RESISTENZA ALLA PROPAGAZIONE DI CRICCHE DI FATICA IN UN ACCIAIO INOSSIDABILE AUSTENO-FERRITICO SINTERIZZATO

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1 RESISTENZA ALLA PROPAGAZIONE DI CRICCHE DI FATICA IN UN ACCIAIO INOSSIDABILE AUSTENO-FERRITICO SINTERIZZATO F. Iacoviello 1, V. Di Cocco 1, M. Cavallini 2, A. Molinari 3 1 Università di Cassino, Di.M.S.A.T., via G. Di Biasio 43, Cassino (FR) 2 Università di Roma La Sapienza, I.C.M.M.P.M.,via Eudossiana 18, Roma 3 Università di Trento, Dip. Ing. Dei Materiali, via Mesiano 77, Trento RIASSUNTO In questo lavoro è stata caratterizzata la resistenza alla propagazione di cricche di fatica di un acciaio inossidabile austeno-ferritico ottenuto mediante metallurgia delle polveri. I risultati delle prove ottenute per tre differenti valori del rapporto di carico, sono stati confrontati con quelli precedentemente ottenuti considerando un acciaio inossidabile austeno-ferritico laminato prodotto con tecniche convenzionali, alo scopo di verificare i meccanismi di propagazione. E stata osservata una sostanziale identità dei valori di soglia dell ampiezza del fattore di intensificazione degli sforzi ( K th ), mentre gli stadi II e III di III di propagazione (propagazione lineare e rottura di schianto) differiscono in modo evidente. L analisi frattografica al microscopio elettronico a scansione ha permesso di individuare nella rottura per clivaggio dei grani ferritici la causa principale della minore resistenza alla propagazione della cricca di fatica dell acciaio duplex sinterizzato, e nella presenza dei micropori il principale fattore di innesco della rottura per clivaggio. PAROLE CHIAVE Acciai inossidabili duplex, fatica, sinterizzazione INTRODUZIONE La metallurgia delle polveri permette di ottenere componenti metallici di forma definita, pronti per l utilizzo, senza che, solitamente, siano necessarie lavorazioni aggiuntive. I principali vantaggi ottenibili con questa tecnologia di produzione vanno dalla minimizzazione delle lavorazioni all utensile, all elevato grado di utilizzo delle polveri di partenza, dalle buone proprietà tribologiche, alla facilità di realizzazione di forme complesse. I limiti di questa tecnologia sono invece legati ai costi degli stampi ed all impossibilità di ottenere pezzi caratterizzati da elevati dimensioni ad un costo accettabile. Gli acciai inossidabili austeno-ferritici, detti anche duplex, combinano le buone proprietà meccaniche degli acciai inossidabili ferritici con l elevata resistenza alla corrosione caratteristica degli acciai inossidabili austenitici: tali caratteristiche sono ottenute con costi contenuti grazie al limitato tenore di Ni [1]. La stabilizzazione dell austenite può essere infatti affidata alla presenza di tenori di azoto che, nel caso degli acciai detti superduplex può superare lo 0.2% [2]. Gli acciai inossidabili duplex sono caratterizzati da una buona resistenza alla propagazione di cricche di fatica [3], che risulta decisamente influenzata dalle frazioni volumetriche di ferrite e di austenite e dalla presenza di carburi, nitruri, fasi secondarie, che precipitano in due intervalli di temperatura considerati critici: il primo, intorno a 475 C, riguarda la decomposizione spinodale della ferrite e la precipitazione nella ferrite, alle interfacce α-γ e α-α di una fase molto dispersa CFC, denominata G [4]; il secondo intervallo, compreso fra 600 e circa 1000 C, in corrispondenza del quale, per cinetiche di formazione decisamente più rapide del precedente intervallo, si verificano la precipitazioni di differenti carburi, nitruri e fasi intermetalliche [5]. In questo lavoro è stata analizzata la resistenza a fatica di un acciaio inossidabile duplex sinterizzato, prodotto a partire da polveri di un acciaio inossidabile austenitico AISI 316 LHC (con una frazione pari al 70%) e di un acciaio inossidabile ferritico AISI 434 LHC (frazione rimanente).

