5.1. Preparazione e denominazione dei campioni. I campioni a nostra disposizione si trovavano in forma bulk, per cui si è dovuto

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1 Capitolo Preparazione e denominazione dei campioni. I campioni a nostra disposizione si trovavano in forma bulk, per cui si è dovuto procedere ad un lavoro di riduzione delle dimensioni del campione. Durante la fase preliminare di programmazione delle misure si è deciso di analizzare i campioni con grani di diverse dimensioni. Dopo aver sbriciolato il campione bulk si è passati ad un paziente lavoro di macinatura a mano tramite un mortaio in agata ed in seguito si è effettuata una selezione dei grani tramite un setacciatore Retsch (vedi Figura 5.1.). Dato che i parametri del setacciatore su cui è possibile operare sono l ampiezza delle oscillazioni ed il tempo di oscillazione si sono effettuate diverse prove al fine di trovare l idonea configurazione. Tale si è dimostrata quella che prevede un ampiezza del 60 % del massimo possibile e un tempo di circa 24 h. Solo nel caso di polveri molto sottili (al di sotto di 20 µm) si è dovuto innalzare il tempo sino a portarlo a 36 h.

2 Preparazione e denominazione dei campioni. 96 Figura 5.1. Setacciatore Retsch con i diversi setacci inseriti. I setacci da noi utilizzati hanno permesso di produrre polveri nei seguenti intervalli dimensionali: 1. Maggiori di 425 µm; 2. tra 425 e 300 µm; 3. tra 300 e 200 µm; 4. tra 200 e 0 µm; 5. tra 0 e 50 µm; 6. tra 50 e 20 µm; 7. minori di 20 µm.

3 Preparazione e denominazione dei campioni. 97 Ottenuta la quantità di polvere necessaria per effettuare le misure nei diversi intervalli dimensionali si sono effettuate le misure spettroscopiche che verranno discusse nei paragrafi successivi. Tabella 5.1. Suffissi dei nomi dei campioni in base al range dimensionale. Maggiore di 425 µm Maggiore di 200 µm -20G- Tra 425 e 200 µm Tra 200 e 50 µm Tra 50 e 20 µm Minore di 20 µm -L20- Effettuando delle fotografie al SEM (Scanning Electron Microscopy, microscopio a scansione elettronica) si è notato che sulla superficie dei grani aderiscono dei grani di dimensioni molto minori a causa dell attrazione elettrostatica. Per ottenere dei grani puliti le polveri sono state lavate in etanolo. In una provetta si è inserita la polvere da lavare, riempiendola dopo di che di etanolo (20 volte in volume rispetto alla polvere). Dopo aver mescolato il contenuto della provetta, tramite una vaschetta ad ultrasuoni Bransonic 221, ed aspettato che i grani più grossi sedimentassero, si è asportato tramite una pipetta l etanolo, nel quale erano sospesi i grani più piccoli, ottenendo dei grani puliti. I campioni che hanno subito un tale trattamento sono identificati con il suffisso W-. In Figura 5.2. è possibile vedere la differenza tra la superficie di un grano che non ha subito il processo di lavatura ed quella di un grano sottoposto al processo.

4 Preparazione e denominazione dei campioni. 98 (a) (b) Figura 5.2. Confronto tra la superficie di un grano non sottoposta alla procedura di lavaggio (a) e quella di un grano lavato (b) L etanolo asportato dalla provetta è poi stato lasciato evaporare in un nuovo contenitore, permettendo così di recuperare i grani più piccoli che sono stati inseriti tra le polveri di dimensione inferiore, le quali sono state nuovamente sottoposte al processo di setaccio. Le polveri così processate sono state sottoposte ad analisi spettrografica. Al fine di dare un informazione più completa possibile tramite il nome del campione si è deciso di indicare, con un suffisso, il tipo di processamento (vedi paragrafo 3.3. pag. 79) subito dal campione prima ancora di essere analizzato. In Tabella 5.2. sono riportati i suffissi relativi ai diversi processamenti. Tabella 5.2. Suffissi indicanti il processamento. Impasticcamento -P Pressamento -C Lisciatura -L Sowing -S

