PIROPLASTICITÀ DEGLI IMPASTI DI GRES PORCELLANATO

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1 PIROPLASTICITÀ DEGLI IMPASTI DI GRES PORCELLANATO Michele Dondi, Chiara Zanelli CNR-ISTEC, Istituto di Scienza e Tecnologia dei Materiali Ceramici, Faenza, Italy Fábio G. Melchiades, Anselmo O. Boschi, Lisandra R. dos Santos LaRC, Laboratório de Revestimentos Cerâmicos, Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos, Brazil Mariano Paganelli, Vittorio Mercurio Expert System Solutions, Modena, Italy Convegno Materie Prime per Piastrelle Ceramiche, Sassuolo, 13 Febbraio 2014

2 piroplasticità Andreev, D. V., Zakharov, A. I. (2012). Structure and rheology of semivitreous porcelain during kilning. Glass and Ceramics, 68(9-10), Il termine piroplasticità è riferito a deformazioni che avvengono durante la cottura. Il fenomeno si manifesta quando si ha sinterizzazione per flusso viscoso in presenza di un abbondante fase amorfa. Assume particolare importanza nel gres porcellanato soprattutto nel caso di grandi formati. La dipendenza della piroplasticità da materie prime e condizioni di processo è ben documentata. Bernardin, A. M., de Medeiros, D. S., Riella, H. G. (2006). Pyroplasticity in porcelain tiles. Materials Science and Engineering: A, 427,

3 piroplasticità nelle porcellane la piroplasticità è stata ampiamente studiata: nelle porcellane non dipende dalla granulometria iniziale del quarzo Buchtel, A. M., Carty, W. M., Noirot, M. D. (2004). Pyroplastic deformation revisited. Whitewares and Materials: Ceramic Engineering and Science Proceedings, 25 (2), Carty, W. M (2003). Glass phase composition in porcelains and correlation with pyroplastic deformation. Whitewares and Materials: Ceramic Engineering and Science Proceedings, 24 (2), Rambaldi, E., Carty, W. M., Tucci, A., Esposito, L. (2007). Using waste glass as a partial flux substitution and pyroplastic deformation of a porcelain stoneware tile body. Ceramics international, 33, Raimondo, M., Zanelli, C., Guarini, G., Dondi, M., Fabbroni, R., & Cortesi, T. (2009). Process of pyroplastic shaping for specialpurpose porcelain stoneware tiles. Ceramics International, 35,

4 modelli della piroplasticità Porte, F., Brydson, R., Rand, B., Riley, F. L. (2004). Creep viscosity of vitreous china. Journal of the American Ceramic Society, 87, w Contenuto di particelle % fase liquida w Vd = k σ (w/d) η-1 Mullite % in volume Vd = velocità di deformazione; σ = sforzo applicato; w = distanza intergranulare; d = dimensione dei grani; η = viscosità della fase liquida; k = costante adim.

5 fase viscosa: un approccio microstrutturale 15% SCHELETRO 15% Quarzo 85% FASE VISCOSA 65% Fase vetrosa 9% Quarzo 8% Mullite 3% Feldspati 10 frequenza (% peso) 100 µm IMPASTO CRUDO IMPASTO COTTO 65% Fase vetrosa 24% Quarzo 8% Mullite 3% Feldspati DIMENSIONE PARTICELLE (µm) IMPASTO COTTO

6 scopo contenuti Identificare le variabili principali che sono responsabili del fenomeno della piroplasticità Suggerire delle soluzioni per contrastare le deformazioni piroplastiche. brevissimo stato dell arte approccio sperimentale risultati > effetto sulla piroplasticità di: proprietà fisiche dei cotti composizione di fase viscosità della fase vetrosa cose da fare conclusioni

7 formulazione degli impasti Gres porcellanato TECNICO formulazioni Caolino Ball clay Na Feldspato GRANELLA Bentonite Talco Zircone Na-K Feldspato GRANELLA Na Feldspato granella Na-K Feldspato granella Quarzo GROSSO 10 5 Quarzo grosso 10 5 Quarzo fine 10 5 Quarzo K Feldspato FINE fine K Feldspato FINE

