D. lgs. 152/2006_SQA acqua
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1 D. lgs. 152/2006_SQA acqua Tab. 1/A Standard di qualità nella colonna d'acqua per le sostanze dell'elenco di priorità (estratto) N. NUMERO CAS (1) Sostanza (µg/l) SQA-MA (2) (acque superficiali interne) (3) SQA-MA (2) (altre acque di superficie) (4) SQA-CMA (5) P Alaclor 0,3 0,3 0, PP Alcani, C10-C13, cloro 0,4 0,4 1,4 Antiparassitari ciclodiene E Aldrin Σ = 0,01 Σ = 0, Dieldrin Endrin Isodrin PP Antracene 0,1 0,1 0, P Atrazina 0,6 0,6 2, P Benzene 10 (6) 8 50 (1) Le sostanze contraddistinte dalla lettera P e PP sono, rispettivamente, le sostanze prioritarie e quelle pericolose prioritarie individuate ai sensi della Dec. 2455/2001/CE del Parlamento Europeo e del Consiglio del 20 novembre 2001 e della Proposta di direttiva del Parlamento europeo e del Consiglio n. 2006/129 relativa a standard di qualità ambientale nel settore della politica delle acque e recante modifica della direttiva 2000/60/CE. Le sostanze contraddistinte dalla lettera E sono le sostanze incluse nell elenco di priorità individuate dalle «direttive figlie» della Direttiva 76/464/CE. 1
2 D. lgs. 152/2006_SQA sedimenti e biota Tab. 2/A Standard di qualità nei sedimenti Tab. 3/A Standard di qualità biota Sostanze Mercurio e composti Esaclorobenzene Esaclorobutadiene SQA-MA (3) 20 µg/kg 10 µg/kg 55 µg/kg NUMERO CAS PARAMETRI SQA-MA (1) (2) Dieldrin 0,2 1. Gli Standard di qualità nel biota si applicano ai tessuti (peso umido). Esaclorobenzene 0, L organismo bioaccumulatore di riferimento per le acque marino-costiere è il Mitile (Mytilus galloprovincialis, Lamark, 1819). Metalli mg/kg s.s Cadmio 0, Mercurio 0, Nichel Piombo 30 Organo metalli µg/kg Tributilstagno 5 Policiclici Aromatici µg/kg Benzo(a)pirene Benzo(b)fluorantene Benzo(k)fluorantene Benzo(g,h,i) perilene Indenopirene Antracene Fluorantene Naftalene 35 Pesticidi Aldrin 0, Alfa esaclorocicloesano 0, Beta esaclorocicloesano 0, Gamma esaclorocicloesano lindano 0,2 DDT (3) 1 DDD (3) 0,8 DDE (3) 1,8
3 D. lgs. 152/2006_metodi per acque interne Sostanze dell elenco di priorità Metodi analitici Alaclor EN ISO 6468: 1996; ISO 11370:2000; APAT 5060 (2003); Istisan 07/31 Antracene ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 Atrazina EN ISO 11369:1997; EN ISO 10695:2000; ISO 11370:2000; APAT 5060 (2003); Istisan 07/31 Benzene ISO 15680:2003; ISO :1997; APAT 5140 (2003) Cadmio e composti EN Naftalene ISO 5961:1994; ISO :2003; ISO 15586:2003; ISO 17993:2002; APAT ISO :2003; (2003); Istisan APAT 07/ (2003) C10-13-cloroalcani Nichel e composti ISO :2003; ISO 11885:2007; ISO 15586:2003; APAT 3220 (2003); Istisan 07/31 (1) Nonilfenoli ISO :2005 Clorfenvinfos DIN Octilfenoli EN 12918:1999; ISO 11370:2000; APAT 5060 ISO :2005 (2003); Istisan 07/31 Clorpyrifos (-etil, -metil) DIN Pentaclorobenzene EN 12918:1999; APAT 5060 (2003); Istisan EN 07/31 ISO 6468:1996 1,2-Dicloroetano EN Pentaclorofenolo ISO 10301:1997; ISO 15680:2003; APAT 5150 EN 12673:1998; (2003) ISO :1999 Diclorometano Idrocarburi policiclici aromatici ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 EN ISO 10301:1997; ISO 15680:2003; APAT 5150 (2003) Benzo(a)pirene ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 Ftalato di bis(2-etilesile) (DEHP) ISO Benzo(b)fluorantene 18856:2004 ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 Diuron EN Benzo(g,h,i)perilene ISO 11369:1997; APAT 5050 (2003) con LC/MS ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 Endosulfan EN Benzo(k)fluorantene ISO 6468:1996; APAT 5060 (2003); Istisan ISO 07/ :2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 Indeno(1,2,3-cd)pirene ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 Fluorantene ISO 17993:2002; APAT 5080 (2003); Istisan 07/31 EN ISO 11369:1997; EN ISO 10695:2000; ISO 11370:2000; APAT 5060 (2003); Istisan Esaclorobenzene EN Simazina ISO 6468:1996; APAT 5090 (2003); Istisan 07/31 07/31 Esaclorobutadiene EN Composti ISO 10301:1997; del tributilstagno APAT 5150 (2003) ISO 17353:2004 Esaclorocicloesano EN Triclorobenzeni ISO 6468:1996; APAT 5090 (2003); Istisan EN 07/31 ISO 6468:1996; ISO 15680:2003; APAT 5150 (2003) Isoproturon Triclorometano (Cloroformio) EN ISO 10301:1997; ISO 15680:2003; APAT 5150 (2003) EN ISO 11369:1997; APAT 5050 (2003) con LC/MS Trifluralin EN ISO 10695:2000; ISO 11370:2000 Piombo e composti ISO DDT :2003; Totale ISO 11885:2007;ISO 15586:2003; EN ISO 6468:1996; APAT 3230 APAT (2003); 5090 Istisan (2003); 07/31 Istisan 07/31 Aldrin EN ISO 6468:1996; APAT 5090 (2003); Istisan 07/31 Mercurio e composti EN 1483:1997; EN 12338:1998; EN 13506:2001; APAT 3200 (2003) ; Istisan 07/31 Endrin EN ISO 6468:1996; APAT 5090 (2003); Istisan 07/31 Isodrin EN ISO 6468:1996 Dieldrin EN ISO 6468:1996; APAT 5090 (2003); Istisan 07/31 Tetracloroetilene EN ISO 10301:1997; EN ISO 15680:2003; APAT 5150 (2003) Tetraclorometano (Tetracloruro di Carbonio) EN ISO 10301:1997; EN ISO 15680:2003; APAT 5150 (2003) Tricloroetilene EN ISO 10301:1997; EN ISO 15680:2003; APAT 5150 (2003) 3
4 D. lgs. 152/2006_SQA non prioritari acqua A.2.7. Standard di qualità ambientale nella colonna d acqua per alcune delle sostanze non appartenenti all elenco di priorità (estratto) CAS Sostanza SQA-MA (1) (µg/l) Acque superficiali interne (2) Altre acque di superficie (3) Arsenico Azinfos etile 0,01 0, Azinfos metile 0,01 0, Bentazone 0,5 0, Cloroanilina 1 0, Cloroanilina 2 0, Cloroanilina 1 0, Clorobenzene 3 0, Clorofenolo 4 1 (7) Per i Pesticidi totali (la somma di tutti i singoli pesticidi individuati e quantificati nella procedura di monitoraggio compresi i metaboliti ed i prodotti di degradazione) si applica il valore di 1 µg/l fatta eccezione per le risorse idriche destinate ad uso potabile per le quali si applica il valore di 0,5 µg/l. 4
5 D. lgs. 152/2006_SQA acque per uso potabile Tab 2/B. Standard di qualità ambientale di risorse idriche destinate ad uso potabile Se più restrittivi si applica D.Lgs. 31 Sostanza SQA-MA (µg/l) Antimonio 5 Boro 1 (mg/l) Cianuro 50 Fluoruri 1,5 (mg/l) Nitrato (NO3) (1) 50 (mg/l) Nitrito (NO2) 0,5 (mg/l) Selenio 10 Cloruro di vinile 0,5 Vanadio 50 5
6 D. lgs. 152/99 metodi di misura per parametri chimici 6
7 D. lgs. 152/99 metodi di misura per parametri chimici 7
8 D.Lgs 31/01 e rapporti Istisan 8
9 9
10 Condizioni di conservazione dei campioni 10
11 Condizioni di conservazione dei campioni 11
12 Metodi per acque destinate al consumo umano D.lgs 31/2001 per i parametri allegato I/ B a: modifiche editoriali; b: estensione del campo di applicazione; c: caratteristiche di prestazione; d: modifiche della procedura. 12