5 Preparazione e denominazione dei campioni. 99 Sono state effettuate anche delle misure in trasmittanza, per cui i campioni trattati per tale misure, cioè inglobati in una matrice di KBr e discussi in altri lavori di tesi (Marra, 1999), sono stati indicati con il suffisso T. Riassumendo un campione di polvere Olivina Eifel nel range compreso tra 50 e 20 µm trattato in etanolo e sottoposto alla misura dopo essere lisciato verrà indicato con OE020WL, dove OE indica il tipo di materiale. Poiché in contemporanea al mio lavoro di tesi se ne svolgeva un altro, il cui scopo era quello di analizzare lo spettro di emissione di vari materiali, tra cui l olivina, ed avendo appurato che le misure in emissione venivano ottimizzate lisciando il campione, al fine di poter effettuare un confronto tra i dati delle due misure spettroscopiche, utilizzando la legge di Kirchhoff come riportato nel paragrafo a pagina 45, si è deciso di effettuare le misure prevalentemente con campioni lisciati. Di seguito è riportato uno schema riassuntivo della codifica dei campioni (Tabella 5.3) ed un elenco, con relativo codice, dei materiali analizzati (Tabella 5.4.) nel lavoro di tesi teso a semplificare la decodifica dei campioni.

6 Rilevamento dei dati e loro analisi. 0 Tabella 5.3. Codifica dei campioni. Dimensioni Trattamento Codice Maggiore di 425 µm Maggiore di 200 µm -20G- Tra 425 e 200 µm Tra 200 e 50 µm Tra 50 e 20 µm Minore di 20 µm -L20- Lavaggio -W Impasticcamento -P Pressamento -C Lisciatura -L Sowing -S Tabella 5.4. Materiali utilizzati. Materiale Codice Albite AB- Augite AU- Olivina Eifel OE- Quarzo Q Rilevamento dei dati e loro analisi. Si è quindi proceduto all analisi spettroscopica dei campioni. Si è iniziata la campagna di misure con il campione di olivina, proveniente da Eifel, OE205L. Il grafico dei dati è riportato in Figura 5.3.

7 Rilevamento dei dati e loro analisi Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura 5.3. Riflettanza spettrale del campione OE205L. Una ricerca in letteratura ci ha permesso di trovare riscontri alle nostre misure (King et al., 1987; Vedi Figura 5.4.) permettendoci di convalidare le nostre procedure di misura. Figura 5.4. Grafico della riflettanza spettrale dell olivina presente in letteratura (King et al., 1987) con granatura sotto ai 0 µm.

8 Rilevamento dei dati e loro analisi. 2 Facendo misure su gli altri campioni però si nota un discostamento dagli spettri riportati da King. Infatti se osserviamo i grafici in Figura 5.5., che riportano la riflettanza spettrale dei campioni OE425L, OE402L e OE20GL, troviamo che essa decresce, come ci si aspetta dalla letteratura (vedi Figura 5.6.), ma con diversa rapidità Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura 5.5. Riflettanza spettrale dei campioni OE425L (curva indaco), OE402L (curva rosa) e OE20GL (curva rossa).

9 Rilevamento dei dati e loro analisi. 3 Figura 5.6. Riflettanza spettrale presente in letteratura per diverse olivine, classificate per diverso contenuto di fosterite (King et al., 1987).

10 Rilevamento dei dati e loro analisi. 4 Una cosa interessante da osservare è il posizionamento della curva relativa al campione OE205G in una posizione intermedia tra i campioni OE425L e OE402L. Ricordiamo che il campione OE205G contiene grani con dimensione maggiore di 200 µm, il campione OE425L contiene grani con dimensione maggiore di 425 µm mentre il campione OE402L contiene grani compresi tra 425 e 200 µm. Separando le varie grandezze dei grani e mediando algebricamente gli spettri dei campioni OE425L e OE402L, otteniamo un andameto molto simile a quello dello spettro del campione OE20GL (vedi Figura 5.7.) Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura 5.7. Confronto tra la media algebrica degli spettri dei campioni OE425L e OE402L (curva indaco) e lo spettro del campione OE20GL (curva rosa). Questo risultato ci fa supporre permette che lo spettro si abbassi linearmente con la dimensione dei grani, anche se bisognerebbe indagare più a fondo sull argomento. Un altro dato interessante che emerge da una prima analisi degli

