IL PRELIEVO E L OSSERVAZIONE DI REPLICHE METALLOGRAFICHE

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1 IL PRELIEVO E L OSSERVAZIONE DI REPLICHE METALLOGRAFICHE GIORNATA DI STUDIO SUL CREEP Roma, 2 Aprile 2009 Dott. Fabrizio Ciuffa

2 Replica metallografica Definizione UNI Prove non Distruttive - Terminologia Parte 10: Termini utilizzati negli esami visivi Replica Tecnica basata sull utilizzo di un materiale malleabile sagomato su una superficie di prova per la registrazione o l analisi della microstruttura della superficie che include disomogeneità, anomalie meccaniche e metallurgiche della superficie di prova

3 Replica metallografica Definizione UNI Prove non Distruttive - Controlli sullo stato di integrità strutturale di attrezzature a pressione soggette a scorrimento viscoso a caldo Pianificazione ed esecuzione dei controlli, valutazione dei risultati e documentazione Controlli di base Esame metallografico per replica (ST) per il rilievo dei microvuoti e della microstruttura. Controlli aggiuntivi Esame metallografico diretto o per replica (ST), per determinare la natura di un difetto; Esame metallografico per replica estrattiva (STE), da esaminare in microscopia elettronica a trasmissione, per stabilire con maggiore precisione la microstruttura e la storia termo meccanica di un determinato materiale.

4 Replica metallografica Terminologia Replica metallografica Replica strutturale Replica morfologica-cavitazionale Replica estrattiva Le repliche sono fondamentalmente di due tipi, strutturali ed estrattive, a seconda del metodo di esame e del fenomeno che si vuole indagare. Le repliche strutturali evidenziano lo stato della superficie, mentre le repliche estrattive evidenziano lo stato dei precipitati e delle seconde fasi.

5 Replica metallografica Quadro normativo UNI Esame microscopico dei materiali metallici Metodo di esame mediante replica con vernici o con film UNI Esame al microscopio dei materiali metallici mediante replica - Preparazione delle repliche per l esame microstrutturale UNI Esame al microscopio dei materiali metallici mediante replica - Preparazione delle repliche per esame microfrattografico UNI Repliche in opera per l esame microscopico ASTM E Production and Evaluation of Field Metallographic Replicas ISO Non-destructive testing Metallographic replica techniques of surface examination Linee Guida ISPESL LG 01/96, LG 02/96 (

6 Scorrimento viscoso Quadro normativo Sull argomento scorrimento viscoso esistono le seguenti norme UNI: a. Norme emanate UNI Prove non distruttive Controlli sullo stato di integrità strutturale di attrezzature a pressione soggette a scorrimento viscoso a caldo Pianificazione ed esecuzione dei controlli, valutazione dei risultati e documentazione b. PROGETTI DI NORMA (in via di emanazione) U PROVE NON DISTRUTTIVE QUALIFICAZIONE E CERTIFICAZIONE DEL PERSONALE ADDETTO ALLE PROVE NON DISTRUTTIVE APPLICAZIONE DELLA UNI EN 473 AL PERSONALE ADDETTO ALLE REPLICHE METALLOGRAFICHE SU ATTREZZATURE A PRESSIONE SOGGETTE A SCORRIMENTO VISCOSO U PROVE NON DISTRUTTIVE - ESAME METALLOGRAFICO PER REPLICA SU ATTREZZATURE A PRESSIONE SOGGETTE A SCORRIMENTO VISCOSO A CALDO c. Progetti di norma (allo studio) U Prove non distruttive Controlli sullo stato di integrità strutturale di attrezzature a pressione soggette a scorrimento viscoso a caldo Determinazione dell estensione del controllo

7 Scorrimento viscoso Formazione di cavità a bordo grano Il concetto è stato principalmente studiato e sviluppato negli anni 70 ed è comunemente riconosciuto e applicato con la classificazione di Neubauer e metodi derivati. Il principio si basa sul fatto che l evoluzione del creep è legata alla comparsa di cavità, principalmente a bordo grano, poco prima della rottura.

8 Scorrimento viscoso Formazione di cavità a bordo grano II stadio di creep L innesco di microcricche inizia con la comparsa, al bordo dei grani, di microcavità. I microvuoti si presentano dapprima isolati, successivamente iniziano a coalescere fra loro formando microcricche di estensione limitata. Nell ultima fase le microcricche sono diffuse ed estese. Le microcricche evolvono successivamente in difetti rilevabili dalle PnD, fino a giungere alla rottura.