13 Metodi per acque destinate al consumo umano D.lgs 31/2001 per i parametri allegato I/ B 13
14 Metodi per acque destinate al consumo umano D.lgs 31/2001 per i parametri allegato I/C 14
15 Metodi per acque destinate al consumo umano D.lgs 31/2001 per i parametri non in allegato I 15
16 Metodi microbiologici D.lgs 31/01_allegato I 16
17 Analisi dei residui 1. Campionamento 2. Preparazione del campione 3. Analisi finale La precisione di un analisi e data dalla procedura meno precisa Campionamento e trattamento 17
18 Preparazione del campione Necessaria per adattare il campione (forma) e l analita (concentrazione) ad una specifica tecnica analitica Estrazione degli analiti dalla matrice E lo step analitico più lungo e soggetto ad errori E qui che interviene la competenza chimica 18
19 Derivatizzazione Rendere volatili sostanze che non lo sono GC Aggiungere gruppi cromofori FLUORESCENZA, ASSORBIMENTO
20 Il rivelatore aiuta? CAPACITA DI RIVELAZIONE (LOD) SELETTIVITA Influiscono sulla preparazione del campione MENO STEP MENO ERRORI 20
21 Tecniche di preparazione per campioni liquidi DILUIZIONE LLE: partizione tra due fasi immiscibili MICRODIALISI: membrana semipermeabile posta tra due fasi acquose LIOFILIZZAZIONE: campione acquoso congelato e acqua rimossa per sublimazione sotto vuoto DISTILLAZIONE ESTRAZIONE IN FASE SOLIDA (SPE) STIR BAR SORPTIVE EXTRACTION (SBSE) EVAPORAZIONE, CENTRIFUGAZIONE E FILTRAZIONE 21
22 Distillazione campione alla T eb del solvente, gli analiti più volatili si concentrano in fase vapore 22
23 Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) Adsorbimento sulla membrana polimerica del magnete 23
24 Separazione ed estrazione Si sfrutta la capacità di ripartizione degli analiti fra due fasi immiscibili Gas-solido Gas-liquido Liquido-liquido Liquido-solido Possono essere necessari più steps 24
25 Solid Phase Extraction (SPE) Campioni liquidi o gassosi Preconcentrazione Adsorbimento su matrice solida (adsorbente F.F./ F.S.) DOPPIO PROCESSO CROMATOGRAFICO IN FASE LIQUIDA 1. k ANALITI TRATTENUTI 2. k 0 ANALITI ELUITI 25
26 SPE: Estrazione e purificazione Volume di campionamento: Concentrazione analita nel campione Breakthrough Saturazione della cartuccia Tempo di analisi Efficacia e selettività 26
27 Adsorbenti SPE Forti (alta superficie specifica) Deboli (bassa superficie specifica) Caratteristiche ideali: 1. Ritenzione nel campionamento 2. Ritenzione nulla nell eluizione 3. Inerzia rispetto agli analiti 4. Inerzia rispetto ai solventi 5. Non rilasciare impurezze 6. Essere riutilizzabile 27
28 SPE_Fasi eluenti Potere eluotropico diverso a seconda della natura degli adsorbenti Devono sciogliere gli analiti Devono essere miscibili tra loro Metanolo, acetonitrile, acetone, THF solubili in acqua Diclorometano, acetato di etile Non solubili in acqua 28
29 Volume di breakthrough Limite massimo di volume oltre il quale l adsorbente non e in grado di trattenere l analita Dipende da: 1. Natura dell adsorbente 2. Natura e concentrazione dell analita 3. Peso dell adsorbente 4. Natura del campione 5. Presenza di composti che possono competere 6. Temperatura del campionamento 7. Flusso del campionamento 29
