartimento di Fisica Dipartimento i di Chimicai Dipartimento di Scienze della Terra Dipartimento di Chimica e Tecnologia del Farmaco Fondazione Cassa di Risparmio di Perugia

3 Nanotecnologie 1 nm = 1 miliardesimo di metro Aree della Scienza e della tecnologia relative a MATERIALI e STRUTTURE con dimensioni fino a 100 nanometri

4 Microscopia elettronica SEM (Scanning Electron Microscopy) TEM (Transmission Electron Microscopy) Microscopia di sonda AFM (Atomic Force Microscopy) ( py) STM (Scanning Tunneling microscopy) MFM (Magnetic Force Microscopy)

5 IL SEM Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta la generazione di un fascio elettronico ltt ad alta energia nel vuoto. Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti e deflesso per scandire una area del campione L interazione fascio campione genera vari segnali che vengono acquisiti da opportuni detectors e successivamente elaborati fino a formare una immagine

6 l ingrandimento è limitato dal potere di risoluzione Per aumentare l ingrandimento bisogna aumentare il limite di risoluzione SOSTITUZIONE DELLA LUCE CON GLI ELETTRONI

7 microscopio elettronico a scansione (SEM) scanning electron microscope il campione viene fissato e rivestito da uno strato metallico una sonda effettua una scansione del campione tramite un fascio molto sottile di elettroni quando il fascio di elettroni quando il fascio di elettroni colpisce il campione, gli atomi di superficie liberano elettroni

8 Microscopi elettronici Utilizzano un fascio incidente di elettroni che interagisce con il campione EDX SEM TEM

9 Elettroni secondari (SE), sono gli elettroni del campione legati ai livelli atomici più esterni, che ricevono dal fascio incidente un energia addizionale sufficiente ad allontanarli. Hanno un energia di circa 50 ev e sono emessi dagli strati più superficiali del campione. Portano le informazioni morfologiche Elettroni retrodiffusi (BSE), rappresentano quella porzione di elettroni del fascio che viene riflessa con energia fino a quella di incidenza. Sono portatori di segnali principalmente composizionali. La quantità di BSE dipende in massima parte dal numero atomico medio del materiale il presente nel piccolo volume irradiato dlf dal fascio. L immagine i BSE rispecchia la variazione del numero atomico medio all interno del campione e permette quindi di individuare le fasi che costituiscono le diverse parti del campione. Raggi X, caratteristici degli elementi che compongono il campione in esame, possono essere registrati e discriminati sulla base della lunghezza d onda (WDS) o dell energia (EDS). L intensità di queste radiazioni caratteristiche è proporzionale alla concentrazione dell elemento elemento nel campione. La microanalisi ai raggi X dà informazioni specifiche circa la composizione degli elementi del campione, in termini di quantità e distribuzione (Mappe X e profili di concentrazione)

10 Colonna Gemini Alta risoluzione; Alta profondità di campo; Possibilità di ottenere numerose informazioni sul campione; Possibilità di utilizzarlo come mezzo per microfabbricazione

11 Electron Source Performance Comparison Emitter Type thermionic thermionic cold FE Schottky FE Cathode material W LaB 6 W(310) ZrO/W (100) Operating temperature (K) Cathode radius (nm) <=100 <=1000 Effective source radius (a) 15(a) (nm) Emission current density (A/cm2) Total emission current (µa) Normalised brightness 1.10 alla alla alla alla 7 (A/cm2.sr.kV) Maximum probe current (na) ,20 10 Energy spread at the 0,59 0,40 0,26 0,31 cathode (ev) Energy spread at the gun exit (ev) Beam noise (%) 1 1 dal 5 a 10% 1 Emission current drift (%/h) <0.5 Operating vacuum (hpa) <= <= <= <= Cathode regeneration not required not required every 6 to 8 h not required Sensitivity to external influence minimal minimal high low Sorgente

12 Brillanza Brillanza (tipo di sorgente) ed efficienza del rivelatore degli SE Numero di elettroni per angolo solido Electron Source Performance Comparison Em itter Type therm ionic therm ionic cold FE Schottky FE Cathode material W LaB 6 W(310) ZrO/W (100) Operating temperature (K) Cathode radius (nm) <=100 <=1000 Effective source radius (nm) (a) 15(a) Emission current density (A/cm2) Total emission current (µa) Normalised brightness 1.10 alla alla alla alla 7 (A/cm 2.sr.kV) Maximum probe current (na) ,20 10 Energy spread at the 059 0, , , ,31 cathode (ev) Energy spread at the gun exit (ev) Beam noise (%) 1 1 dal l5 a 10% 1 Emission current drift (%/h) <0.5 Operating vacuum (hpa) <= <= <= <= Cathode regeneration not required not required every 6 to 8 h not required Sensitivity to external influence minimal minimal high low

13 Colonna GEMINI Alta brillanza Basso spread energetico (aberrazione cromatica) Fascio stabile Alta corrente EDX e WDX Progettata per ottenere immagini ad altissima risoluzione alle basse tensioni di accelerazione ( < 3kV). Aumento della raccolta del segnale. Drammatica riduzione degli effetti dell aberrazione cromatica e sferica e dei campi magnetici ambientali

14 ESEMPI Mattonella Fotoattiva TiO 2 SEM FE SEM

15 SEM Catalizzatori Co/TiO 2 FE SEM TEM Ni/SiO 2

16 Cella Fotovoltaica Analisi EDX

17 Grazie per l attenzione

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