9 Linee Guida ISPESL Le Linee Guida ISPESL (L.G. 01/96 e L.G. 02/96) sono raccomandazioni per la valutazione della vita residua di componenti eserciti in regime di scorrimento viscoso; hanno consentito di uniformare le operazioni di prelievo e di valutazione delle repliche stesse e sono suddivise nel seguente modo: LG 01/96 - LINEE GUIDA PER IL PRELIEVO DI REPLICHE MORFOLOGICHE-CAVITAZIONALI SU COMPONENTI ESERCITI IN CONDIZIONI DI SCORRIMENTO VISCOSO LG 02/96 - LINEE GUIDA PER L OSSERVAZIONE DI REPLICHE MORFOLOGICHE-CAVITAZIONALI PRELEVATE SU COMPONENTI ESERCITI IN CONDIZIONI DI SCORRIMENTO VISCOSO

10 PROVE NON DISTRUTTIVE - ESAME METALLOGRAFICO PER REPLICA SU ATTREZZATURE A PRESSIONE SOGGETTE A SCORRIMENTO VISCOSO A CALDO

11 Esame metallografico per replica SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE Modalità di prelievo di repliche morfologiche-cavitazionali, metodologia di osservazione in microscopia ottica (LOM) e/o elettronica a scansione (SEM), modalità di determinazione del livello di danneggiamento da scorrimento viscoso. TERMINI E DEFINIZIONI Posizione di esame (zona del componente) Superficie di esame (area di prelievo) Campo di osservazione (area della replica) PROCEDURA DI ESAME 1. Preparazione della superficie di esame 2. Esecuzione della replica 3. Osservazione della replica

12 Esame metallografico per replica REQUISITI GENERALI Posizione di esame Analisi delle condizioni di esercizio e dei risultati di eventuali controlli svolti in precedenza - Rappresentativa dell effettivo stato microstrutturale e microcavitazionale. Dimensioni minime della superficie di esame Osservazione statisticamente significativa (area minima di 400 mm 2 ); nelle zone con discontinuità morfologiche una larghezza minima di 20 mm. Spessore del materiale Numero di repliche per posizione di esame Condizioni ambientali

13 Esame metallografico per replica REQUISITI PARTICOLARI Preparazione della superficie di esame MOLATURA E PULIZIA PRE-LUCIDATURA LUCIDATURA FINALE (lucidatura meccanica o elettrolitica) ATTACCO METALLOGRAFICO (attacco chimico o elettrolitico) Esecuzione della replica PRELIEVO DELLA REPLICA IDENTIFICAZIONE DELLA REPLICA VERBALE DI PRELIEVO DELLA REPLICA

14 Esame metallografico per replica PRELIEVO DELLA REPLICA Si utilizzano fogli di acetato di cellulosa, applicati sulla superficie previa spruzzatura di acetone; le repliche, fatte asciugare, sono staccate mediante strappo leggero. Nessun vincolo dimensionale sui fogli di acetato ma solo sulla superficie d esame. Le repliche sono adagiate su vetrino da microscopia ed esaminate in loco mediante microscopio portatile ad ingrandimento minimo 100X.

15 Esame metallografico per replica CAMPIONE METALLOGRAFICO - Osservazioni al LOM C 0.13%, Si 0.22%, Mn 0.42%, S<0.04%, P<0.04% Microstruttura: Ferrite e Martensite Campione metallografico Replica acetato Replica resina Unicamente lo standard ASTM E prevede la possibilità di utilizzare resine polimeriche

16 Esame metallografico per replica COLLETTORE DI USCITA SH2 - Osservazioni al LOM ASTM A335 P C 64 Kg/cm h MB - Replica acetato MB - Replica resina ZF - Replica acetato ZF - Replica resina

17 Esame metallografico per replica REQUISITI PARTICOLARI Osservazione della replica Ciascuna replica deve essere esaminata in modo completo al microscopio ed ogni anomalia segnalata e documentata. L osservazione può essere condotta con uno dei seguenti mezzi d ingrandimento: <> MICROSCOPIO OTTICO METALLOGRAFICO <> MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE In entrambi i casi la replica deve essere metallizzata con oro ed osservata ad ingrandimenti minimi di 400X.

18 Esame metallografico per replica METALLIZZAZIONE DELLA REPLICA C 0.45%, Si 0.25%, Mn 0.48%, S 0.024%, P 0.042% Microstruttura: Austenite e Martensite Replica Campione metallografico Replica metallizzata

19 Esame metallografico per replica METALLIZZAZIONE DELLA REPLICA Materiale Base - COLLETTORE DI USCITA SH2 ASTM A335 P C 64 Kg/cm h Replica Replica metallizzata

20 Esame metallografico per replica OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE Campione metallografico C 0.36%, Si 0.25%, Mn 0.61%, S 0.031%, P 0.029% Microstruttura: Ferrite e Perlite Replica - Micrografia al LOM Replica - Micrografia al SEM

21 Esame metallografico per replica OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE Materiale Base - COLLETTORE DI USCITA SH2 ASTM A335 P C 64 Kg/cm h Replica - Micrografia al LOM Replica - Micrografia al SEM

22 Esame metallografico per replica OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE Zona Fusa - COLLETTORE DI USCITA SH2 ASTM A335 P C 64 Kg/cm h Replica - Micrografia al LOM Replica - Micrografia al SEM

23 Esame metallografico per replica RILIEVO MICROSTRUTTURALE PROSPETTO 1 CLASSIFICAZIONE DELL EVOLUZIONE MICROSTRUTTURALE PER GLI ACCIAI FERRITICI E BASSO LEGATI

24 Esame metallografico per replica DANNEGGIAMENTO DA MICROCAVITAZIONE PROSPETTO 2 CLASSIFICAZIONE DEL GRADO DI MICROCAVITAZIONE

