METILISOBUTILCHETONE (4 metil-2 pentanone) urinario in GC/MS spazio di testa Codice GC10510

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1 METILISOBUTILCHETONE (4 metil-2 pentanone) urinario in GC/MS spazio di testa Codice GC10510 BIOCHIMICA Il metilisobutilchetone è un liquido incolore ed infiammabile che viene utilizzato in laboratorio come solvente organico e nelle industrie come solvente in vernici, colle, tinture, ecc.. L assorbimento del metilisobutilchetone avviene prevalentemente attraverso l apparato respiratorio ed, in misura minore, attraverso la pelle perciò può risultare irritante per cute e mucose. L esposizione ad elevate concentrazioni può provocare vertigini, nausea, vomito con quadro rapidamente reversibile dopo cessata esposizione. Il metodo proposto determina il metilisobutilchetone iniettando in GC-MS / spazio di testa un aliquota di campione urinario precedentemente trattata in opportuno solvente. I livelli del metilisobutilchetone vengono determinati su un campione urinario di inizio e fine turno. EUREKA srl LAB DIVISION VAT N Head Quarter: Via Enrico Fermi Chiaravalle (AN) ITALY Tel Fax Release N 002 Metilisobutilchetone urinario in GC/MS-spazio di testa Febbraio

2 CARATTERISTICHE DEL KIT Principio del metodo : Il presente metodo consente di determinare il metilisobutilchetone urinario in GC-MS / spazio di testa. Il metilisobutilchetone viene prima diluito e, dopo l aggiunta di uno stabilizzante, viene direttamente iniettato in GC. Recupero del Metodo : circa 99% Sensibilità del Metodo : circa 0,01 mg/l in MS Intervallo dinamico: 0,01-10,0 mg/l in MS Range di Normalità: 0,10 2 mg/l Contenuto della Confezione : Tutti i reagenti sono pronti all uso e stabili 3 anni a 2 8 C. Reagente A Soluzione Diluente, 1 x 200 ml Reagente B Soluzione test 1,6 mg/l, 1 x 20 ml Dotazione strumentale minima richiesta : Strumento GC/MS Computer gestionale Dotazione opzionale : Autocampionatore Modalità di prelievo : Alla fine del turno lavorativo, raccogliere 10 ml di urine in una provetta idonea. Stabile circa 60 giorni a 20 C. 2

3 PROCEDURA PREANALITICA Preparazione della soluzione Test a 0,16 mg/l FASE 1 : Dispensare in una provetta: 1800 µl di Reagente A Soluzione Diluente 200 µl di Reagente B Soluzione Test Iniettare 1000 µl della soluzione nel gascromatografo GC ed attendere la stampa del cromatogramma. Verificare che il tempo di ritenzione della soluzione sia simile a quello riportato in figura 1. Se l esito è positivo si può procedere alla seduta analitica. Se cosi non fosse verificare la funzionalità del sistema analitico. PROCEDURA ANALITICA FASE 1 : Preparazione della soluzione Standard di Calibrazione a 0,16 mg/l Dispensare in una provetta: 1800 µl di Urina esente da Metilisobutilchetone 200 µl di Reagente B Standard Chimico IMPORTANTE: Tale soluzione Standard di Calibrazione va preparata di volta in volta Per verificare che l urina sia effettivamente esente da Metilisobutilchetone, preparare un Bianco: 1800 µl di Urina 200 µl di H 2 O di grado HPLC Qualora il Bianco urina presentasse il picco del Metilisobutilchetone, procedere all individuazione quantitativa per differenza tra le aree/altezze dei picchi del Metilisobutilchetone presenti nell urina arricchita e nel bianco. I campioni vengono iniettati direttamente trasferendone 2 ml nelle vials per GC. Chiudere ermeticamente le vials Agitare al Vortex Inserirle nel Campionatore Preparare la lista di lavoro e avviare la serie secondo le specifiche del sistema Release N 002 Metilisobutilchetone urinario in GC/MS-spazio di testa Febbraio

4 REAGENTE B : SOLUZIONE TEST METILISOBUTILCHETONE - Avvertenze METILISOBUTILCHETONE 1,60 mg/l SETTAGGIO DEL GAS-CROMATOGRAFO : Colonna VF-5ms 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm (condizionata) Temperatura iniettore 200 C Temperatura 40 C x 4 minuti + 16 C/min fino a 120 C (corsa 9 min) Gas Elio 1 ml/min Rapporto di Splittaggio circa 1:20 Iniezione a Split-Splitless con apertura dopo 0,10 min Temperatura Siringa: 30 C Temperatura agitatore: 30 C (1 minuto) no agitazione SETTAGGIO DETECTOR DI MASSA (4000): Range di Massa Modo operativo in Impatto Elettronico (EI) Settaggio in SIM alle Masse Caratteristiche Temperatura della Massa: 200 C; Filamento on: 1 minuto CONDIZIONAMENTO DELLA COLONNA VF-5 MS Seguire le prescrizioni del costruttore. Non condizionare la (le) colonna/e se attaccata al Detector di Massa. PULIZIA DELLA COLONNA Disconnettere il detector. Tenerla alla massima temperatura per il tempo consigliato. ( Vedi istruzioni del costruttore ) PARAMETRI COMPUTER GESTIONALE SECONDO LE SPECIFICHE DEL SOFTWARE GESTIONALE 4

5 METILISOBUTILCHETONE URINARIO (Cromatogrammi/Spettri di riferimento GC-MS / Spazio di Testa) kcounts 34 stand.cal.m etilisobutilchetone 0.16ug-m l.sms 40:150 40:150 1A 15.0 Area: Counts min 100% Spectrum 1A BP: min, Scan: 517, 40:150, Ion: us, RIC: 14691, BC % 10.0 Area: Counts min % % % minutes m/z Fig. 1 : Standard di Calibrazione Fig. 2 : Spettro di Massa di Standard di Calibrazione R.T. 4.0 METILISOBUTILCHETONE 0,16 mg/l IONE MOLECOLARE : 43 5

6 METILISOBUTILCHETONE URINARIO (Cromatogrammi/Spettri di riferimento GC-MS / Spazio di Testa) kcounts 35 cam p.urinario m etilisobutilchetone 0.08ug-m l.sm s 40:150 40:150 1A 100% Spectrum 1A BP: min, Scan: 518, 40:150, Ion: us, RIC: 6358, BC % 10.0 Area: Counts min Area: Counts min 50% % % minutes m/z Fig. 3 : Campione urinario Fig. 4 : Spettro di Massa di Campione urinario R.T. 4.0 METILISOBUTILCHETONE 0,08 mg/l IONE MOLECOLARE : 43 6

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