ITIS «De Pretto» Schio (Vi) Anno scolastico 2011/2012

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1 ITIS «De Pretto» Schio (Vi) Anno scolastico 2011/2012

2 Un sentito ringraziamento all Ing. Franco Bonollo ed al Dott. Alberto Fabrizi dell Universita degli studi di Padova, sede di Vicenza

3 1. Concetti di base e funzionamento della cella di Graetzel 2. Componenti di base della cella di Graetzel 3. Come si costruiscono? Componenti e procedimento 4. Come possiamo utilizzare la cella di Graetzel?

4 Nelle celle fotovoltaiche a base di silicio i portatori di carica sono prodotti all interno del semiconduttore, che deve essere molto puro, con drogaggio controllato e, preferibilmente, ad elevata cristallinità. Nelle DSC l assorbimento di luce è separato dal trasporto di cariche elettriche, non vi è la necessità di componenti molto puri, che possono essere ottimizzati separatamente.

5 Si sono esplorati molti processi attraverso cui l'irraggiamento solare può essere utilizzato per ottenere energia pulita. I dispositivi fotovoltaici sono basati su concetti di separazione a interfaccia di due materiali differenti o con differenti meccanismi di conduzione. Questo tipo di fonte energetica offre prospettive di energia a basso costo nella fabbricazione presentano prospettive attrattive nel mercato.

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7 Le celle di Greatzel sono un esempio di Dye Sensitized Solar cell (DSC).

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9 Nelle celle di Graetzel si utilizzano sostanze che possono mimare la fotosintesi, sfruttando l energia derivante dal Sole, trasformandola in energia elettrica.

10 Le cella di Graetzel ha una struttura simile a una cella elettrochimica, formata da due elettrodi immersi in una soluzione elettrolitica e quindi conduttrice. Un elettrodo (anodo) è costituito dall'ossido di titania monocristallino in cui è disposto il pigmento su questo elettrodo avviene una reazione di ossidazione, l'altro elettrodo è formato da uno strato graffite (nel nostro esperimento abbiamo utilizzato anche titania + carbone attivo,fumo di una candela) che agisce da catodo (collettore di elettroni). La luce fornisce energia ai pigmenti e dal punto di vista microscopico, secondo la legge di Plank, la luce agisce come flusso d energia in cui ogni fotone ha energia pari a E=h ʋ E= energia H=costante di Plank (6, ) ʋ= frequenza

11 Il processo globale può essere rappresentato da questa sequenza di reazioni

12 La molecola del pigmento (dye) è una struttura con doppi legami coniugati e l'assorbimento di luce nel visibile provoca un salto di un elettrone dallo stato fondamentale ad uno eccitato [1].

13 In queste condizioni l'elettrone può avere energia sufficiente per essere trasferito all'ossido di titanio, utilizzando le interazioni tra la molecola del dye e gli atomi di titanio sulla superficie dei nano cristalli di TiO 2 [2].

14 L'elettrone raccolto dalla titania si trova nella banda di conduzione di questa e può essere trasferito allo strato conduttore del vetro e attraverso un conduttore esterno essere trasferito al controelettrodo e questo stadio converte l'energia luminosa in energia elettrica. [3]. La coppia redox I - /I - 3 nella soluzione elettrolitica, a contatto diretto con il pigmento cede un elettrone al dye riducendo il pigmento che in questo modo si ripristina [4]. La specie ossidata I - 3 può ridursi catturando un elettrone al controelettrodo [5]. Globalmente l'energia portata dalla luce è convertita in energia elettrica [6].

15 La separazione di carica è governata dai potenziali redox delle specie elettro attive presenti nell interfaccia TiO 2 /pigmento/elettrolita

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18 Fonte: Sigma-Aldrich by Kuppuswamy Kalyanasundaram, Michael Grätzel, Material Matters 2009, 4.4, 88.

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20 Da cosa è costituita una cella di Graetzel? Titania Pigmento Tintura di iodio Vetrini conduttori

21 La titania ha trovato applicazione in vari campi tra cui quello di foto-elettrodi con alto valore di efficienza e di fotoconversione sotto l azione della luce UV.. Grazie a questa proprietà è essa è adatta per essere utilizzata nelle celle di Greatzel. La fotocatalisi è un processo di degradazione ossidativa che avviene mediante un catalizzatore in questo caso la TiO 2 che viene irradiato dalla luce solare alle opportune lunghezze d onda.

