CHIMICA ANALITICA APPLICATA AI BENI CULTURALI (8 CFU) ANNO ACCADEMICO PROF.SSA CLAUDIA PELOSI

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1 CHIMICA ANALITICA APPLICATA AI BENI CULTURALI (8 CFU) ANNO ACCADEMICO PROF.SSA CLAUDIA PELOSI

2 Testi d esame (frequentanti): Per la prima parte: Dispense fornite dal docente e relative al materiale spiegato a lezione. Per la seconda parte: Aldo Napoli, Claudia Pelosi, Vittorio Vinciguerra, Principi di analisi spettroscopica con applicazioni ai beni culturali, Aracne Editrice, Roma, 2010, 276 p., ISBN

3 Testi d esame (non frequentanti): Per la prima parte: Dispense complete fornite dal docente, relative al materiale spiegato a lezione e ai principi di chimica generale. Per la seconda parte: Aldo Napoli, Claudia Pelosi, Vittorio Vinciguerra, Principi di analisi spettroscopica con applicazioni ai beni culturali, Aracne Editrice, Roma, 2010, 276 p., ISBN

4 DEFINIZIONE E SCOPI DELLA CHIMICA ANALITICA La chimica analitica si può definire lo studio dei metodi e delle tecniche che consentono di conoscere le proprietà dei materiali come la composizione elementale e molecolare. La determinazione della composizione di solidi, liquidi, gas, soluzioni, vetri, fiamme ed altre forme di materia rende possibile conoscere le loro caratteristiche, gli usi migliori, oppure, in certi casi, scoprirne la provenienza. La chimica analitica è una scienza pratica e le sue applicazioni sono virtualmente illimitate. I componenti di un campione che si devono determinare vengono chiamati analiti. L analsi qualitativa determina l identità chimica degli analiti, quella quantitativa dà la quantità di uno o più di questi analiti in termini numerici.

5 CLASSIFICAZIONE DEI METODI QUANTITATIVI DI ANALISI METODI GRAVIMETRICI: viene misurata la massa dell analita o di un composto chimicamente in relazione ad esso. METODI VOLUMETRICI: viene misurato il volume di una soluzione contenente reagente sufficiente a reagire completamente con l analita. METODI ELETTROANALITICI: implicano la misura di proprietà elettriche come il potenziale, la corrente, la resistenza e la quantità di carica. METODI SPETTROSCOPICI: si basano sulla misura dell interazione tra la radiazione elettromagnetica e la materia (atomi o molecole dell analita) o sull emissione di radiazioni da parte dell analita. METODI ETEROGENEI: spettrometria di massa (misura del rapporto massacarica), misura della velocità di decadimento radioattivo, misura del calore di reazione, della velocità di reazione, della conducibilità elettrica, ecc.

6 1 - SELEZIONE DEL METODO DI ANALISI Accuratezza richiesta Economicità Numero dei campioni da analizzare Complessità del campione da analizzare Numero di componenti nella matrice da analizzare

7 2 CAMPIONAMENTO La procedura per ottenere un campione da sottoporre ad analisi dipende: 1 dalla dimensione della massa da campionare 2 dallo stato fisico del materiale da analizzare 3 dalla composizione chimica del materiale che deve essere esaminato IL CAMPIONAMENTO È PARTE INTEGRANTE DEL PROCESSO DI ANALISI CHIMICA I metodi di campionamento si prefiggono lo scopo di assicurare che i campioni del materiale da analizzare siano rappresentativi ed eterogenei.