30 Solid Phase Microextraction (SPME) Per matrici acquose o head space Fibra ricoperta di adsorbente/ fase liquida per un certo tempo Analisi per desorbimento termico tramite GC Campionamento, estrazione e concentrazione in uno step Non fa uso di solventi Campionamento on-line 30
31 Teoria della SPME Concentrazione degli analiti all equilibrio fibra/campione IL t eq dipende dalla cinetica Non c è estrazione completa degli analiti Non adatta a molecole pesanti/ poco volatili (HPLC) spazio di testa e più veloce dell immersione 31
32 QUANTIFICAZIONE STANDARDIZZAZIONE ESTERNA Rispetto ad una soluzione di riferimento STANDARDIZZAZIONE INTERNA Rispetto ad una sostanza di riferimento in provetta Si possono sfruttare entrambe 32
33 Standard Interno (IS) Standard interno volumetrico Deve essere simile all analita Essere solubile nei solventi usati Non reagire con i solventi, ne con gli analiti Bassa probabilita di trovarlo in campioni reali Surrogato Deve avere efficienza di estrazione comparabile con l analita 33
34 Accuratezza Per sviluppare un metodo bisogna contaminare il campione e poi valutarne la percentuale di recupero Tutti cercano il recupero completo! Spesso e più importante la riproducibilita 34
35 Campioni contaminati artificialmente Nello spiking e importante il modo di veicolare gli analiti Il solvente degli analiti deve essere miscibile con la matrice La quantità assoluta deve essere minima rispetto il campione Non ci devono essere fenomeni di adsorbimento 35
36 Esempi di criticità durante estrazione L analita può essere: Trattenuto dal filtro Adsorbito sul precipitato Penetrato nella struttura del contenitore Degradato termicamente / essere volatile Bloccato sull adsorbente Eluito con il volume di breakthrough Bloccato sulla matrice Bloccato sul supporto Puo aver reagito con la matrice 36
37 Analisi di atrazina Cl CH 3 N N Quale sistema di rivelazione usereste? H 3 C NH N NH CH 3 ATRAZINE MW Limite nelle acque potabili EPA : 3 μg/l Italia : 0.1 μg/l (D.lgs. 31/2001) Surrogato: sec-butilazina 37
38 Metodi Istisan per pesticidi 38
39 Analisi di atrazina_laboratorio Determinazione tramite: 1. GC-ECD 2. GC-NPD 3. GC-MS 4. LC-UV(DAD) 5. LC-MS LC-q-ToF 39
40 parametri D.Lgs 31/01_le tecniche a disposizione Materiale disponibile su ISS_>ambiente> acque interne da Francesco Mantelli ARPAT 40
41 Spazio di testa (Head space) Statico Dinamico (purge&trap) Spazio di testa Barrel Plunger Z-slot Vial Sample Septum Fiber Stirring bar 1. Composti poco solubili in acqua (es. benzene), possono essere estratti dalla matrice acquosa attraverso il gorgogliamento di un gas inerte in un determinato volume di campione (purging). 2. I composti estratti vengono intrappolati in un apposito materiale adsorbente (trapping). 3. La ri-estrazione avviene per desorbimento termico 41
42 Metodi Istisan_analisi del benzene e VOC 42
43 Metodi Istisan_analisi di VOX 43
44 Purge&trap di solventi alogenati Valore parametrico trialometani 30 µg/l (cloroformio, bromoformio, dibromoclorometano, Bromodiclorometano) 44
45 parametri D.Lgs 31/01_le tecniche a disposizione 45
46 Flow injection analysis Si può usare per fosfato, cianuro, nitrito, nitrato e ammonio. Si sfrutta la spettrofotometria, potenziometria o spettroscopia di assorbimento come tecnica di rivelazione, utilizzando un sistema automatico di iniezione, dosaggio dei reagenti e derivatizzazione. 46