25 Esame metallografico per replica REQUISITI PARTICOLARI Rapporto di esame o Elenco del personale impiegato e periodo dei controlli o Individuazione dei componenti sottoposti a controllo o Posizioni di controllo (schemi, tabelle e immagini fotografiche) o Risultati emersi dalle osservazioni sull impiego di più repliche per la superficie d esame Conservazione della replica Qualificazione del personale Personale addetto al prelievo e osservazione delle repliche deve essere qualificato in accordo alla U

26 Progetto di norma UNI U PROVE NON DISTRUTTIVE QUALIFICAZIONE E CERTIFICAZIONE DEL PERSONALE ADDETTO ALLE PROVE NON DISTRUTTIVE APPLICAZIONE DELLA UNI EN 473 AL PERSONALE ADDETTO ALLE REPLICHE METALLOGRAFICHE SU ATTREZZATURE A PRESSIONE SOGGETTE A SCORRIMENTO VISCOSO

27 Progetto di norma UNI U Qualifica e certificazione del personale La norma UNI U estende al metodo delle repliche il sistema per la qualificazione e certificazione del personale addetto alle prove non distruttive definito nella UNI EN 473. Il candidato può essere qualificato e certificato in tre distinti livelli di competenza. IDONEITÀ ALLA CERTIFICAZIONE Soddisfare i requisiti di addestramento (corsi, conferenze, seminari, giornate di studio) Soddisfare i requisiti di esperienza industriale (attività pratiche) Superare l esame di qualificazione (esame generale, specifico, pratico)

28 Progetto di norma UNI U Qualifica e certificazione del personale ADDESTRAMENTO Il candidato deve fornire prova documentata di aver seguito corsi di addestramento teorico-pratici. Numero minimo di ore per i livelli 1 e 2 in specifici argomenti (metallurgia e metallografia). Prova documentata per il livello 3 di frequentazione e partecipazione a conferenze e seminari. ESPERIENZA INDUSTRIALE Il candidato deve fornire prova documentata, confermata dal datore di lavoro, di aver svolto attività pratiche nel metodo delle repliche metallografiche. Numero minimo di mesi per i livelli 1 e 2 a seconda dell istruzione scolastica. Per il livello 3 prova documentata della qualificazione di livello 2 ed un esperienza minima in questo livello di 4 anni.

29 Progetto di norma UNI U Qualifica e certificazione del personale ESAME DI QUALIFICAZIONE L esame di Qualificazione è suddiviso in un esame generale (Ng), un esame specifico (Ns) ed un esame pratico (Np). Le prove scritte consistono in un questionario di domande a risposta multipla. La prova pratica: Preparazione ed esecuzione per il livello1, in aggiunta per il livello 2 interpretazione dei campioni. Stesura e discussione di una tesi sul metodo delle repliche metallografiche per il livello3. N = 0.25 Ng Ns Np (valutazione dell esame di qualificazione) PERIODO DI TRANSIZIONE Per un periodo massimo di 2 anni dall installazione del sistema di qualificazione, l Organismo di Certificazione può stabilire deroghe alle prescrizioni per i riconoscimenti come livelli 1, 2 e 3 di candidati di comprovata esperienza.

30 Progetto di norma UNI U Qualifica e certificazione del personale DEROGHE PER IL PERIODO DI TRANSIZIONE Requisiti del candidato sono una laurea o un diploma tecnico, dimostrare di possedere una esperienza qualificante di 20 anni (livello 3), di 15 anni (livello 2) e di 5 anni (livello 1); curriculum della formazione svolta. TITOLI SOSTITUTIVI DELL ESPERIENZA QUALIFICANTE Attività Partecipazione a congressi, seminari, giornate di studio Frequenza in corsi di formazione avanzati o di specializzazione Frequenza in corsi di formazione avanzati o di specializzazione con esame finale Esperienza equivalente riconosciuta 6 mesi per ogni convegno 24 mesi max 8 mesi per ogni corso 12 mesi per ogni corso 24 mesi max per una delle due attività o 36 mesi max per entrambe Docenza in corsi di formazione o addestramento del personale Pubblicazione di memorie e note tecniche su riviste scientifiche e stampa specializzata Partecipazione continuativa a Comitati, Commissioni o Gruppi di Lavoro nazionali o internazionali 6 mesi per ogni 24h 36 mesi max 6 mesi per ogni pubblicazione 60 mesi max 6 mesi per ogni anno 36 mesi max

31 Conclusioni ❶ L esame microstrutturale per replica è l unica tecnica disponibile per monitorare il danneggiamento da microcavitazione e l evoluzione microstrutturale: in particolare per rilevare lo stadio iniziale del danno da cavitazione. ❷ La normativa tecnica (UNI e Linee guida ISPESL) è riferita al metodo delle repliche morfologiche-cavitazionali. ❸ Le repliche individuano efficacemente il danno da creep per gli acciai al carbonio e basso legati; per gli acciai martensitici al 9-12% Cr la metodologia delle repliche morfologiche-cavitazionali risulta essere scarsamente predittiva (repliche estrattive).