Analisi Chimico-Farmaceutiche e Tossicologiche 1

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Niccolina Durante
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Analisi Chimico-Farmaceutiche e Tossicologiche 1 Corso A (A H) Prof.ssa Alessia Carocci E-mail: alessia.

1 Analisi Chimico-Farmaceutiche e Tossicologiche 1 Corso A (A H) Prof.ssa Alessia Carocci alessia.carocci@uniba.it Studio: stanza 429, III Piano Tel: 080/ Ricevimento studenti: lunedì, mercoledì, venerdì ore

2 Analisi chimico-farmaceutiche e tossicologiche 1 Corso A H ORARIO DELLE LEZIONI (A.A , 2 Semestre) Lunedì ore aula 8 Mercoledì ore aula 8 Giovedì ore aula 8 ORARIO DELLE ESERCITAZIONI OBBLIGATORIE A POSTO SINGOLO Giovedì ore Venerdì ore Inizio: Giovedì 20 Marzo ore Venerdì 21 Marzo ore

3 PRENOTAZIONE PER IL LABORATORIO Sig. Antonio Goderecci (tecnico di laboratorio) Laboratorio didattico Analisi chimico-farmaceutiche e tossicologiche 1 IV piano Mercoledì12 Marzo ore

4 DIPARTIMENTO DI FARMACIA-SCIENZE DEL FARMACO Corso di Laurea Magistrale a ciclo unico in Chimica e Tecnologia Farmaceutiche PROGRAMMA di Analisi Chimico-Farmaceutiche e Tossicologiche 1 Anno accademico Introduzione all analisi qualitativa. Definizione di analisi chimica e suoi settori di applicazione. Stadi di un procedimento analitico. Analisi chimica qualitativa inorganica, terminologia, scala delle operazioni analitiche. Analisi per via secca e per via umida. Generalità sulle operazioni di laboratorio. Il lavoro di laboratorio. Vetreria e attrezzature di laboratorio. Il bunsen: caratteristiche della fiamma. L analisi preliminare e la via secca. Esame organolettico di un campione. Le radiazioni elettromagnetiche e le loro proprietà. Lo spettro elettromagnetico. La teoria del colore. Il colore nei cationi dei metalli di transizione. Analisi di emissione. Apparecchiature per la spettrofotometria di emissione. Spettri di emissione. Analisi alla fiamma. Riconoscimento degli ioni dei metalli alcalini e alcalino-terrosi. Reazioni allo stato fuso: perle al borace e alcalino-ossidanti (riconoscimento di Cu 2+, Fe 3+, Cr 3+, Mn 2+, Zn 2+, Co 2+ ). 4

5 Analisi per via umida. Operazioni analitiche fondamentali: precipitazione, evaporazione, calcinazione, centrifugazione, legge di Stokes, digestione del precipitato, fenomeni di coprecipitazione e postprecipitazione, teoria del lavaggio dei precipitati. Le soluzioni e la solubilità: richiami sui principali tipi di legame, proprietà e caratteristiche dei composti ionici, l acqua come solvente, processo di dissoluzione di un composto ionico, aspetti termodinamici del processo di dissoluzione, solubilità dei principali composti inorganici (alogenuri, solfuri, solfati, carbonati, idrossidi), le soluzioni (vari modi di esprimere la concentrazione). Equilibri eterogenei e solubilità: derivazione cinetica della costante di equilibrio, relazione tra K ps e solubilità, fattori che influenzano l equilibrio di solubilità (effetto dello ione a comune, effetto sale, effetto della complessazione, effetto del ph, effetto della temperatura, effetto delle dimensioni delle particelle di precipitato). Diagramma di distribuzione delle specie derivanti dalla dissoluzione in acqua di un acido debole in funzione del ph. Solubilità degli idrossidi e ph, diagramma di precipitazione degli idrossidi di ferro. Anfoterismo degli idrossidi e dipendenza della solubilità dal ph, calcolo del punto isoelettrico. Solubilità degli alogenuri di argento in ammoniaca. Equilibri contemporanei in soluzione e calcolo della costante di equilibrio. Precipitazione frazionata. Soluzione alcalina e interconversione. 5

