Crogioli per DSC e TGA /SDTA. Crogioli per la Termoanalisi

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1 Crogioli per DSC e TGA /SDTA Crogioli per la Termoanalisi

2 METTLER TOLEDO Crogioli Crogioli per la termoanalisi Generalità I crogioli servono da contenitori per i campioni durante le misurazioni termoanalitiche. Il tipo di crogiolo usato per una misurazione può avere un effetto rilevante sulla qualità dei risultati ottenuti, e, inoltre, influisce anche su caratteristiche importanti della cella di misurazione DSC. Tenere in debita considerazione i fattori rilevanti prima della misurazione spesso fa risparmiare tempo in seguito, al momento dell interpretazione della curva. I seguenti punti sono particolarmente importanti per misurazioni effettuate mediante DSC e SDTA: Accertarsi che il campione non venga a contatto diretto con la cella di misurazione, cioè, che non vi sia contaminazione del sensore di misurazione DSC o del portacampione SDTA. Nella cella di misurazione DSC, la forma e la capacità termica del crogiolo influenzano le specifiche tecniche del sistema di misurazione, come, ad esempio, la sensibilità calorimetrica, e la costante di tempo del segnale. Una costante di tempo breve si traduce in picchi netti e ben definiti, e quindi nella migliore risoluzione (separazione) possibile di effetti vicini. Crogioli con una base piatta fabbricati con materiali aventi buona conducibilità termica, garantiscono prestazioni ottimali di trasmissione del calore con i gradienti minimi di temperatura tra il campione e il portacampione. Normalmente, il materiale che costituisce il crogiolo dev essere inerte, cioè, esso non deve reagire con il campione nell intervallo di temperatura impiegato. A tale regola fanno eccezione le caratteristiche di «stabilità al rame» di poliolefine o grassi e oli lubrificanti in crogioli di rame, nonché certe reazioni in crogioli di platino che hanno anche un effetto catalitico. Il materiale del crogiolo non deve presentare alcuna transizione fisica nell intervallo di temperatura usato, e il punto di fusione dev essere sufficientemente alto. Fattori che influenzano la scelta di un crogiolo 2 Volume Crogiolo Interv. temperatura Campione Materiale crogiolo Atmosfera Scamb. campioni DSC, TGA o SDTA Crogiolo

3 Crogiolo d Alluminio Standard 100 pezzi con coperchi 40 µl senza pin ME con pin ME Crogiolo d Alluminio Standard 40 µl senza pin 400 pezzi senza coperchi ME Crogiolo leggero d Alluminio 20 µl senza pin 100 pezzi con coperchi ME Crogiolo d Alluminio 160 µl con pin 40 pezzi con coperchi ME Questo è il tipo di crogiolo standard per misurazioni DSC. Esso è molto sottile (altezza ridotta) e ha una base piatta robusta (questo garantisce che i gradienti di temperatura siano i minimi possibili). Sigillato ermeticamente: per eliminare evaporazione, vaporizzazione o sublimazione, endotermiche, di sostanze volatili nel corso della DSC. La pressione massima è pari a 0,2 MPa. Commento: In particolare nel caso di misurazioni TGA con l impiego dello scambiatore di campioni, è possibile che il campione possa essiccarsi parzialmente o assorbire umidità o ossigeno dall aria presente nel laboratorio. Questo può essere evitato con l uso di un coperchio di alluminio. Il coperchio viene perforato automaticamente prima di essere trasferito nella cella di pesata (3 diametri dell ago: 0,1, 0,7 und 1,0 mm). Coperchio con foro da 50 µm: per misurazioni in un atmosfera autogenerata. Spesso, si riesce a separare meglio reazioni di decomposizione sovrapposte. Coperchio con foro di grande diametro (0,35 2 mm): l atmosfera nella capsula è praticamente identica a quella del forno, tuttavia così si evitano fuoriuscite o schizzi di sostanze dal piatto. Il crogiolo leggero d alluminio fornisce la costante di tempo del segnale minima, in particolare quando s impiega elio quale gas di lavaggio. La capsula è particolarmente adatta per effettuare misurazioni su pellicole polimeriche, dischi e polveri i campioni vengono compressi a fondo contro la base della capsula. Essa è meno adatta per campioni liquidi in quanto, al momento della sigillatura, i liquidi possono venire schiacciati al difuori della capsula. Il sottile spazio tra la capsula e il coperchio comporta la formazione di un atmosfera autogenerata. La foratura preliminare del coperchio consente il contatto con l atmosfera. Per la pressa di sigillatura del crogiolo è necessario uno speciale set di punzoni. Questo crogiolo di grandi dimensioni viene usato per analisi DSC di campioni che presentano effetti termici molto deboli. A causa dell altezza del crogiolo, ci si deve attendere la formazione di gradienti di temperatura nell interno del campione, tale che a sua volta provocherà un certo allargamento dei picchi di misurazione. Per lo stesso motivo, non si devono usare velocità di riscaldamento maggiori di 10 K/min. Il crogiolo viene sigillato esattamente come un piatto standard. Crogiolo d Alluminio 100 µl senza pin 400 pezzi senza coperchi ME Questo crogiolo vi consente l uso di quantità maggiori di campione se il segnale ottenuto dal campione in un piatto da 40 µl è troppo debole. Il crogiolo viene sigillato esattamente come una capsula standard. 3 Crogiolo di rame 40 µl senza pin 100 pezzi senza coperchi ME Il crogiolo di rame viene fornito senza coperchio. Essa viene usata quasi esclusivamente per la determinazione della stabilità all ossidazione (OIT) in presenza di rame, che esercita un effetto catalitico. Solitamente, il tempo di induzione misurato in questo modo viene confrontato con il valore ottenuto con una capsula d alluminio inerte.

