1. Metodo di Mohr 2. Metodo di Volhard 3. Metodo di Fajans

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1 ARGENTOMETRIA

2 I metodi argentometrici si basano sulla precipitazione di un sale d argento poco solubile. Come reattivo titolante si impiega una soluzione di AgNO 3. I principali metodi sono: 1. Metodo di Mohr 2. Metodo di Volhard 3. Metodo di Fajans

3 Preparazione di una soluzione di AgNO 3 ~0,1 N AgNO 3 P.E. = P.M. = 169,87. Pertanto un litro di soluzione 0,1 N deve contenere 16,987 g di AgNO 3. Non è una sostanza madre, pur essendo ottenibile allo stato puro: infatti contiene sempre acqua inclusa nei cristalli, che può essere eliminata per riscaldamento a 150. A tale temperatura, però, il contatto con le sostanze organiche del pulviscolo atmosferico provoca la riduzione ad Ag metallico, con conseguente annerimento della superficie dei cristalli. Ciò può avvenire anche a temperatura ambiente per azione della luce, seppure molto più lentamente.

4 Standardizzazione di una soluzione di AgNO 3 ~0,1 N Per preparare una soluzione a titolo approssimato, bisogna sciogliere 17 g di AgNO 3 in un litro d'acqua. La soluzione ottenuta, che deve essere protetta dalla luce, si standardizza usando NaCl come sostanza madre e come indicatore una soluzione al 5% di K 2 CrO 4, usandone circa 1 ml per ogni 50 ml di soluzione di NaCl.

5 Preparazione di una soluzione di NH 4 CNS ~ 0,1 N Tiocianato ammonico (P.E. = P.M. = 76,12) è deliquescente, Tiocianato potassico (P.E. = P.M. = 97,17) è deliquescente. Si preparano soluzioni a titolo approssimato, sciogliendo in un litro d'acqua una quantità di tiocianato un poco più alta del teorico (per es. 8 g di NH 4 CNS). La standardizzazione si esegue servendosi di una soluzione a titolo noto di AgNO 3.

6 Si misura un volume esatto di AgNO 3, si diluisce con acqua dist., si acidifica con HNO 3 diluito e si aggiungono circa 2 mldi indicatore (la soluzione di indicatore si prepara sciogliendo 70 g di solfato ferrico-ammonico in 100 ml di acqua distillata). Questa soluzione si titola con la soluzione di tiocianato. La titolazione è terminata quando compare una colorazione rosa persistente. Dal volume impiegato di solfocianato si risale alla sua normalità.

7 REATTIVI che utilizzeremo Argento Nitrato AgNO 3 Sodio Cloruro NaCl (Sostanza Madre) Cromato di Potassio K 2 CrO 4 (Indicatore) Potassio Bromuro KBr (Verifica del titolo) Fluoresceina o Eosina (Indicatore)

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10 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di AgNO 3 0.1N Si pesano 17g di AgNO 3 e si sciolgono in 1L di H 2 O distillata. Il titolo esatto di questa soluzione, che va conservata a riparo dalla luce in bottiglia di vetro scuro, si può determinare con il metodo di Mohr. Si pesano circa 580mg di NaCl, si mettono nel matraccio e si diluiscono con H 2 O distillata fino a 100ml. Si prelevano 15mL di questa soluzione e si mettono in una beuta in cui si aggiungono 20 gocce di K 2 CrO 4 al 5% come indicatore e circa 50 ml di H 2 O distillata. La soluzione diventa gialla. Nella buretta si mette AgNO 3 e si titolano i 15mL di NaCl. Il punto di equivalenza stechiometrica è indicato dalla formazione di un precipitato rosso mattone di Ag 2 CrO 4 persistente, che per agitazione non scompare.

11 Normalità reale della soluzione di NaCl 0,580 g : 0.1 N = grammi pesati NaCl : N NaCl reale Normalità della soluzione di AgNO 3 V NaCl (15 ml) N NaCl reale =V AgNO3 (dalla buretta) N AgNO3

12 VERIFICA DEL TITOLO DI PUREZZA DEL POTASSIO BROMURO RIPORTATO IN ETICHETTA

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15 Determinazione dei bromuri con il metodo di Fajans Si prelevano 15 ml della soluzione di bromuro di potassio dalla buretta automatica con una beuta. Si aggiungono 2 gocce di fluoresceina che ha una colorazione giallo/verde. Si aggiunge H 2 O distillata fino a circa 50 ml e si titola con una soluzione di AgNO 3 a titolo noto posto in buretta. Al punto di equivalenza stechiometrica la soluzione si colora di rosa in modo permanente.

16 Gli equivalenti di AgNO 3 sono uguali agli equivalenti di KBr, quindi: V AgNO3 N AgNO3 PE KBr = grammi di KBr in 15 ml 1000 Massa effettiva Massa teorica 100 = titolo percentuale del KBr