Paolo Oliveri SPETTROSCOPIA NIR E CHEMIOMETRIA Genova 15, febbraio 2008
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1 Paolo Oliveri SPETTROSCOPIA NIR E CHEMIOMETRIA Genova, 15 febbraio 2008
2 TECNOLOGIA STRUMENTI Wilhelm Herschel 17 marzo 1800 Prime applicazioni CHEMIOMETRIA FDA lincomicina in soia 1986
3 SPETTRO IR SPETTRO NIR
4 CHEMIOMETRIA Oi Original i lspectra INFORMAZIONE UTILE All Spectra 0.8 nce 0.6 Reflecta /cm Nircal: unname d :03:11 Jansen QUALITATIVA QUANTITATIVA SPETTRO NIR
5 CHIMICA TEORICA CHEMIOMETRIA MODELLI MATEMATICI HARD SOFT FITTING PREDICTION ABILITY ABILITY Validità della teoria Valutazione di quantità fisiche, chimiche, biologiche
6 Risposta QUALITATIVA CLASSIFICAZIONE MODELLAMENTO Da dove vengo? 1) Italia 2) Francia 3) Spagna 4) Ungheria Io sono un vino ungherese Vero Falso
7 Risposta QUALITATIVA CLASSIFICAZIONE MODELLAMENTO
8 Risposta QUALITATIVA CLASSIFICAZIONE MODELLAMENTO Diagnostica medica (sani-malati) Provenienza geografica Natura chimica Controllo di qualità Denominazione di origine Genuinità
9 Risposta QUANTITATIVA assorbanza MODELLO intercetta α pendenza concentrazione
10 Risposta QUANTITATIVA REGRESSIONE MULTIVARIATA y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x b (m-1) x (m-1) m n y = X. + b n n f y = Xb + f m
11 Risposta QUANTITATIVA REGRESSIONE MULTIVARIATA DETERMINAZIONE DI Quantità chimiche Quantità fisiche Valutazioni sensoriali
12 Risposta QUANTITATIVA REGRESSIONE MULTIVARIATA M.C. Ortiz, L.A. Sarabia, R. García-Rey and M.D. Luque de Castro, Anal. Chim. Acta 558 (2006) 125
13 Risposta QUANTITATIVA REGRESSIONE MULTIVARIATA Multivariate Linear Regression (MLR) Metodi biased : Principal Components Regression (PCR), Partial Least Squares (PLS),...
14 Risposta QUANTITATIVA REGRESSIONE MULTIVARIATA PARAMETRI DI VALUTAZIONE DEL MODELLO SDEP ν χ < σ < SDEP ν χ SDEP è una quantità sperimentale affetta da errore dovuto a: Campionamento Tecnica di validazione
15 SVILUPPO DEL MODELLO SCELTA CAMPIONI Absorb bance <50 μm 63 μm 88 μm 113 μm 138 μm 163 μm 188 μm 225 μm 275 μm 350 μm 450 μm Wavelength (nm) a a a... a a a a... a a a a... a a a a... a m m m n1 n2 n3 nm PRETRATTAMENTO SPETTRI NIR MATRICE DATI SELEZIONE VARIABILI - COMPATTAMENTO INTERPRETAZIONE E UTILIZZO MODELLO VALIDAZIONE MODELLO COSTRUZIONE MODELLO
16 Scelta dei CAMPIONI Supermarket design Scelta di campioni rappresentativi
17 Scelta di campioni rappresentativi Rappresentatività geografica Densità di produzione
18 DISEGNO SPERIMENTALE PER LA CALIBRAZIONE SCELTA RANDOM KENNARD-STONE DESIGN
19 DISEGNO SPERIMENTALE PER LA CALIBRAZIONE
20 SPETTRO 1 SPETTRO 2 SPETTRO 3... SPETTRO n MATRICE DATI: λ 1 λ 2 λ 3 λ m... a a a... a a a a... a a a a... a a a a... a m m m n1 n2 n3 nm
21 PRETRATTAMENTO PRETRATTAMENTO ADEGUATO