47 Flow injection analysis Ideale per analizzare un numero elevato di campioni in poco tempo con performance superiori in termini di ripetibilità. 47
48 Flow injection analysis_ammonio Taratura affetta da errori minori ed analisi più riproducibili 48
49 Flow injection analysis_cianuro 49
50 parametri D.Lgs 31/01_le tecniche a disposizione 50
51 Analisi di elementi_icp MS La strumentazione ICP-MS consente di raggiungere concentrazioni molto basse, ma la sensibilità non è il solo parametro da tenere in considerazione. La ripetibilità, i reagenti e solventi consumabili, il costo della strumentazione e delle competenze contribuiscono alla scelta dei metodi. 51
52 Analisi di un acqua di fiume ICP-MS Spettri di massa in amu dal Litio (Li) all uranio (U) in 1-5 minuti Risoluzione degli isotopi degli elementi 52
53 Alta selettività: In grado si separare il target da contributi provenienti dalla matrice o dalla sorgente (p.es. Cr da ArO, ArC e ClO) ICP-MS Analyte Interference Δ m m R 75As = Ar35Cl = Cr = Cl16O = Fe = Ar16O = Ca = Ar = Sr = Rb = Esempi di interferenze e risoluzione necessaria 53
54 Capacità di ICP-MS Approximate detection capabilities of the ELAN 6000/6100 quadrupole ICP-MS. (Courtesy of PerkinElmer, Inc.) Se, P, K e Ca problemi con interferenti I e Br pochi ioni da sorgente 54
55 D. lgs. 31/2001_criticità_analisi di mercurio Concentrazione tramite amalgama su oro o platino e distillazione 1. Ossidazione > Hg (II) NaBH 4 2. Hg(II) Hg(0) 3. Hg(0)> Hg (v) 55
56 D. lgs. 31/2001_criticità_analisi di mercurio From Francesco Mantelli ARPAT 56
57 D. lgs. 31/2001_criticità_cloruro di vinile Il valore di parametro si riferisce alla concentrazione monomerica residua nell'acqua calcolata secondo le specifiche di rilascio massimo del polimero corrispondente (PVC) a contatto con l'acqua Ci sono evidenze di presenza di cloruro di vinile in acque sotterranee in cui non è associabile alla presenza di PVC Si deve quindi pensare alla eventualità di procedere con un controllo di routine di questo parametro (tecnica appropriata spazio di testa/purge & trap e GC-MS 57
58 Il rapporto di prova I laboratori di prova devono essere conformi alla norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025/2005 che stabilisce anche requisiti per l espressione del risultato (incertezza di misura) 58
59 Incertezza di misura_quando serve? 59
60 Incertezza associata al valore parametrico 60
61 Considerazioni critiche sull incertezza La stima dell incertezza può essere anche molto diversa: Da laboratorio a laboratorio Dall approccio usato per la stima (GUM, metrologico, metodi normati, ring test, relazioni empiriche Horwitz) Aggiunge informazioni utili solo nel range del limite parametrico Può essere molto alta per parametri critici e il risultato rimane comunque significativo (p.es. benzo-a-pirene con limite µg/l con incertezze tipiche anche del 50-%, PAH 40-70%) È importante tener conto del contributo all incertezza dovuto all accuratezza del risultato (partecipazione a ring test) L incertezza associata alla fase di campionamento è in genere superiore a quella associata all analisi L incertezza va espressa nel report nel range VL-UE C x VL+2 UE Il campione è conforme per C x < VL-UE Il campione non è conforme per C x VL+UE Il laboratorio interpreta per VL-UE C x < VL+ UE 61
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