Cosa è XRF? Spettroscopie elementali. La fluorescenza a raggix (X-ray Fluorescence) è una tecnica di analisi elementale

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1 Corso di Laurea Magistrale in Ingegneria dei sistemi Edilizi 1 Cosa è XRF? La fluorescenza a raggix (X-ray Fluorescence) è una tecnica di analisi elementale È una tecnica di crescente diffusione per la facilità di applicazione, offre risultati semplici, rapidi e può essere usata in pieno campo 2 Interazione dei raggi X con la materia Assorbimento e trasmissione attraverso la materia Si ottengono le lastre radiografiche TAC etc. Diffrazione e dispersione da un cristallo XRD Emissione di raggi X di energia diversa da quella incidente XRF che identifica gli elementi presenti 3

2 Vantaggi Semplicità Sia teorica che strumentale Minima preparazione del ampione Spesso l analisi si esgue sul tal quale Il trattamento del campione è necessario per analisi quantitative accurate Veloce Per identificare campioni presenti in non meno del 1% bastano decine di secondi Decine di minuti per salire a concentrazioni dell ordine delle decine di ppm Portabilità Anche strumenti palmari 4 Limiti Selettività: é facile riscontrare falsi positivi per elementi in bassa concentrazione e non si possono distinguere specie con la stessa composizione chimica Accuratezza: Senza preparazione del campione non si può controllare la profondità di penetrazione e quindi l analisi quantitative risulta poco accurata 5 Due tipologie di strumenti EDS: dispersione di energia, più semplice non ha ingombri usata nei sistemi portatili e da laboratorio, meno efficace nel separare i picchi WDS: più efficace nel separare i picchi e nel permettere analisi quantitativa, solo da laboratorio perché richiede ingombri notevoli 6

3 X-ray Source Schema a blocchi di un spettrometro XRF Sample Detector Digital Pulse Processor Sorgente di raggi X Anodo con voltaggio di eccitazione variabile da 15 a 50kV Detector a stato solido o scintillatore Analisi in disperione di energia o in dispersione di lunghezza d ondal energia dei singoli fotoni identifica l elemento, la quantità dei fotoni di una determinata lunghezza d onda è proporzionale alla concentrazione Software d uso Indispensabile per analisi quantitativa perché serve eseguire calibrazione XRF Spectrum (cps vs kev) software Results (elements and conc s) 7 Sistemi a mano/ Portatili/ Da banco Bruker Tracer V Facili da usare ( punta e spara ) Innov-X X-50 Usati per controllo e misure non distruttive in situ Accuratezza e precisione dei risultati possono essere basse Thermo/ARL Quant X Software complete e complesso Per analisi da laboratorio Risultati robusti ed affidabili anche quantitativi 8 Spettro XRF semplce ~10% Pb in piatto di plastica 9

4 XRF Regole generali per analizzatori portatili Non riconosce gli organici (H, C, N, O non danno picchi) La fluorescenza non è abbastanza energetica da attraversare l aria o il detector Elementi a basso numero atomico danno pochi picchi (Cl, Ar, K, Ca) hanno solo I picchi K Elementi ad alto numero atomico danno solo linee L (Ba, Hg, Pb, U) Gli elementi a numero atomico medio offrono gli spettri migliori

5 Cratere dovuto ad ablazione laser cratere 13