4 METTLER TOLEDO Crogioli Crogiolo di platino senza pin 4 pezzi con coperchi 30 µl ME µl ME µl ME I crogioli di platino vengono usati principalmente per misurazioni TGA o DSC a temperature superiori a 640 C. Le curve SDTA e DSC registrate con crogioli di platino solitamente sono migliori di quelle ottenute usando crogioli di allumina, che ha una conducibilità termica inferiore. Questi crogioli possono anche essere riutilizzati. Dopo la pulizia meccanica conservarli, se necessario, in acqua (o anche in acido cloridrico al 10%), poiché molti sali sono solubili in acqua. In acido cloridrico, gli ossidi formano cloruri, che possono poi essere rimossi mediante risciacquo. Dopo essiccamento, riscaldare i crogioli fino alla calcinazione in modo da garantire che, quando verrano utilizzati, non si verificherà alcuna perdita di peso. Avvertenza: I metalli fusi formano, molto facilmente, leghe con platino. Questo può tradursi nella perforazione del fondo del crogiolo. Inoltre, la fuliggine (o nero fumo) è un cosiddetto «veleno del platino» in un atmosfera non ossidante. Nel forno a 1600 C, un crogiolo può aderire al porta crogiolo, che è anch esso costituito da platino. Ciò si può evitare mettendo un disco di zaffiro (ME ) sul porta crogiolo. Crogiolo d oro 40 µl con pin 6 pezzi con coperchi ME Il crogiolo d oro è chimicamente resistente e sarebbe usata molto più frequentemente se non fosse così costoso. Oltre ad alcuni tipi di crogioli d alluminio, è il solo crogiolo che può essere sigillato ermeticamente mediante saldatura a freddo. Tuttavia, durante periodi prolungati di conservazione, la superficie d oro si sporca, il che rende più difficile eseguire la saldatura a freddo. Per pulire il crogiolo e il coperchio, consigliamo di riscaldarli fino a circa 500 C per un breve periodo di tempo prima dell uso (pulizia a caldo). La pressione max. è pari a 0,3 MPa. Avvertenza: i metalli fusi formano facilmente leghe con l oro; questo può tradursi nella perforazione del fondo della capsula. 4 Crogiolo di vetro 100 µl senza pin 50 pezzi solo crogioli ME Questi crogioli di vetro Duran presentano il vantaggio di essere trasparenti e chimicamente resistenti. Il campione viene caricato attraverso il collo del crogiolo di vetro. Il crogiolo viene sigillato mediante fusione del collo con una piccola fiamma. È disponibile uno speciale portacampioni che consente di raffreddare il campione durante la saldatura. La pressione max. è pari a 5 MPa. Una volta sigillato, il crogiolo ha un altezza di circa 10 mm e quindi è troppo alto per il DSC821 e (il corpo del forno può essere allungato usando il cosiddetto modulo di espansione del forno (ME ), purché non si stia usando lo scambiatore di campioni). Crogiolo a media pressione Acciaio inossidabile, O-ring di Viton 25 pezzi con coperchi 120 µl con pin ME µl senza pin ME Il Crogiolo a media pressione viene sigillato con un O-ring di Viton (un elastomero fluorurato prodotto dalla DuPont). Il Viton è leggermente permeabile al vapor d acqua. Se questo dovesse rappresentare un problema, in caso di soluzioni acquose, sono disponibili anche O-ring di Kel-F (politrifluorocloroetilene, PCTFE, della 3M); il PCTFE presenta, tuttavia, un picco di fusione nella DSC a circa 220 C. La pressione max. è pari a 2 MPa. Per sigillare il crogiolo, la pressa di sigillatura del crogiolo dev essere dotata di uno speciale set di punzoni. Il crogiolo può essere sigillato anche senza utilizzare un O-ring (atmosfera autogenerata). Infine, il crogiolo (e il coperchio) possono essere usati individualmente come crogioli aperti (ad esempio, per misurazioni TGA).