2 I risultati ottenuti sono stati comparati con quelli ottenuti in una precedente campagna di prove effettuate considerando provini ricavati da una lastra di acciaio inossidabile duplex 22 Cr 5 Ni. MATERIALI E stato considerato un acciaio inossidabile duplex sinterizzato a partire da polveri di un acciaio inossidabile austenitico AISI 316 LHC (con una frazione pari al 70%) e di un acciaio inossidabile ferritico AISI 434 LHC (frazione rimanente), con l aggiunta dell 1% di Kenolube come lubrificante. La sinterizzazione è stata eseguita in atmosfera contenente H 2 a 1120 C, seguita da una permanenza a 1250 C in vuoto. Il risultato di tale processo è stato un acciaio inossidabile duplex sinterizzato caratterizzato da una densità pari a 6,89 g/cm 3, con una porosità totale del 13%, ed una porosità aperta del 6,6%, con un valore di R p02 pari a 288 MPa. La microstruttura è mostrata in figura 1 (attacco metallografico in soluzione costituita da 60 ml di etanolo, 40 ml di HCl e 2 g di CuCl 2 [6]). Si possono osservare i micropori (neri) caratterizzati da una morfologia decisamente irregolare, ed i grani ferritici (zone scure), raggruppati a formare aggregati di dimensioni superiori a diverse centinaia di micron. Le parti chiare, non attaccate, sono invece le zone costituite da grani di austenite. Fig. 1: Microstruttura dell acciaio inossidabile duplex sinterizzato analizzato. In evidenza la porosità (parti nere) ed i grani di ferrite (scure). Fig. 2: Microstruttura dell acciaio inossidabile duplex 2205 laminato. In evidenza i grani di ferrite (scure), mentre l austenite risulta non attaccata.

3 I risultati delle prove di fatica sono state comparate con quelle ottenute in precedenti campagne di prova, considerando un acciaio inossidabile duplex laminato, caratterizzato da un rapporto delle frazioni volumetriche di austenite e di ferrite pari ad 1, con la composizione chimica mostrata in tabella 1. Le prove sono state eseguite considerando due differenti direzioni di applicazioni del carico rispetto alla direzione di laminazione (LT e TL). La metallografia mostrata in figura 2, effettuata con il medesimo attacco utilizzato nella analisi metallografica dell acciaio sinterizzato, mostra la forte anisotropia dei grani dovuta al processo di laminazione. C Cr Ni Mo N Cu Mn S Co Si P O 2 (ppm) 0,025 22,78 5,64 2,94 0,129 0,148 1,43 0,011 0,16 0,385 0,028 49/54 Tabella 1: Composizione chimica dell acciaio inossidabile duplex laminato (% in peso; il resto è Fe). METOLODOGIE SPERIMENTALI Sono state effettuate prove di propagazione di cricche di fatica secondo la normativa ASTM E 647 [7], considerando provini CT di 10 mm di spessore, in cui l intaglio è stato ricavato mediante elettroerosione. Le prove di fatica sono state effettuate in aria, nelle condizioni di laboratorio, utilizzando una macchina per prove oleodinamica INSTRON 8501 da 100 kn. La misura dell avanzamento della cricca è stata effettuata mediante l impiego di un estensimetro meccanico applicato alla bocca dell intaglio. Le prove sono state svolte in controllo di carico, ad una frequenza di 30 Hz, applicando un carico di forma sinusoidale. Tali scelte sono state effettuate per omogeneità con le scelte effettuate in precedenti campagne di prova, in modo da poter comparare i risultati ottenuti. Sono state anzitutto effettuate cinque prove di fatica nelle medesime condizioni, in modo da poter verificare la ripetibilità dei risultati ottenuti sull acciaio sinterizzato. Queste prove sono state effettuate considerando un rapporto di carico (R = P min /P max ) uguale a 0,5. Successivamente sono stati considerati anche altri due rapporti di carico (0,1 e 0,75), effettuando per ognuno di essi una singola prova. I risultati delle prove di fatica, illustrati in diagrammi da/dn- K (velocità di avanzamento della cricca - ampiezza del fattore di intensificazione degli sforzi), nello stadio II di III di avanzamento (stadio lineare), sono stati interpolati utilizzando la relazione di Paris-Erdogan [8]: (1) da/dn = C K m dove C ed m sono parametri interpolanti dipendenti dal materiale. E stato osservato che questi due parametri sono legati da una relazione lineare del tipo [9]: (2) logc = A + Bm Da un punto di vista strettamente analitico, la relazione (2) implica, per tutte le prove di fatica considerate, l esistenza di un punto comune, denominato punto di pivot (PP), caratterizzato dalle seguenti coordinate: (3) log (da/dn) PP = A (4) log K PP = -B Questo PP può trovarsi all interno del campo di validità della curva (1) oppure al suo esterno. Nel primo caso esso sarà il punto comune a tutte le curve di propagazione, indipendente dalla dispersione statistica dei risultati sperimentali; nel secondo esso costituirà una mera estrapolazione analitica. La posizione del PP nel diagramma da/dn- K risulta essere influenzata dalle condizioni

