Microstruttura superficiale e resistenza alla macchia del gres porcellanato

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Alfonsina De Angelis
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Giornata di studio "Le materie prime di qualità per piastrelle con elevato valore aggiunto", Sassuolo, Febbraio 2004 Microstruttura superficiale e resistenza alla macchia del gres porcellanato

1 Giornata di studio "Le materie prime di qualità per piastrelle con elevato valore aggiunto", Sassuolo, Febbraio 2004 Microstruttura superficiale e resistenza alla macchia del gres porcellanato Michele Dondi,, Guia Guarini, Mariarosa Raimondo CNR-ISTEC - Istituto di Scienza e Tecnologia dei Materiali Ceramici, Faenza Patricia M. Tenorio Cavalcante UFRJ-COPPE - Rio de Janeiro (Brasile)

2 Porosità chiusa very low water absorption (<0.1%) high bulk density (~2.4 g cm -3 ) easy cleanability of the surface Porosità aperta Malmusi et al., Cer Acta 13 [4-5] (2001) 16-27

3 Stato dell Arte La resistenza alla macchia dipende da: quantità di pori (maggiore la porosità, peggiore la macchia) Intensità della macchia ( E*) CIELAB Delta E* (warm water) PROVINI UNPOLISHED NON LEVIGATI LAB TESTS PIASTRELLE POLISHED INDUSTRIALI TILES LEVIGATE Porosità aperta Porosità originariamente chiusa, ma aperta dalla levigatura dimensione dei pori (intervallo critico 1-10 µm) TOTAL POROSITY (% vol.) Porosità totale (% volume) forma dei pori (rapporto fra diametro alla superficie e massimo diametro del poro) Malmusi et al., Cer Acta 13 [4-5] (2001) =

4 abrasione del bordo dei pori scagliature pori subsferici graffi discontinuità attorno ai grani più grossi pori a morfologia irregolare coalescenza di pori

5 L approccio di questo studio è la caratterizzazione di diverse tipologie di piastrelle di gres porcellanato levigate con impianto industriale cercando... Scopo... di evidenziare l influenza sulla resistenza alla macchia della morfologia superficiale e della microstruttura del materiale ceramico. 12 TIPOLOGIE DI PIASTRELLE CERAMICHE STUDIO FENOMENOLOGICO DELLA MACCHIA ANALISI DELLE CARATTE- RISTICHE DELLA SUPERFICIE QUANTIFICAZIONE DELLA RESISTENZA ALLA MACCHIA MODELLO ELABORAZIONE STATISTICA DEI RISULTATI

6 Materiali Tecnologia di decorazione Assorbimento d acqua (% peso) Densità apparente (g cm -3 ) P1 Tinta unita 0,08 2,44 P2 Doppio caricamento 0,06 2,42 P3 Doppio caricamento 0,09 2,41 P4 Sali solubili 0,05 2,42 P5 Sale e pepe 0,09 2,38 P6 Demiscelato 0,06 2,37 P7 Demiscelato e granulato 0,06 2,38 P8 Sali solubili 0,06 2,37 P9 Micronizzato 0,05 2,42 P10 Demiscelato e granulato 0,05 2,40 P11 Smalto levigato 0,06 2,40 P12 Demiscelato e micronizzato 0,03 2,44

7 Metodi resistenza alla macchia e pulibilità (ISO ) agente macchiante rosso tre fasi di pulizia (1 = acqua calda, 2 = acqua calda + detersivo neutro, 3 = spazzolatura + detersivo alcalino) macchia quantificata con spettrofotometro (ISO ) assorbimento d acqua, densità apparente e porosità aperta (ISO ) porosità chiusa e porosità totale (picnometro a He) rugosimetria (CEN 85) microstruttura superficiale (microscopia ottica e SEM) con analisi di immagine della quantità e morfologia dei pori

Acqua calda Pulizia fase 2 Campione P1 Detersivo

8 3 mm Comportamento alla macchia Pulizia fase 3 Detersivo alcalino + spazzolatura Pulizia fase 1 Acqua calda Pulizia fase 2 Campione P1 Detersivo neutro Tinta unita Porosità totale 4,6% Rugosità media 0,33µm

9 3 mm Comportamento alla macchia Pulizia fase 3 Detersivo alcalino + spazzolatura Pulizia fase 1 Acqua calda Pulizia fase 2 Campione P6 Detersivo neutro demiscelato Porosità totale 5,8% Rugosità media 0,55µm