8 preparazione dei campioni Preparazione dell impasto: macinazione a umido (50% acqua, 0.6% deflocculante, residuo % >45 µm); pressatura di barrette (450 kg f /cm 2, umidità polveri 6.5%); essiccamento in stufa elettrica a 110 C; cottura a 4 temperature massime (gradiente 60 C/min, permanenza 8 minuti). La temperatura di massima densificazione (T md ) corresponde alla temperatura di massimo ritiro in cottura. Le deformazioni in cottura sono state determinate mediante: 1) Test a flessione alla T md per 8 minuti. 2) Expert System Solutions Fleximeter (30 C/min fino a 1205 C, 5 minuti permanenza)

9 flessimetro

10 flessimetro

11 metodi indice piroplastico, PI=(4 h 2 S) (3 L 4 ) -1 h L viscosità uniassiale, E p =(5 ρ g L 4 ) (32 d max h 2 ) -1 S dove h è lo spessore del provino, S è l arco di curvatura del provino deformato, L è la distanza tra gli appoggi, ρ è la densità apparente, g è l accelerazione gravitazionale d max è il tasso di deformazione massimo. assorbimento d acqua, porosità aperta e densità apparente (ISO ) porosità totale come TP = 100 (1 - ρ/sw) peso specifico per picnometria a He (ASTM C-329) porosità chiusa come CP = TP OP composizione di fase determinata per diffrazione di raggi X e RIR-Rietveld metodo. la composizione chimica della fase vetrosa, calcolata dal chimismo e dalla composizione di fase dei cotti, è stata usata per stimare le proprietà fisiche della fase vetrosa ad alta temperatura (viscosità, tensione superficiale) e a temperatura ambiente (densità)

12 effetto della densità apparente del crudo? Densità apparente dopo cottura (g/cm 3 ) Densità apparente prima della cottura (g/cm 3 )

13 proprietà fisiche proprietà unità Temperatura di max densificazione C Assorbimento d acqua % peso Porosità aperta % vol Porosità chiusa % vol Porosità totale % vol Densità apparente g cm Feldspati granella Quarzo grosso 10 5 Quarzo fine 10 5 K Feldspato fine

14 deformazioni in cottura

15 deformazioni in cottura

16 indici di piroplasticità proprietà unit PI Indice piroplastico cm -1 (10-5 ) E p Viscosità uniassiale MPa s d max Deformazione max cm m Massima deformazione (%) Viscosità uniassiale (GPa s) Indice piroplastico (x10-5 cm -1 ) Indice piroplastico (x10-5 cm -1 )

17 composizione di fase dei cotti % wt Quarzo Mullite Feldspato Zircone Indice piroplastico Fase vetrosa Feldspato G Quarzo G 10 5 Quarzo F 10 5 K Feldspato F Fase vetrosa (%) Non c è dipendenza diretta della piroplasticità dalla quantità di fase vetrosa (nell intervallo 60-70%)

18 composizione e proprietà fase vetrosa ossido/proprietà unità SiO 2 % peso TiO ZrO Al 2 O Fe 2 O MgO CaO Na 2 O K 2 O Viscosità a T md kpa s Flow Point (viscosità: log 10 =4) Littleton Point (viscosità: log 10 =6.6) C C Densità a T ambiente g cm Tensione superficiale a T md mn m

19 Effetto della viscosità della fase vetrosa sull indice piroplastico Indice piroplastico Indice piroplastico Viscosità della fase vetrosa alla temperatura di massima densificazione Flow Point della fase vetrosa

20 MICROSTRUTTURA cose da fare Studio microstrutturale Quale modello per la piroplasticità? Confronto dello stesso impasto di gres porcellanato prodotto per via umida e via secca w w Melchiades et al., Cerâmica Industrial, 17 (2012) 14-21

21 conclusioni Anche limitate variazioni nella formulazione dell impasto = significativi effetti sulla deformazione piroplastica. Non c è una chiara correlazione fra piroplasticità e proprietà fisiche. L indice piroplastico non pare influenzato dalla quantità di fase (per lo meno nell intervallo studiato). La piroplasticità dipende dalla viscosità della fase vetrosa (alla temperatura di max densificazione del gres porcellanato). Più alta è la temperatura alla quale il vetro inizia a fluire (oppure maggiore è la viscosità della fase vetrosa a T md ) minore è la deformazione piroplastica. Alcuni impasti con eccesso di fondenti non seguono la tendenza generale. La granulometria è cruciale poiché determina se il quarzo sarà dissolto nella fase liquida, alterandone composizione e proprietà. L uso di materie prime fini (es. micronizzate) può aumentare la viscosità della fase liquida (a T md ) e così portare alla riduzione dell indice piroplastico.

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