6 Analisi sistematica dei cationi. I gruppo: procedura analitica per la separazione e il riconoscimento di Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ e loro reazioni caratteristiche. II gruppo: procedura analitica per la separazione e il riconoscimento di As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Hg 2+, Bi 3+, Cu 2+ e loro reazioni caratteristiche. III gruppo: procedura analitica per la separazione e il riconoscimento di Al 3+, Fe 3+, Cr 3+, e loro reazioni caratteristiche. IV gruppo: procedura analitica per la separazione e il riconoscimento di Zn 2+, Co 2+, Ni 2+, Mn 2+ e loro reazioni caratteristiche. Analisi degli anioni. Riconoscimento degli anioni per via secca: CO 3, CH 3 COO, SO 3, S 2 O 3, tartrati. Riconoscimento degli anioni per via umida: preparazione della soluzione alcalina, eliminazione delle interferenze dalla soluzione alcalina, saggi di riconoscimento per SO 4, AsO 4 3, Cl, Br, I, NO, NO 3, C 2 O 4. Ridissoluzione selettiva degli alogenuri di argento, ossidazione selettiva di AgBr e AgI. Applicazione della cromatografia su carta alla separazione e all identificazione degli alogenuri. Aspetti farmaceutici e tossicologici dei metalli. Cenni sulle proprietà, usi, attività farmacologica e tossicologica delle specie cationiche identificate nella pratica di laboratorio. Concetti di sicurezza. Norme di sicurezza in un laboratorio chimico. Classificazione delle sostanze chimiche pericolose. Etichettatura delle sostanze chimiche: pittogrammi di pericolo, frasi di rischio, consigli di prudenza. 6

7 Parte pratica: esercitazioni a posto singolo. I esercitazione: saggi alla fiamma, perle al borace e alcalino-ossidanti. II esercitazione: riconoscimento dei cationi del I gruppo analitico. III esercitazione: riconoscimento dei cationi del II gruppo analitico. IV esercitazione: riconoscimento dei cationi del III gruppo analitico. V esercitazione: riconoscimento dei cationi del IV gruppo analitico. VI esercitazione: riconoscimento degli anioni per via secca e preparazione delle soluzione alcalina. VII esercitazione: riconoscimento degli anioni per via umida. prove incognite: analisi sistematica di un campione di composizione incognita. Testi consigliati. Araneo: Chimica Analitica Qualitativa, Ed. Ambrosiana, Milano. Hogness, Johnson, Armstrong: Analisi qualitativa ed equilibrio chimico, Piccin, Padova. Harris: Elementi di chimica analitica Chimica analitica qualitativa, Zanichelli, Bologna. Freiser, Fernando: Gli equilibri ionici nella chimica analitica, Piccin, Padova. Barbetti, Quaglia: L analisi qualitativa in chimica farmaceutica e tossicologia inorganica, Galeno Ed., Perugia. Helmut Greim, Erhard Deml: Tossicologia, Zanichelli, Bologna. 7

8 Crediti formativi: Questo corso dà diritto a 11 CFU Obiettivi formativi: Il corso ha lo scopo di fornire allo studente nozioni approfondite riguardanti principi teorici e pratici dell analisi qualitativa di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico intese sia come principi attivi che come contaminanti. Esame finale: L esame finale consisterà in una prova orale sugli argomenti del programma svolto. Nozioni di base (prerequisiti): Concetti fondamentali di chimica generale, chimica analitica, matematica. Unità di misura. Calcoli con cifre esponenziali. Calcoli con logaritmi. Nomenclatura dei composti inorganici. Calcolo del ph delle soluzioni acquose. 8

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