8 a) Ripresa in luce visibile a) e con pellicola a falsi colori b) di un particolare dell Incoronazione della vergine del Botticelli. L immagine IR evidenzia e mappa la veste verde dell angelo in due distinte campiture: una scura in cui il pigmento a base di rame assorbe la radiazione infrarossa (parte originale) e la restante zona di restauro realizzata a base di verde cobalto. Da: A. Aldovrandi, M. Picollo, Metodi di documentazione e indagini non invasive sui dipinti, Il Prato, Padova, 2001 b)

9 3 PREPARAZIONE DI UN CAMPIONE DA LABORATORIO La preparazione del campione (chiamata anche trattamento del campione o pretrattamento del campione) è attualmente uno degli stadi del processo analitico più soggetti ad errore e che richiede maggior tempo e lavoro. A La preparazione del campione non deve comportare perdita di analita. B La preparazione del campione dovrebbe prevedere anche la trasformazione dell analita ( o degli analiti) nella forma più adatta alla tecnica di analisi che si deve applicare. C Lo stadio di preparazione del campione dovrebbe includere, se necessario, anche la diluizione o concentrazione dell analita allo scopo di ottenere valori di concentrazione che rientrino nell intervallo ottimale per il metodo analitico utilizzato

10 4 PREPARAZIONE DEI CAMPIONI REPLICATI I campioni replicati sono porzioni di materiale più o meno della stessa grandezza che vengono sottoposte ad un processo analitico contemporaneamente. Ottenere dati replicati vuol dire confermare la qualità dei risultati e fornire una misura della loro attendibilità Nell analisi di materiali costitutivi dei beni culturali questa fase dell analisi è generalmente impossibile da realizzare poiché i campioni, se disponibili, sono sempre molto piccoli e soprattutto unici. La replica di misure è invece possibile, anzi doverosa, in tutti i metodi di analisi non invasivi, ovvero quei metodi che si eseguono direttamente sul manufatto, senza dover ricorrere al prelievo di campione, oppure quei metodi spettroscopici che permettono di esaminare il campione con tecnica microscopica (micro-ftir, micro-raman, micro-uv, ecc.).

11 5 PREPARAZIONE DI SOLUZIONI DEL CAMPIONE Molto spesso, in chimica analitica, le misure vengono eseguite su soluzioni del campione da determinare (in particolare nei metodi micro analitici e nelle tecniche cromatografiche, come si vedrà in seguito). Idealmente, il solvente dovrebbe sciogliere tutto il campione in modo rapido e senza perdita di analita. Molti dei materiali che si analizzano comunemente, tuttavia, non sono solubili nei solventi più utilizzati e spesso richiedono lunghe e laboriose procedure di trasformazione e solubilizzazione (proteine, grassi, silicati, polimeri ad elevato peso molecolare).

12 6 ELIMINAZIONE DELLE INTERFERENZE Le sostanze che ostacolano la misura diretta della concentrazione di analita vengono chiamate interferenze. La preparazione del campione dovrebbe includere, se necessario, una fase di rimozione degli interferenti presenti nella matrice. Le tecniche o le reazioni che vanno bene per una singola specie o analita sono dette specifiche. Quelle che vanno bene per pochi analiti sono dette selettive.

13 7 MISURAZIONE DELLE PROPRIETA DELL ANALITA CALIBRAZIONE E MISURA Tutti i risultati analitici dipendono dalla misura di una proprietà fisica X dell analita, proprietà che deve variare in modo noto e riproducibile con la concentrazione dell analita c A. Molto spesso la proprietà fisica dell analita è direttamente proporzionale alla sua concentrazione: c A = kx Dove k è una costante di proporzionalità che viene determinata con standard chimici (per i quali c A è nota): il processo si dice calibrazione.

14 8 CALCOLO DEI RISULTATI Il calcolo delle concentrazioni è una fase abbastanza semplice del processo analitico e oggigiorno è molto semplificato dal computer che automaticamente esegue le elaborazioni dei dati ed i calcoli. 9 VALUTAZIONE DEI DATI E STIMA DELLA LORO ATTENDIBILITA Nell espressione dei risultati finali, lo sperimentatore deve riportare, oltre al dato ottenuto dalla misura e dai calcoli, anche l incertezza associata altrimenti il dato non ha molto valore.

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