22 PRETRATTAMENTO PRETRATTAMENTO INADEGUATO
23 SPETTRI NIR 0.20 bance Absor <50 μm 63 μm 88 μm 113 μm 138 μm 163 μm 188 μm 225 μm 275 μm 350 μm 450 μm LIGHT SCATTERING 0.00 INFORMAZIONE DOVUTA ALLO STATO FISICO DEI CAMPIONI Wavelength (nm)
24 Pendenza/curvatura linea di base Light Scattering
25 SNV (Standard d Normal Variate) x x x iv i * iv = si
26 MSC (Multiplicative l Scatter Correction) xiv = ai + bi xv x x a iv i * iv = bi
27 EMSC (Extended Multiplicative Scatter Correction) 2 xiv ai ci v di v xiv = ai + bi xv + ci v+ di v x* iv = b i 2
28 ELMSC (Extended Logaritmic Multiplicative Scatter Correction) x = a + b x + c log( v) iv i i v i x x a c log( v ) b iv i i * iv = i
29 Derivate
30 SELEZIONE DELLA INFORMAZIONE UTILE
31 SCELTA DEI PREDITTORI RILEVANTI SELECT ISE UVE-PLS IVS-PLS IPW-PLSPLS AVS-PLS GOLPE LASSO GA MUT
32 Il COMPATTAMENTO dell informazione Componenti Principali (PC) Trasformata di Fourier Wavelets
33 È fondamentale valutare l ABILITÀ PREDITTIVA di un modello TRAINING SET: Campioni utilizzati per sviluppare il modello. EVALUATION SET: Campioni non impiegati nella costruzione del modello, ma utilizzati per valutarne l abilità predittiva. (Dev essere nota la loro classe di appartenenza o il loro valore della variabile risposta).
34 Strategie t per creare l EVALUATION SET: SINGLE EVALUATION SET CROSS VALIDATION (CV) LEAVE ONE OUT (LOO)
35 CROSS VALIDATION GRUPPO 1: GRUPPO 2: GRUPPO 3: Evaluation Set Training Set CAMPIONE 1 CAMPIONE 1 CAMPIONE 1 CAMPIONE 2 CAMPIONE 2 CAMPIONE 2 CAMPIONE 3 CAMPIONE 3 CAMPIONE 3 CAMPIONE 4 CAMPIONE 4 CAMPIONE 4 CAMPIONE 5 CAMPIONE 5 CAMPIONE 5 CAMPIONE 6 CAMPIONE 6 CAMPIONE 6 CAMPIONE 7 CAMPIONE 7 CAMPIONE 7 CAMPIONE 8 CAMPIONE 8 CAMPIONE 8 CAMPIONE 9 CAMPIONE 9 CAMPIONE 9 CAMPIONE 10 CAMPIONE 10 CAMPIONE 10 CAMPIONE 11 CAMPIONE 11 CAMPIONE 11 CAMPIONE 12 CAMPIONE 12 CAMPIONE 12 CAMPIONE 13 CAMPIONE 13 CAMPIONE 13 CAMPIONE 14 CAMPIONE 14 CAMPIONE 14 CAMPIONE 15 CAMPIONE 15 CAMPIONE 15
36 La MANUTENZIONE del modello Derive strumentali Aggiornamento del modello: Introduzione di nuovi campioni
37 TRASFERIMENTO DELLA CALIBRAZIONE Strumento master Strumenti slaves MODELLO Slope p and bias correction
38 FUSIONE DI SEGNALI DI NATURA DIVERSA NIR V1 V2 V3 Vn UV-VIS HS-MS Sample 1 Sample 2 Sample Sample n M samples,variables
39 HS_ MS UV-VIS NIR m/z Profili di riga nm Derivata prima cm 1 1 Derivata prima PC 1 PC 2 PC 3.. PC n PC 1 PC 2 PC 3.. PC n PC 1 PC 2 PC 3.. PC n a a a b c b c b c a b c PC 1 PC 2 PC 1 PC 2 PC 1 PC 2
40 FUSIONE a b c V 1 V 2 V 3.. V n a b c V 1 V 2 V 3.. V n a b c V 1 V 2 V 3.. V n a b c V 1 V 2 V 3.. V n V 1 V 2 V 3.. V n V 1 V 2 V 3.. V n selezione di variabili a b c V 1 V 2 V 3 V 4 V 5 V 6 V n
41 GRAZIE PER L ATTENZIONE
6. Partial Least Squares (PLS)
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