4 microstrutturali della lega e dalle condizioni di applicazioni del carico (ad esempio il rapporto di carico). Un valore elevato del coefficiente di correlazione collegato alla relazione (2) non implica quindi necessariamente la presenza del PP all interno dell intervallo di validità della relazione di Paris [10]. Successivamente alla esecuzione delle prove di fatica, le superfici di frattura sono state analizzate mediante l impiego di un microscopio elettronico a scansione (SEM) Philips, in modo da poter identificare alcuni dei micromeccanismi di avanzamento predominanti. RISULTATI SPERIMENTALI E CONSIDERAZIONI I risultati delle cinque prove effettuate nelle medesime condizioni di applicazioni del carico (30 Hz, forma d onda sinusoidale, R = 0,5) sono mostrati nella figura 3, in cui si ha in ascisse l ampiezza del fattore di intensificazione degli sforzi applicato ( K) ed in ordinate la velocità di avanzamento della cricca (da/dn) da/dn [m/ciclo] R = 0.5 prova 1 prova 2 prova 3 prova 4 prova 5 K [MPa m 1/2 ] 50 Fig. 3: Risultati delle cinque prove di fatica effettuate nelle medesime condizioni (30 Hz, forma d onda sinusoidale, R = 0,5) ottenuti considerando l acciaio duplex sinterizzato. Certamente cinque prove non sono un numero sufficiente per poter effettuare una analisi statistica quantitativa, ma la dispersione dei risultati, comparabile con quella disponibile in letteratura [11-13], e l analisi delle superfici di frattura al SEM, che non mostra evidenti differenze da un provino all altro, ci permettono di considerare il risultato di una singola prova come sufficientemente rappresentativo della resistenza a fatica dell acciaio nelle condizioni analizzate. I risultati ottenuti considerando le altre due condizioni di applicazione della sollecitazione sono riassunti nella figura 4. I risultati mostrano una evidente influenza dell effetto di chiusura per i differenti valori del rapporto di carico, per tutte le fasi dell avanzamento della cricca, sia nella zona di propagazione, che nella zona di avanzamento lineare, che in quella della rottura di schianto [14]. L effetto di chiusura risulta avere una maggiore influenza per elevati valori del K applicato, presumibilmente per il notevole incremento dell influenza della plasticizzazione dell apice della cricca (all analisi al SEM non si notano macroscopiche variazioni della ossidazione superficiale oppure della rugosità). Le curve ottenute per i tre rapporti di carico possono essere comparate con i risultati ottenuti utilizzando provini ricavati da un acciaio inossidabile duplex laminato 2205, per due differenti direzioni di applicazione del carico (LT e TL). Le figure 5-7 mostrano il differente comportamento dei due acciai per i tre differenti rapporti di carico investigati.

5 10-6 da/dn [m/ciclo] R = 0.1 R = 0.5 R = 0.75 K [MPa m 1/2 ] 50 Fig. 4: Risultati delle prove di fatica effettuate per differenti valori del rapporto di carico (30 Hz, forma d onda sinusoidale, R = 0,1; 0,5; 0,75) ottenuti considerando l acciaio duplex sinterizzato. da/dn [m/ciclo] R = Duplex sinterizzato Duplex laminato LT Duplex laminato TL K [MPa m 1/2 ] 50 Fig. 5: Confronto fra la resistenza alla propagazione di cricche di fatica nell acciaio duplex sinterizzato investigato e l acciaio duplex laminato (LT e TL) per R = 0,1. da/dn [m/ciclo] R = Duplex sinterizzato Duplex laminato LT Duplex laminato TL K [MPa m 1/2 ] 50 Fig. 6: Confronto fra la resistenza alla propagazione di cricche di fatica nell acciaio duplex sinterizzato investigato e l acciaio duplex laminato (LT e TL) per R = 0,5.

