LE LEGHE DI ALLUMINIO E LO SMALTO PORCELLANATO

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1 LE LEGHE DI ALLUMINIO E LO SMALTO PORCELLANATO Angelo Ferraro, Technical Customer Service Manager Novelis Italia Angelo.Ferraro@novelis.com Premessa In questi ultimi anni c è stato un forte interesse per la smaltatura delle leghe di alluminio, che ha coinciso principalmente con la produzione delle pentole in alluminio smaltate. La messa a punto delle leghe di alluminio, degli smalti, l approfondimento per una migliore comprensione dei problemi legati alla adesione dello smalto, ci ha permesso di ottenere risultati importanti. Possiamo affermare oggi che è possibile smaltare anche le leghe di alluminio con alto tenore di magnesio, ottenute dalla colata continua e per spessori inferiori a 1 millimetro. E importante comunque premettere che le caratteristiche chimico-fisiche dello smalto porcellanato, applicato alle leghe di alluminio in generale ed a quelle ad alto tenore di magnesio, risultino diverse dallo smalto porcellanato usato per l acciaio. Di questo argomento l approfondimento verrà dato dai produttori degli smalti. In ultima analisi occorre considerare che a parte le pentole di alluminio smaltato, non ci sono stati progressi in altri settori merceologici. La spiegazione di questo ritardo è da imputare principalmente alla mancanza di impianti dedicati alla smaltatura dell alluminio. Le principali smalterie sono dedicate esclusivamente alla produzione dei prodotti ferrosi, gli impianti nella maggior parte dei casi non sono sufficientemente attrezzati per produrre pannelli di alluminio smaltato. Eppure la richiesta e l interesse per alluminio smaltato, destinato all edilizia, per gli interni o le facciate per i tunnel, per i mobili, le cucine, i sanitari e l illuminazione in generale, è sempre maggiore. Lo studio che segue è iniziato nel 1990, un lavoro che ha permesso di abbattere diversi pregiudizi come ad esempio quello che dava per impossibile l utilizzo delle leghe di alluminio con alto tenore di magnesio per la smaltatura porcellanata.

2 Technical Report Il lavoro sotto esposto è un riassunto delle attività svolte in due anni circa da Novelis assieme ai produttori di smalto e ad alcuni clienti finali che hanno avuto la possibilità di provare con successo il comportamento alla smaltatura per esempio della lega Seppure l esperienza maturata è breve in raffronto ad altri materiali metallici utilizzati nella smaltatura, ritengo che ci siano ampi margini di crescita per l utilizzo dell alluminio nello sviluppo di tecnologie di applicazione ad oggi di dominio solamente dei materiali ferrosi. Il lavoro sinora svolto insieme ai produttori degli smalti ed agli utilizzatori finali ha dato un impulso positivo allo studio dei materiali ed alla comprensione delle loro specifiche prestazioni in base alla applicazione finale di impiego progettata. Negli ultimi anni, sono state prodotte alcune nuove leghe di alluminio adatte ad essere smaltate, con degli smalti dedicati, come ad esempio le lega 4006, prevalentemente impiegata nella produzione delle stoviglie smaltate o delle piastre smaltate dei ferro da stiro. Molteplici sono stati ad oggi gli argomenti trattati e che dovranno comunque continuare ad essere oggetto di approfondimento per continuare lo studio relativo alla smaltabilità delle leghe di alluminio. Nella progettazione di una lega di alluminio da smaltare occorre considerare anche le proprietà fisiche che la lega deve possedere sulla base dell impiego a cui sarà destinata quali ad esempio: - resistenza agli shock termici - resistenza meccanica - deformabilità - resistenza alla fatica.