5 Crogiolo d acciaio alta pressione 30 µl senza pin, 3 pezzi con coperchi senza disco di rottura ME Crogiolo rivestito in oro alta pressione 30 µl senza pin, 3 pezzi con coperchi senza disco di rottura ME Disco di rottura Rame rivestito in oro 60 pezzi ME La struttura relativamente leggera e piatta del crogiolo garantisce gradienti di temperatura ridotti. Rispetto ai crogioli a tenuta a pressione più grandi, questo crogiolo fornisce i migliori segnali DSC. La filettatura e l utensile di sigillatura con coppia definita consentono la chiusura facile e salda dei crogioli. Dopo aver effettuato la misurazione, il crogiolo può essere aperto, pulito e riutilizzato circa 20 volte, ogni volta usando un disco di rottura di rame rivestito in oro nuovo. Se il crogiolo viene usato a temperature superiori a 350 C, il crogiolo e il disco di rottura vengono saldati insieme. Crogiolo d acciaio rivestito in oro alta pressione 25 pezzi con coperchi e dischi di rottura 40 µl senza pin ME µl con pin ME Crogiolo di Nimonic ad alta pressione 270 µl con pin 1 pezzi con coperchio ME Crogiolo di Nimonic ad alta pressione 500 µl con pin 1 pezzi con coperchio ME Disco di rottura 1 pezzo ME Questi crogioli ad alta pressione rivestiti in oro, che possono essere pressati insieme, hanno dimostrato di essere molto utili per studi di sicurezza. Essi possono essere usati per una sola misurazione. La pressione max. è pari a 15 MPa. Il coperchio viene pressato nel crogiolo con una pressione di circa una tonnellata, in modo tale che il disco di rottura sigilli il crogiolo. Per sigillare il crogiolo viene utilizzata una pressa a leva. Nimonic 80A è una lega termoresistente, consistente di Ni, Cr, Ti e Al. Il crogiolo può essere sigillato grazie alla sua filettatura utilizzando uno speciale utensile di sigillatura. Dopo aver effettuato la misurazione, esso può essere aperto, pulito e riutilizzato circa 20 volte, ogni volta con un disco di rottura nuovo. La pressione max. è pari a 10 MPa. Una volta sigillato, il crogiolo da 270 µl ha un altezza di circa 10 mm e quindi è troppo alto per il DSC821 e (il corpo del forno può essere allungato usando il cosiddetto modulo di espansione del forno (ME ), purché non si stia usando lo scambiatore di campioni). Il crogiolo da 500 µl è alto 16 mm e quindi è adatto soltanto per l uso con celle di misurazione 5 TA4000 con coperchio piatto. Crogiolo di zaffiro 70 µl 4 pezzi con coperchi ME Lo zaffiro è una forma purissima di ossido di alluminio monocristallino. Questo è il motivo per cui un crogiolo di zaffiro è chimicamente più resistente di un crogiolo di allumina policristallina (ossido di alluminio). Il crogiolo è consigliato anche per fondere metalli come Fe e Ni.

6 METTLER TOLEDO Crogioli Crogiolo d allumina I crogioli di allumina (ossido di alluminio) sono i crogioli che normalmente vengono utilizzati per misurazioni TGA, soprattutto quando è importante il segnale TG, e non il segnale SDTA. Questi crogioli possono essere riutilizzati. Dopo aver effettuato lo pulizia meccanica, conservarli, se necessario, in acqua (o eventualmente anche in acido cloridrico al 10%) in quanto molti sali sono solubili in acqua. In acido cloridrico, gli ossidi formano cloruri, che possono poi essere rimossi mediante risciacquo. Dopo essiccamento, riscaldare i crogioli fino a calcinazione, per garantire che quando verranno utilizzati non si verificherà alcuna perdita di peso. Coperchi d alluminio speciali per i crogioli d allumina e per il crogiolo di zaffiro. Possono essere rimossi dallo scambiatore di campioni nel corso della misurazione TG. Crogiolo d allumina con coperchi 30 µl 20 pezzi con coperchi ME µl 20 pezzi con coperchi ME µl 20 pezzi con coperchi ME µl 4 pezzi con coperchi ME Coperchi d alluminio speciali per: 30 µl e 70 µl 40 pezzi ME µl 40 pezzi ME µl 40 pezzi ME I nostri crogioli sono confezionati in scatole impilabili.