6 10-6 R = 0.75 da/dn [m/ciclo] Duplex sinterizzato Duplex laminato LT Duplex laminato TL K [MPa m 1/2 ] 50 Fig. 7: Confronto fra la resistenza alla propagazione di cricche di fatica nell acciaio duplex sinterizzato investigato e l acciaio duplex laminato (LT e TL) per R = 0,5. Dal confronto delle curve di propagazione, risulta evidente che la resistenza alla propagazione della cricca di fatica per bassi valori del K non differisce molto. L acciaio duplex sinterizzato e l acciaio duplex laminato (sia TL ed LT), per i tre valori di R investigati, mostrano valori del K th analoghi. Questo è presumibilmente dovuto al fatto che la zona plastica risulta essere inferiore o dello stesso ordine di grandezza dei grani austenitici e ferritici, e che la microporosità presente nell acciaio sinterizzato rallenta la propagazione della cricca riducendone la severità di intaglio. Differenze molto evidenti si hanno invece nella zona II di III di propagazione (la zona dove può essere utilizzata la relazione interpolante di Paris-Erdogan) e nella parte finale della propagazione, in corrispondenza della rottura di schianto. La differenze di evoluzione delle curve di propagazione nella zona II di III possono essere evidenziate utilizzando il diagramma logc-m (figura 8). -12,5 logc -13,0 R = 0.75 Duplex laminato logc = m r = ,5 R = ,0 R = 0.5 logc = m r = R = ,5 5,00 5,25 5,50 5,75 6,00 m Fig.8: Evoluzione delle curve logc-m per l acciaio duplex sinterizzato e l acciaio duplex laminato. I punti sperimentali contrassegnati con le frecce ed il relativo valore del rapporto di carico R si riferiscono ai valori sperimentali ottenuti per l acciaio sinterizzato. Per l acciaio laminato è riportata la sola retta di regressione.

7 Utilizzando le relazioni (3) e (4) si può osservare che coordinate dei PP per i due acciai duplex sono le seguenti: acciaio duplex sinterizzato: (da/dn) PP = 6, m/ciclo K PP = 81,3 MPa m acciaio duplex laminato: (da/dn) PP = m/ciclo K PP = 9,2 MPa m Dai valori ottenuti risulta evidente che nel caso dell acciaio sinterizzato, il PP non risulta assolutamente avere qualche significato fisico. Le cinque rette di Paris ottenute per R=0.5 nell acciaio sinterizzato risultano convergere molto poco ed essere pressoché parallele. Nel caso dell acciaio 2205 laminato il PP risulta essere dipendente dal rapporto di carico, ma non dal trattamento termico effettuato [3]. In tale caso le rette di Paris risultano essere un fascio proprio, avente il centro praticamente all inizio della zona di Paris. Tale differente comportamento è presumibilemente da collegare ai differenti micromeccanismi di avanzamento della cricca di fatica. L analisi al SEM delle superfici di frattura mostra infatti delle meccanismi di avanzamento della cricca differenti nei due acciai. Nel caso dell acciaio sinterizzato si può osservare che i micropori presenti possono fungere da innesco di cricche secondarie, anche per valori del K applicato di poco superiori al valore di soglia (figura 9). Sono anche evidenti morfologie di fratture dette a delta di fiume, piuttosto fragili, tipiche della ferrite (figura 10) con alcune striature. Si può ancora osservare la formazione in corrispondenza di micropori con innesco di zone di clivaggio anche abbastanza estese (figura 11), con presenza anche di cricche secondarie (figura 12). L importanza dell avanzamento della cricca mediante rottura per clivaggio, con i micropori che fungono da innesco, risulta essere il motivo della maggiore velocità di avanzamento rispetto al duplex laminato. Nella figura 13 si può osservare una visione tridimensionale ottenuta mediante rielaborazione, ottenuta con il programma Alicona Mex, di due immagini ottenute al SEM dallo stesso punto, ruotando secondo una rotazione eucentrica di 10 gradi. Si può osservare l importanza del clivaggio ed il suo innesco in corrispondenza di una microporosità, in questo caso di forma nodulare. Fig.9: Superficie di frattura dell acciaio inossidabile duplex sinterizzato: R = 0,1; K = 11 MPa m; la cricca procede verso destra. Fig.10: Superficie di frattura dell acciaio inossidabile duplex sinterizzato: R = 0,1; K = 15 MPa m; la cricca procede verso destra.

8 Fig.11: Superficie di frattura dell acciaio Fig.12: Superficie di frattura dell acciaio inossidabile duplex sinterizzato: R = 0,5; K = inossidabile duplex sinterizzato: R = 0,5; K = 9 10 MPa m; la cricca procede verso destra. MPa m; la cricca procede verso destra. Fig.13: Rielaborazione 3D mediante programma Alicona Mex della superficie di frattura dell acciaio inossidabile duplex sinterizzato (R = 0,75; K = 10 MPa m; la cricca procede verso destra). La morfologia delle superfici di frattura nel caso dell acciaio duplex 2205 laminato è decisamente differente: l assenza di microporosità, ed una più fine distribuzione delle due fasi, implica, nel caso dell acciaio solubilizzato, una quasi assenza di clivaggio per K non elevati, con un evidente formazione di striature, sia nella ferrite che nell austenite (figura 14). Nel caso di K prossimi al valore corrispondente alla rottura di schianto, si può osservare la rottura per clivaggio di alcuni grani ferritici e la formazioni di cricche secondarie (figura 15). Fig.14: Superficie di frattura dell acciaio Fig.15: Superficie di frattura dell acciaio inossidabile duplex laminato: R = 0,5; K = 20 inossidabile duplex laminato: R = 0,5; K = 25 MPa m; la cricca procede verso destra. MPa m; la cricca procede verso destra.