3 Argomenti trattati: Temperatura di fusione delle leghe di Alluminio Per essere smaltabile una lega di alluminio deve innanzitutto resistere alla temperatura di cottura dello smalto che risulta essere attorno ai 550/560 C. Diverse leghe di alluminio hanno degli eutettici che fondono vicino a questa temperatura. Influenza degli elementi chimici contenuti nelle leghe di Alluminio Una lega di alluminio è definita smaltabile quando avviene una reazione di aderenza all interfaccia tra smalto e alluminio e lo smalto risulta ancorato alla superficie di alluminio. Alcuni elementi ed alcuni composti chimici contenuti nelle leghe di alluminio hanno una notevole influenza nell aderenza tra alluminio e smalto. Influenza del grano cristallino nella aderenza Di recente è stato rilevato che la dimensione del grano cristallino influenza fortemente l aderenza tra allumino e smalto. Influenza della superficie nel supporto di Alluminio Influenza del pretrattamento chimico nella aderenza tra alluminio e smalto. Teoria del legame all interfaccia tra l alluminio e lo smalto La comprensione del meccanismo che permette il legame tra i due materiali faciliterebbe lo sviluppo e le migliorie sia del prodotto alluminio che del prodotto smalto. Lo Smalto Approfondire le conoscenze riguardo le caratteristiche chimico fisiche degli smalti, gli additivi le caratteristiche delle fritte, gli ossidi contenuti e lo studio dei loro effetti nel legame all interfaccia alluminio/smalto. Prove di aderenza dello smalto Per verificare in tempi brevi le indicazioni sopra menzionate. Temperature di fusione delle leghe di Alluminio La lega 1050 titolo min. di Al 99, 50% ha un intervallo di fusione tra i C, per la lega 3003 tra C, la 6082 tra C mentre per la 4006 la temperatura di fusione è di 608 C. Come si noterà le temperature di fusione delle leghe sopra indicate non sono distanti dalla temperatura di cottura dello smalto. Altra caratteristica fondamentale delle leghe di alluminio è il decadimento delle caratteristiche meccaniche dopo il trattamento termico, considerando che mediamente la temperatura di ricristallizzazione risulta compresa tra i 320 e i 360 C, avremmo conseguentemente dei materiali, con bassi valori meccanici, dopo la cottura dello smalto.

4 Influenza degli elementi chimici contenuti nelle leghe di Alluminio La lega 4006 impiegata principalmente nella fabbricazione di pentole smaltate è una lega di alluminio con un tenore di Silicio di circa l 1% e senza Manganese. La lega 4006 dopo la ricottura dello smalto e un raffreddamento rapido produce un leggero effetto di solubilizzazione e di tempra. La caratteristica peculiare della lega 4006 è quella di risultare leggermente temprabile e di contenere elementi, quale il Silicio, che favoriscono l aderenza alluminio/smalto. La lega 4006, a differenza delle altre leghe di alluminio, dopo smaltatura, è quella che mantiene le proprie caratteristiche meccaniche dopo il trattamento termico a 560 C. Il contenuto del magnesio, nella lega 4006, 3003 o 8006, anche a bassi tenori di concentrazione, induce ad un peggioramento della aderenza smalto/alluminio. E importante valutare come nella lega 6082, che contiene tra lo 0.6 e lo 1.2% in peso di Mg, e lo % di Si, l aderenza smalto/alluminio non è disturbata dalla presenza del magnesio. Aggiungendo stechiometricamente il Silicio per formare il composto più stabile Mg2 Si (siliciuro di magnesio) (come precipitato) nella matrice della lega si ha la completa inibizione del magnesio libero. Il Magnesio comunque è un elemento molto importante nelle leghe di alluminio in quanto viene aggiunto (anche in piccole percentuali) per incrementarne le caratteristiche meccaniche, o la resistenza alla corrosione, migliora le prestazioni nell ossidazione anodica e la reattività chimica. Sappiamo inoltre che elementi quali cromo, manganese e magnesio aumentano le proprietà meccaniche delle leghe di alluminio e sono anche importanti affinitori del grano cristallino. Il Piombo, il Bismuto e tutti quegli elementi che possiedono una bassa temperatura di fusione hanno un effetto negativo in quanto disturbano sensibilmente l aderenza. E stato osservato che la presenza in alcune leghe di alluminio di piombo e/o bismuto, contenuti anche a tenori standard ed in contemporanea presenza del Cromo, Rame (in quantità interessanti), riducono l aderenza. E interessante comprendere ed approfondire se e in che modo gli elementi contenuti in contemporanea ad altri ed in determinati tenori riducono o favoriscono l aderenza tra l alluminio e lo smalto. In tabella 7 potrete osservare una tabella degli elementi (a titolo sperimentale) e la rispettiva influenza nella aderenza alluminio smalto.