11 Rilevamento dei dati e loro analisi. 5 spettri riguarda l andamento della differenza tra l altezza dei picchi a 560 nm e a 730 nm al variare della dimensione dei grani. Introduciamo la grandezza, funzione della dimensione dei grani, ( s) f ( s) f ( s) D = (5.1) dove f 560 ( s) è il valore di riflettanza percentuale a 560 nm per grani di dimensione s e f 730 () s l equivalente a 730 nm. Plottando tali dati si ottiene il grafico in Figura D(s) Dimensioni dei grani (micron) -3 Figura 5.8. Andamento della differenza tra i picchi a 560 ed a 730 nm per i diversi campioni, con il cerchio sono segnati i valori estremi dei range dimensionali, mentre con i triangoli i centri dei vari intervalli dimensionali. Tale grafico si riferisce ai campioni OE425L, OE402L, OE205L e OE020L. Come si vede l andamento lineare è molto buono se si considerano le dimensioni medie di ogni range. Tale andamento potrebbe permetterci di dedurre dallo spettro

12 Rilevamento dei dati e loro analisi. 6 di un campione di olivina su cui non si hanno informazioni le dimensioni dei grani. Come è stato detto in precedenza, con il diminuire delle dimensioni dei grani la riflettanza aumenta. Ad ulteriore conferma di tale andamento consideriamo i campioni OE205L (grani di dimensioni tra i 200 e i 50µm) e OE020L (grani di dimensioni tra i 50 e 20 µm) i cui spettri sono riportati in Figura Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura 5.9. Spettri dei campioni OE205L (curva indaco) e OE020L (curva rossa). Per ciò che riguarda queste due curve non è stato possibile confrontarle con materiale presente in letteratura in quanto non siamo riusciti a trovare niente per l olivina di tali dimensioni dei grani ed in tale intervallo spettrale. A titolo riassuntivo in Figura 5.. sono riportati gli spettri di tutti campioni di cui si è discusso in precedenza.

13 Rilevamento dei dati e loro analisi Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura 5.. Grafico riepilogativo dei vari campioni OE425L (curva indaco), OE20GL (curva verde mare), OE402L (curva rossa), OE205L (curva blu) e OE020L (curva violetto). Un dato interessante è costituito dalla banda in assorbimento a 1 µm. Si tratta di una banda dovuta al Fe 2+ (King et al., 1987). Ciò che colpisce di più è che tale banda d assorbimento è del tutto invisibile ad una ricerca in trasmissione, utilizzando le proporzioni comunemente utilizzate in laboratorio mentre è evidentissima in un analisi spettroscopica in riflessione. A tale proposito si sono preparate delle pasticche di KBr con incluse delle particelle di olivina 1, secondo una tecnica consolidata da tempo in laboratorio. Le composizioni delle pasticche sono riportate in Tabella L olivina utilizzata nelle pasticche appartiene al campione OE020.

14 Rilevamento dei dati e loro analisi. 8 Tabella 5.5. Elenco e composizione delle pasticche preparate. Pasticca Massa in KBr Massa in olivina PC1B 237,1 mg 5,9 mg PC1F 212,3 mg 7,5 mg PC1H 241,2 mg 15,8 mg Trasmittanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura Confronto tra gli spettri in trasmissione di varie pasticche di olivina (la curva verde è della pasticca PC1B, quella indaco è della pasticca PC1H, quella rossa della pasticcapc1f). Per riuscire ad evidenziare la banda ad 1 µm, come si evince dalla Tabella 5.5. e visibile in Figura 5.11, è necessario aumentare il contenuto in olivina della pasticca. A questo scopo si è prepara una particolare pasticca, PC1D, in cui il rapporto tra KBr e campione è inferiore all unità. Per la precisione tale pasticca è composta da 271,6 mg di KBr e da 285,4 mg di olivina. Lo spettro di tale pasticca è visibile in Figura 5.12.

15 Rilevamento dei dati e loro analisi Trasmittanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Figura Spettro in trasmissione della pasticca PC1D. Il rumore presente in questo spettro è dovuto, come detto nel capitolo precedente, ad infiltrazioni di luce al neon nel sistema che introducono un oscillazione nella risposta del fotomoltiplicatore. King ha evidenziato una correlazione tra il contenuto in magnesio ed il minimo della banda ad 1 µm. Tale correlazione è per gli spettri in Figura 5.6 è riportata in Figura 5.13., mentre la composizione dei campioni è riportata in appendice A (King et al.,1987).