9 L estensione del clivaggio nella ferrite risulta molto differente nei due acciai (figure 11 e 15): nel caso dell acciaio sinterizzato, il clivaggio si innesca in corrispondenza delle microporosità e si propaga nell aggregato ferritico che, come visto nella micrografia, ha dimensioni ragguardevoli. Nel caso dell acciaio duplex laminato, la minore dimensione dei grani rispetto agli aggregati ferritici del sinterizzato comporta una estensione della zona fratturata per clivaggio decisamente inferiore. CONCLUSIONI In questo lavoro è stata caratterizzata la resistenza alla propagazione di cricche di fatica di un acciaio inossidabile austero-ferritico sinterizzato. Le prove sono state svolte in controllo di carico, nelle condizioni di laboratorio, ad una frequenza di 30 Hz e con una forma d onda sinusoidale. Sono stati investigate tre differenti rapporti di carico R: 0,1; 0,5; 0,75. I risultati sono stati comparati con quelli di un acciaio duplex prodotto con tecniche convenzionali per verificare i meccanismi di propagazione della cricca. L analisi dei risultati sperimentali, e l analisi delle superfici di frattura effettuate al microscopio elettronico a scansione, hanno permesso di trarre le seguenti conclusioni: - I risultati ottenuti dalle prove di propagazione di cricche di fatica risultano essere caratterizzati da una buona ripetibilità; - L influenza del rapporto di carico risulta evidente, con l effetto di chiusura che risulta decisamente più evidente per i valori più elevati del K, probabilmente per la maggiore importanza che assume il meccanismo di chiusura legato alla plasticizzazione dell apice della cricca. - La resistenza a fatica dell acciaio sinterizzato comparabile a quella di un acciaio duplex 22 Cr 5 Ni laminato nella zona di soglia. I valori di K th risultano comparabili nei due acciai per tutte le condizioni di carico investigate. - Per valori superiori alla soglia, ed in particolar modo negli stadi II e III di III (propagazione lineare e rottura di schianto) l acciaio duplex sinterizzato mostra velocità di avanzamento più elevate per i medesimi valori del K rispetto all acciaio laminato, con la rottura di schianto che ha luogo per valori inferiori del K. Dall analisi frattografica al SEM delle superfici di frattura si può osservare nell acciaio duplex sinterizzato un incremento dell importanza della rottura per clivaggio in corrispondenza dei grani ferritici. Questa frattura per clivaggio si innesca in corrispondenza dei micropori presenti e si propaga all interno degli agglomerati ferritici. BIBLIOGRAFIA [1] P.Lacombe, B. Baroux, G. Beranger, Les aciers inoxydables, Les editions de physique, Les Ulis Cedex A, France, 1990, 663. [2] R.N. Gunn, Duplex stainless steels, Abington publishing, Cambridge England, 4. [3] F. Iacoviello, M. Boniardi, G.M. La Vecchia, International Journal of Fatigue, 21, 1999, 957. [4] M. Guttmann, Duplex Stainless Steels 91, ottobre 1991, Beaune, Les editions de physique, Les Ulis Cedex A, France, 79. [5] B. Joseffsonn, J.O. Nilsson, A. Wilson, Duplex Stainless Steels 91, ottobre 1991, Beaune, Les editions de physique, Les Ulis Cedex A, France, 67. [6] ASTM Standard Standard Methods for Microetching Metals and Alloys (E407-82), Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing and Materials, (1982). [7] ASTM Standard Test Method for Measurements of Fatigue Crack Growth Rates (E647-93), Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing and Materials, (1993). [8] Paris PC, The trend of Engineering at the University of Washington, 1961; 13(1), 9. [9] Hickerson JP, Hertzberg RW, Metallurgical Transactions A, 1972, 3A, 179. [10] F.Iacoviello, M. Cavallini, IGF16, Catania, giugno 2002, 113. [11] O. Ditlevsen, R. Olesen, Eng. Fract. Mech., 25, 1986, 177.

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