5 Influenza del grano cristallino nella aderenza Abbiamo recentemente constatato che l aderenza alluminio/smalto risulta fortemente influenzata dalla dimensione del grano cristallino. E stato infatti osservato su alcune padelle smaltate in cui era stata riscontrato un problema di scarsa aderenza che in alcune zone delle padelle l aderenza smalto/alluminio risultava invece buona. A seguito delle analisi dei campioni notavamo che nelle zone a grano cristallino grosso (zone di deformazione con incrudimento critico o a ricristallizzazione secondaria) l aderenza era buona; mentre l aderenza era assente dove il grano risultava fine (fondo della padella). La causa accertata della scarsa aderenza dello smalto sulla padella di alluminio era da attribuire al contenuto eccessivo di piombo e bismuto nella lega di alluminio (>50 ppm), mentre è importante evidenziare come la struttura a grani grossi di fatto aveva annullato l effetto di non aderenza dovuto alla presenza degli elementi citati. Un problema analogo era stato rilevato su delle piastre dei ferri da stiro smaltate (vedi fotografie 8/9/10/11). Ad oggi sulla base delle informazioni sinora raccolte possiamo aggiungere importanti ed ulteriori informazioni alle conoscenze sinora maturate. Producendo su alcuni campioni in lega 3105 una struttura a grani grossi e su altri campioni della stessa colata una struttura standard, entrambi i campioni hanno evidenziato un diverso comportamento ai test di impatto e al SbCl3 (vedasi foto allegate). Nel campione con la struttura a grani grossa non si è manifestato alcun distacco delle smalto. Ulteriori prove su altri materiali da colata continua ed in lega 3105 hanno mostrato gli stessi straordinari risultati. Influenza della superficie del supporto di Alluminio Il pretrattamento chimico (alcalino) riveste una notevole importanza nel meccanismo dell adesione tra lo smalto ed il supporto di alluminio. Una buona pulizia del manufatto prima di applicare lo smalto è uno degli stadi più importanti del processo completo. I residui organici, alcalini possono compromettere il risultato finale. Una breve descrizione del pretrattamento consiste in un sgrassaggio prima ed un decapaggio del manufatto fatto allo scopo di aumentare la superficie di adesione del supporto di alluminio. Nelle ultime prove condotte su leghe di alluminio ad alto tenore di magnesio, un pretrattamento prolungato o leggermente più aggressivo ha determinato una migliore adesione dello smalto al supporto.