10 Comportamento alla macchia 9 Pulizia fase 1 Acqua calda Pulizia fase 2 Detersivo neutro Pulizia fase 3 Detersivo alcalino + spazzolatura Intensità della macchia (Delta E*) macchiato dopo lavaggio con detersivo neutro, ma pulito dopo spazzolatura Limite di rilevabilità a occhio nudo facilmente pulibile fortemente macchiato macchiato dopo spazzolatura 0 Fasi di pulizia ISO

11 Comportamento alla macchia CLEANING PULIZIA FASE STEP 22 NEUTRAL DETERGENT = * x CLEANING PULIZIA FASE STEP 3 ABRASIVE + BRUSHING = * x R 2 = 0,950 R 2 = 0, PULIZIA FASE 1: ACQUA CALDA CLEANING STEP 1: WARM WATER

12 Porosità totale 8.5 Intensità STAIN INTENSITY della macchia (Delta ( E*) E) P10 P12 P4 P9 P5 P3 P11 P7 P1 P6 P2 P TOTAL POROSITY (% vol) Porosità totale (% volume)

13 Rugosità media Intensità della macchia ( E*) STAIN INTENSITY (Delta E) P6 P12 P9 P8 P5 P10P3 P11 P2 P4 P7 P AVERAGE ROUGHNESS (µm) Media della rugosità su traccia di 100 mm (µm)

14 Rugosità massima Intensità STAIN della INTENSITY macchia (Delta ( E*) E) 8.5 P6 7.0 P P9 P8 P5 4.0 P10 P3 P11 P2 2.5 P4 P7 P MAXIMUM ROUGHNESS (µm) Massimo dislivello del profilo di rugosità (µm)

15 Intensità STAIN della INTENSITY macchia (Delta ( E*) E) Diametro medio dei pori P9 P5 P7 P6 P8 P10 P12 P3 P1 P4 P MEAN PORE SIZE IMAGE ANALYSIS Diametro medio dei macropori con analisi di immagine (µm) P11

16 Intensità della macchia ( E*) STAIN INTENSITY (Delta E) P8 P2 Forma dei pori P4 P1 P12 P3 P11 P7 ROUNDNESS P9 P P10 [+ sferici] Sfericità dei pori [- sferici] P6

17 Diametro medio Mean dei pore pori size Sfericità Pore roundness dei pori Porosità Porosity (analisi by di image immagine) analysis Massimo dislivello del profilo Maximum rugosimetrico roughness Analisi statistica multivariata: regressione multipla lineare passo passo Rugosità Average roughness media COEFFICIENTE STANDARDISED DI CORRELAZIONE CORRELATION COEFFICIENT STANDARDIZZATO 7.0 La resistenza alla macchia è tanto più alta: 5.5 quanto la superficie è più liscia quanto più scarsi sono i 4.0 macropori quanto più bassa è la porosità totale 2.5 quanto più piccoli sono i pori quanto più sferici sono i pori Observed values Macchia dopo lavaggio con acqua calda R 2 = 0, Predicted values

18 8 8 Macchia e resistenza all abrasione abrasione MACCHIA DOPO PEI 150 giri P3 04giri 150 giri giri P2 P7 P4 P1 2 P11 P P5 P6 0 giri 150 giri giri P8 P9 P MACCHIA DOPO PEI 0 giri 0 giri 150 giri giri

19 Intensità macchia ( E*) Fasi di pulizia ISO Campione P10 demiscelato + granulato P tot 3,3% R a 0,20 µm

20 Intensità macchia ( E*) Fasi di pulizia ISO Campione P1 Tinta unita P tot 4,6% R a 0,33 µm

21 Intensità macchia ( E*) Fasi di pulizia ISO Campione P11 Smaltato P tot 4,7% R a 0,14 µm

22 Intensità macchia ( E*) Fasi di pulizia ISO Campione P6 demiscelato P tot 5,8% R a 0,55 µm

24 Conclusioni La resistenza alla macchia delle piastrelle levigate di gres porcellanato depende in larga misura dalla microstruttura superficiale La microstruttura superficiale è il resultato sia di proprietà intrinsiche del materiale ceramico (es. pori) sia di danni di lavorazione dovuti alla levigatura L approccio statistico seguito in questo studio ha messo in luce il ruolo primario giocato da: rugosità superficiale morfologia dei pori quantità di pori dimensione dei pori Come progettare e controllare la microstruttura?

25 Dottorato di ricerca in Ingegneria dei Materiali Patricia M. Tenorio Cavalcante Università Federale di Rio de Janeiro (Brasile) 9 Intensità della macchia (Delta E*) Prodotti superbianchi brasiliani Migliore prodotto italiano Peggiore prodotto italiano 0 Pulizia fase 1 Acqua calda Pulizia fase 2 Detersivo neutro Pulizia fase 3 Detersivo alcalino + spazzolatura

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