16 Rilevamento dei dati e loro analisi. 1 Figura Correlazione tra la posizione della banda del Fe 2+ ed il contenuto in Mg (King et al., 1987). Il minimo per i nostri spettri è a circa 1,012 µm, il che ci fa desumere che il nostro campione abbia un contenuto in fosterite intorno al %. Allo scopo di verificare tale correlazione si sono utilizzati gli spettri dell olivina presenti nella libreria dell USGS (United States Geophysical Survay) i cui spettri sono riportati in Figura ed in Figura Sono stati omessi nei grafici gli spettri dei campioni 7, 8, 11, e 15 in quanto il minimo del picco è compreso tra 1,067 µm e 1,08 µm, intervallo per cui non è possibile, con questo metodo, stabilire il contenuto in fosterite dei campioni.

17 Rilevamento dei dati e loro analisi. 111 Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Campione 1 Campione 2 Campione 3 Campione 4 Campione 5 Campione 6 Figura Campioni, dall 1 al 6, presenti nella libreria dell USGS Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (nm) Campione 9 Campione Campione 12 Campione 16 Campione 17 Figura Campioni, dal 9 al 17, presenti nella libreria dell USGS.

18 Rilevamento dei dati e loro analisi. 112 Il risultato della correlazione di tali campioni, la cui composizione è riportata in appendice B, è visibile in Figura Lunghezza d'onda (nm) Contenuto in fosterite (%) Figura Correlazione tra minimo della banda ad 1 µm ed il contenuto in fosterite dei campioni provenienti dall USGS. Sfruttando questa correlazione si arriva ad una conclusione diametralmente opposta a quella a cui si era giunti in precedenza, in quanto il nostro campione risulta essere pura fosterite. Si nota inoltre la presenza di una banda di assorbimento più pronunciata che negli spettri rilevati presso il nostro laboratorio. Risulta necessaria un analisi molto più approfondita del problema che esula degli scopi prefissi per questo lavoro di tesi.

19 I materiali Raccordo tra emissività e riflettanza semisferica. Durante il mio lavoro di tesi sono state effettuate in laboratorio delle misure di emissività su diversi materiali Come detto nel paragrafo esiste un legame diretto tra l emissività e la riflettanza semisferica, dato dalla formula di Kirchhoff ε ( λ) 1 R( λ) =. Allo scopo di verificare le tecniche di misura si è effettuato un raccordo tra le misure di emissività e di riflettanza. Poiché i due range non si sovrapponevano si è utilizzata la libreria di spettri di Salisbury per coprire, anche con un altro campione, il gap fra le due regioni spettrali I materiali. I materiali su cui è stata effettuata la misura di emissività, e quindi per cui si è cercato di effettuare il raccordo, sono riportati di seguito: Albite; Augite; Quarzo 2. Da 0,2 a 2,5 µm è il range coperto con le misure di riflettanza semisferica, da 2,1 a 25,0 µm è quello coperto dalla libreria di Salisbury, mentre quello coperto dalle misure di emissività in loco è tra 3 e 25 µm. 2 Per una descrizione dettagliata dell analisi spettroscopica in emissione di tali materiali si rimanda alla tesi di Leda Montinaro (2001), attualmente in fase di discussione.

20 Albite. 114 A causa della presenza di un unico range di grandezza dei grani nella libreria di Salisbury ( µm) nelle nostre misure è stato utilizzato solo quello che più si avvicinava ( µm) Analisi spettroscopica dei campioni Albite. Per primo analizziamo il campione AB205L. L albite (NaAlSi 3 O 8 ) è un allumosilicato appartenente al gruppo dei feldispati plagioclasi di cui rappresenta il membro finale della serie del sodio. In realtà ha una formula variabile, (Na,Ca)AlSi 3 O 8 o (Na,K)Al Si 3 O 8, in quanto si presenta sempre legata a calcio e potassio, nel caso in cui il potassio rimpiazzi più del % del sodio il materiale prende il nome di anortoclasio. I campioni bulk a nostra disposizione, ridotti successivamente in polvere della granatura analizzata e provenienti da Bancroft, Ontario (Canada), sono visibili in Figura 5.17.

21 Albite. 115 Figura Campioni bulk di Albite. Il raccordo è mostrato in Figura dove la linea indaco rappresenta la misura di riflettanza semisferica, quella verde è un tratto dello spettro presente sulla libreria di Salisbury e quella rossa è la misura di emissività, convertita con la formula di Kirchhoff. Rflettanza (%) Lunghezza d'onda (µm) Figura Raccordo per l albite.