6 Lo Smalto Lo smalto porcellanato usato sull'alluminio è una "fritta", cioè un vetro speciale e tenero, ottenuto tramite fusione di una miscela di minerali. Per permettere allo smalto di fondere a temperature intorno ai 600 C si utilizza della potassa caustica ed il pentossido di vanadio, in quanto forma un eutettico che fonde a quella temperatura. L'addizione di particolari elementi sotto forma di ossidi serve a migliorare l'aderenza o la resistenza. Con i pigmenti si ottiene una brillante colorazione, molto stabile nel tempo. Teoria del legame all interfaccia tra l alluminio e lo smalto L approfondimento e lo studio del legame che unisce lo smalto al supporto di alluminio è sicuramente l aspetto più importante per sviluppare e migliorare sia le leghe di alluminio che nuove tipologie di smalti. Il legame all interfaccia tra l alluminio e lo smalto viene oggi spiegato nel seguente modo: L alluminio è un materiale a struttura cristallina i cui atomi sono ordinati in un reticolo cubico a facce centrate e con legami di tipo metallico, mentre lo smalto è una massa vetrosa solidificata, con una struttura solida prevalentemente di tipo non cristallino ed in cui prevalgono legami di tipo ionico. Il legame chimico fisico tra questi due materiali così differenti tra loro si sviluppa attraverso un meccanismo a due stadi: 1) il metallo di supporto si ossida, grazie al trattamento termico in atmosfera ossidante del forno di cottura dello smalto (occorre verificare l influenza dell ossigeno contenuto nell atmosfera del forno e l effettiva crescita dello strato di ossido). 2) Lo smalto diventa liquido e scioglie gli ossidi presenti sul supporto di alluminio formatosi che satura lo smalto e reagisce con gli ossidi presenti nello smalto. Nel forno di cottura, sul pezzo in lega di alluminio da smaltare e nella superficie di contatto alluminio/smalto si forma uno strato di ossido fino alla fusione dello smalto di fondo. L ossigeno necessario per questa prima reazione di ossido riduzione proviene dall atmosfera del forno di cottura attraversando lo strato poroso dello smalto biscottato (si definisce biscotto quando allo smalto applicato sul manufatto è stata eliminata la parte acquosa e la superficie appare rugosa come un biscotto). Lo strato di ossido di alluminio dovrebbe raggiungere lo spessore di circa Amstrong, per ottenere le migliori condizioni di legame con lo strato smaltato.

7 Successivamente, nell intervallo della temperatura di cottura, lo smalto fonde e bagna lo strato dell ossido di alluminio che si dissolve nello smalto ed in fase liquida reagisce con gli ossidi contenuti nello smalto (secondo il probabile meccanismo redox). Dopo pochi minuti di cottura lo strato di ossido di alluminio si dissolve completamente nella fase liquida dello smalto fuso (che risulta fortemente alcalino). A questo punto il metallo base viene attaccato direttamente dallo smalto. A seguito di queste reazioni all interfaccia alluminio/smalto si forma una superficie rugosa, dove lo smalto in fase liquida penetra e successivamente, durante il ciclo di raffreddamento, solidifica sviluppando anche una aderenza di natura fisica tra alluminio e smalto. Soffermandoci sulla influenza/caratteristica dello strato di ossido, aggiungiamo inoltre che alcuni elementi (e/o i suoi ossidi) contenuti nelle leghe di alluminio partecipano in modo diretto alla distruzione od alla crescita dello strato di ossido. Ad esempio quando il contenuto di piombo supera le 50 ppm, la lega di alluminio non è più smaltabile in quanto viene a mancare l aderenza all interfaccia, l ossido di piombo tende a distruggere lo strato di ossido. Il Magnesio tende a migrare verso le superfici esterne e, quando il suo contenuto è di circa ppm (in alcune leghe di alluminio), provoca l aumento volumetrico dello strato di ossido (sopra i 250 A ), perdendo di conseguenza l aderenza smalto/alluminio. Recentemente abbiamo osservato anche il comportamento del rame, infatti quando il contenuto di rame nella lega supera lo 0,3-0.5% in peso, si perde aderenza. Contrariamente il silicio ed il ferro partecipano in modo attivo e positivo alla formazione ed al mantenimento dello strato di ossido. Altro argomento importante e correlato a quanto sopra menzionato è l influenza della tensione superficiale della fritta e come le modifiche nella composizione delle fritte, dei pigmenti o degli eutettici, modificano la tensione superficiale, aumentandone conseguentemente la bagnabilità e l adesione. Riassumendo quanto sinora indicato, i parametri che influenzano l aderenza ed i fenomeni che avvengono durante la cottura sono: composizione chimica e reattività superficiale dell alluminio struttura cristallina qualità e quantità dello strato di ossido che si forma nella lega alluminio temperatura di cottura dello smalto atmosfera del forno - ossidante tempo di cottura bagnabilità/fluidità dello smalto/tensione superficiale dello smalto liquido coefficiente di espansione dello smalto.