7 APressa per sigillatura crogioli La pressa consente di sigillare molto facilmente la capsula. Sotto la pressione del pistone, la capsula viene ermeticamente sigillata a freddo con saldatura a freddo del coperchio. Dopo aver cambiato pistone e stampo, la pressa può essere utilizzata per altri crogioli. ME B Con questi gruppi intercambiabili è possibile impiegare la pressa di sigillatura con i vari crogioli. 1 Stampo e pistone per crogiolo d alluminio leggero ME Stampo e pistone per crogiolo, sigillabile mediante saldatura Pistone ME , Stampo ME Stampo e pistone per crogiolo MP ME Utensile di sigillatura per crogioli HP per crogioli riutilizzabili Esso consiste di una parte inferiore che alloggia il crogiolo esagonale e di una parte superiore (testa rotante) che calza sul coperchio del crogiolo. Sigillate il crogiolo con il disco di sicurezza facendolo ruotare fino ad attivare una frizione a strisciamento. Dopo aver effettuato la misurazione, con lo stesso utensile aprite il crogiolo. ME C Utensile di sigillatura crogioli HP Questo è l utensile per crogioli cilindrici Nimonic. Fissate il crogiolo in uno degli utensili e il coperchio nell altro in modo tale da effettuare la sigillatura con la coppia richiesta. ME D Set di utensili per pressa a leva Questo insieme entra nella pressa Jossi usata per sigillare i crogioli ad alta pressione da 40 µl. ME

8 METTLER TOLEDO Crogioli No. parte. Denominazione Quantità Volume µl Con pin Senza pin Con coperchio Senza coperchio Pressione max. MPa Temperatura max. C Diametro senza coperchio in mm Altezza in mm senza coperchio Utensile di sigillatura Materiale per DSC per TGA Pagina Crogiolo d alluminio leggero , ,6 A1 Al 99,99% Crogiolo d alluminio standard , ,6 A2 Al 99,99% Crogiolo d alluminio standard , ,6 A2 Al 99,99% Crogiolo d alluminio standard , ,6 A2 Al 99,99% Crogiolo d alluminio medio , ,2 A2 Al 99,99% Crogiolo d alluminio grande , ,4 A2 Al 99,99% F Coperchio d alluminio standard 400 0,2 640 Al 99,99% Coperchio d alluminio perforato 50 µl Al 99,99% Coperchio d alluminio perforabile Al 99,99% Crogiolo di rame ,65 E-Cu 99,90% Crogiolo di platino piccolo ,3 Pt Rh 20% Crogiolo di platino medio ,2 Pt Rh 20% Crogiolo di platino grande ,3 4,2 Pt Rh 20% E Crogiolo d oro , ,65 A2 Au 99,99% Crogiolo di vetro Vetro Duran F Crogiolo a pressione media ,5 A3 X5 CrNi Crogiolo a pressione media ,5 A3 X5 CrNi Guarnizione crogiolo a media pressione KEL-F Crogiolo alta pressione riutilizzabile ,3 B X2 CrNiMo Crogiolo alta press., rivestito in oro, riutiliz ,3 B X2 CrNiMo18143, rivestito in oro 5 µm Disco di rottura per crogiolo alta pressione 60 Cu, rivestito in oro 5 µm Crogiolo alta pressione, monouso con sigillo ,9 D X2 CrNiMo18143, rivestito in oro 5 µm Crogiolo alta pressione, monouso con sigillo ,9 D X2 CrNiMo18143, rivestito in oro 5 µm Crogiolo medio alta pressione ,6 8,4 C NiCr 20 TiAl F Crogiolo grande alta pressione ,6 14,4 C NiCr 20 TiAl F Disco di rottura per crogiolo alta pressione Au 99,99% Crogiolo di zaffiro medio ,5 Zaffiro Crogiolo d allumina piccolo ,6 Al2O3 99,7% Crogiolo d allumina medio ,5 Al2O3 99,7% Crogiolo d allumina grande ,5 Al2O3 99,7% E Crogiolo d allumina grande Al2O3 99,7% E 6 Tipo Denominazione No. parte Pagina A Pressa per sigillatura crogioli (comprende A2) Stampo e pistone o per crogiolo d alluminio leggero Stampo e pistone per crogiolo saldato ermeticamente a freddo und Stampo e pistone per Crogiolo a media pressione B Utensile di sigillatura crogioli alta pressione, riutilizzabile C Utensile per sigillatura crogioli alta pressione D Set utensili per pressa a leva (pressa Jossi, KP2.1 N) E Solo con forno grande F Solo con DSC20, 25, 27HP, 30; STARe DSC82x con modulo di allungamento forno (senza scambiatore di campioni) Certificazione di qualità ISO 9001 Certificazione ambientale ISO14001 Indirizzo Internet: Servizio assistenza in tutto mondo Pubblicazione soggetta a modifiche tecniche 10/2000 Mettler-Toledo GmbH Printed in Switzerland MCG MarCom Greifensee Mettler-Toledo GmbH, Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland Tel. (01) , Telefax (01)