22 Augite. 116 Come si può vedere dalla figura vi è un buon accordo, tenendo conto anche della differenza di composizione fra il nostro campione e quello utilizzato da Salisbury, la cui composizione è riportata in appendice insieme a quella degli altri materiali. La differenza nelle strutture che si nota tra gli 8 e 12 µm può essere dovuta alle differenze tra i campioni. È comunque importante notare che le componenti principali di queste bande composite si riconoscono in entrambi gli spettri anche se vi appaiono con diversa intensità Augite. Il campione AU205L è composto da augite (vedi Figura 5.19.), (Ca,Na)(Mg,Fe,Al)(Al,Si) 2 O 6, appartenete al gruppo dei pirosseni. Già da un analisi della formula chimica si capisce che la composizione del materiale è molto variabile, quindi non ci si aspetta un buon accordo. Figura Campione di Augite.

23 Augite. 117 Il raccordo è riportato in Figura dove con il tratto indaco è rappresentata la curva ottenuta con le misure di riflettanza semisferica, con il tratto rosso la curva presa dalla libreria di Salisbury e con quello verde la curva ottenuta con le misure di emissione. Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (µm) Figura Raccordo dell augite. Le curve, come ci si aspettava, si raccordano molto peggio di prima. Osservando le bande a circa 2,3 µm si è notata una discrepanza in un primo momento attribuita ad una diversa granulometria e processameto dei campioni di Augite. Ciò potrebbe essere anche la causa della differenza in altezza della banda a circa 3,5 µm. Ma nella regione tra 8 e 12 µm si osserva che le curve corrispondenti alla riflettanza ottenuta da Salisbury e quella del campione ottenuta presso il nostro laboratorio, tramite conversione di uno spettro di emissione, mostrano delle bande caratterizzate da strutture diverse testimonianza di una diversa composizione dei materiali in esame.

24 Augite. 118 A verifica di tale affermazione si sono confrontati tali spettri con quelli provenienti da altre fonti e da altri campioni in possesso del nostro laboratorio. Come si può vedere dalla Figura solo due di queste curve presentano le stesse identiche strutture, lo spettro relativo al campione fornito dalla Ward s e lo spettro acquisito dall ASU-TES 3. Entrambi gli spettri provengono da campioni dotati di un alto grado di purezza. Al fine di ottenere delle informazioni più precise e dettagliate sarebbe necessaria un approfondita campagna di analisi spettroscopica su vari campioni di augite, affiancata da una microanalisi degli stessi, ma ciò esula dallo scopo della presente tesi Emissività Ward's GR X0861 ASU-TES Salisbury Lunghezza d'onda (µm) Figura Confronto tra spettri in emissività di diversi campioni di augite. 3 ASU-TES: Arizona State University Termal Emission Spectrometer.

25 Quarzo. 119 Il campione fornito dalla Ward s, campione 49 E 5858, proviene da Harcourt Twp., Ontario (Canada), e non è accompagnato da alcuna analisi chimica. Per il campione GR X0861 non siamo in grado di fornire alcuna informazione poiché le informazioni a nostra disposizione sono andate perse. Le caratteristiche del materiale utilizzato dall ASU-TES sono riportate in appendice Quarzo. Il campione di quarzo, SiO 2, da noi esaminato, Q020L, era già in grani (vedi Figura 5.22), si è solo provveduto ad un setacciamento per selezionare la dimensione desiderata. Figura campione di quarzo a nostra disposizione. In Figura è illustrato il raccordo per il quarzo dove la curva indaco è lo spettro ottenuto in riflessione, la curva rossa è quella presa dalla libreria di Salisbury mentre quella verde è stata rilevata in emissione.

26 Quarzo. 120 Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (µm) Figura Raccordo per il quarzo. Questa volta la modesta qualità del raccordo non è tanto dovuta alla differenza di composizione, quanto alla diversa granatura fra i due campioni (Salisbury: µm; nostro µm). La libreria di Salisbury riporta, per una granatura più vicina a quella da noi utilizzata (sotto i 75 µm), uno spettro in riflettanza biconica che mostra una morfologia delle strutture analoghe a quelle da noi trovate (vedi Figura 5.24) anche se con un continuo più basso, dovuto alla soppressione di parte della componente diffusa rendendo impossibile un confronto diretto.

27 Quarzo Riflettanza (%) Lunghezza d'onda (µm) Figura Confronto tra gli spettri di Salisbury del quarzo con diversa granatura ( µm curva indaco, 0 75 µm curva rossa) in riflettanza biconica.

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