8 Gli argomenti a cui sino ad ora abbiamo dedicato maggiore attenzione sono: Composizione chimica e reattività superficiale dell alluminio L indagine sugli elementi che compongono le leghe di alluminio e quale ruolo svolgono nell aderenza alluminio-smalto. Struttura cristallina L indagine che spieghi perché il grano di maggiore dimensione migliora l aderenza ed annulla l influenza negativa di alcuni elementi nella aderenza (annulla anche l effetto del magnesio). Qualità e quantità dello strato di ossido che si forma nella lega alluminio La capacità della lega di alluminio di ossidarsi e formare uno strato di ossido compreso tra i 150 e 250 A di spessore, nell arco di tempo di circa 5-7 min all interno di un forno alla temperatura di C, è il punto di base per comprendere e spiegare il meccanismo che determina l aderenza. Bagnabilità /fluidità dello smalto/tensione superficiale dello smalto liquido Leghe di alluminio diverse, specie le leghe ad alto tenore di magnesio, modificano sensibilmente la superficie di contatto; un buon pretrattamento iniziale e l uso di smalti con una appropriata tensione superficiale, permettono di ottenere risultati migliori. Trattamenti termici/temperatura e tempi di cottura nella smaltatura delle leghe di alluminio Anche questo argomento riveste una importanza fondamentale, lo smalto è sensibile anche a pochi gradi di temperatura, alla atmosfera. Per ottenere migliori risultati occorrerà definire i parametri per ogni singolo impianto. Nel proseguo dello studio sulle leghe smaltabili ci concentreremo prevalentemente sullo studio degli elementi contenuti nelle leghe di alluminio e sull effetto della struttura cristallina che tanto influenza l adesione migliorandole e permettendo l uso dell alluminio smaltato in settori oggi di dominio esclusivo del ferro e l acciaio. NOTE CONCLUSIVE I riscontri ottenuti ci hanno permesso di ottenere informazioni e risultati importanti, quali ad esempio la possibilità di applicare lo smalto porcellanato su leghe di alluminio ad alto tenore di magnesio, diverse da quelle in uso oggi e che impongono

9 dei limiti nel contenuto di magnesio (max 100 ppm), piombo (max 50 ppmm) e di altri elementi. L uso di leghe di alluminio ad alto contenuto di magnesio o leghe ottenute anche da colata continua permette di implementare e diversificare le caratteristiche metallurgiche. Il presente studio sulle leghe di alluminio smaltabili è da considerarsi solamente un inizio e non può considerarsi certamente concluso. compilata il 25/09/00 da A.Ferraro ELEMENTI CHE FAVORISCONO L'ADERENZA DELLO SMALTO 1a 2a 3a 4a 5a 6a 7a 8 1b 2b 3b 4b 5b 6b 7b 0 1 H He 2 Li Be B C N O F Ne 3 Na Mg Al Si P S Cl A 4 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr 5 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe 6 Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn 7 Fr Ra Ac Th Pa U ELEMENTI SENZA EFFETTI IMPORTANTI SULLA ADERENZA DELLO SMALTO 1a 2a 3a 4a 5a 6a 7a 8 1b 2b 3b 4b 5b 6b 7b 0 1 H He 2 Li Be B C N O F Ne 3 Na Mg Al Si P S Cl A 4 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr 5 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe 6 Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn 7 Fr Ra Ac Th Pa U ELEMENTI CHE RENDONO IL METALLO NON SMALTABILE 1a 2a 3a 4a 5a 6a 7a 8 1b 2b 3b 4b 5b 6b 7b 0 1 H He 2 Li Be B C N O F Ne 3 Na Mg Al Si P S Cl A 4 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr 5 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe 6 Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn 7 Fr Ra Ac Th Pa U Tab. 7

10 Foto 8 Foto 9

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