22 Gli elettroni trasferiti a TiO2 si spostano in modo casuale da un nanocristallo all altro e le dimensioni e la densità delle nanoparticelle di TiO2 condizionano il moto degli elettroni. Un ossido di titanio formato da particelle molto piccole forma una struttura ricca di discontinuità presenti fra un cristallo e l altro e ciò facilita il trasferimento di elettroni nella soluzione elettrolitica. Uno strato di TiO2 denso permette di avere un numero maggiore di cammini per li elettroni che devono giungere sul vetro conduttore.

23 Nella cella di Graetzel si utilizza inoltre, la coppia redox I - (da KI) /I 3 - che è necessaria per trasferire gli elettroni dal catodo (controelettrodo) alla molecola donatrice (antociano). La coppia I - /I 3 - è molto instabile e per questo si stanno studiando sistemi alternativi quali polimeri contenenti gruppi ammonio.

24 Un pigmento è una molecola organica coinvolta nell assorbimento e nella riflessione della luce. Abbiamo utilizzato i pigmenti contenuti nel succo delle barbabietole rosse cotte ricche di antociani. Il processo di cottura avrebbe potuto rendere inefficaci i pigmenti contenuti nel prodotto fresco. Il lavoro sperimentale ha dimostrato che il succo della barbabietola cotta è efficace come dye e il suo spettro visibile mostra assorbimenti in tutto l intervallo, sebbene siano evidenti due massimi a circa 500 e 300 nm. Il fatto che la cottura non abbia danneggiato la struttura molecolare dei pigmenti rende questi meno facilmente suscettibili di reazioni di decomposizione.

25 Un criterio fondamentale è che il trasferimento elettronico della banda di conduzione della titania avvenga molto più velocemente del processo di ritorno allo stato fondamentale dell elettrone nella molecola del pigmento Questa molecola (molecole del colorante) deve possedere gruppi funzionali adatti ad indurre un accoppiamento efficiente tra lo stato eccitato della molecola del pigmento e la banda di conduzione del semiconduttore.

26 Gli antociani fanno parte del gruppo specifico dei Flavonoidi responsabili delle colorazione rosse, blu e violetto nei frutti e nei fiori. I Flavonoidi sono dei composti polifenolici, metaboliti secondari. Non è ancora molto chiara la loro funzione ma si crede che fungano da richiamo per gli insetti e che quindi favoriscano i meccanismi di impollinazione.

27 Le betaine sono molto diffuse nel regno vegetale e anche in quello animale. Si dividono in tre gruppi derivanti da: -le ω-amminoacidi -gli acidi piridin-carbossilici -le α-amminoacidi La betaina comune fa parte del gruppo α- amminoacidi e si trova in grandi quantità nelle rape rosse. Questo pigmento funge nell organismo da agente lipotropo cioè è una sostanza in grado di prevenire l accumulo di lipidi nel fegato e favorisce il loro allontanamento.

28 Nel seguente schema vediamo il funzionamento di una cella di Graetzel:

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30 Nelle esperimento presentato si sono preparate ed assemblate celle di Graetzel differenti:tre celle con pigmenti ottenuti da succo di mirtillo fresco contenenti antociani e, in un altro esperimento, cinque celle di Graetzel utilizzando il pigmento fornito dal succo concentrato di rape rosse cotte. Banda di assorbimento della luce del succo delle rape rosse con massimo assorbimento intorno a 500 e 300 nm. Spettro ottenuto con uno strumento Lambda 85 della Perkin Elmer

31 Pesare su bilancia analitica 1.66 g di KI e 0,254g di I2. -Trasferirli in matraccio da 20 ml. (Fare attenzione a eseguire velocemente la pesata e chiudere il matraccio una volta che lo I2 vi è stato aggiunto, perché sublima molto velocemente) Aggiungere alcol etilenico fino a metà matraccio Agitare fino a quando non si è disciolto il tutto Portare a volume.

32 Materiale utilizzato: Vetrini con uno strato di film conduttore (composizione dello strato conduttore: SnO2:Sb) Strumenti per la pulizia dei vetrini: becker, acqua deionizzata, detergente solforico (detersivo per stoviglie), acetone, alcool etilico. Materiale per la soluzione colloide: 12,00 grammi di TiO2, 20 ml di acetone, mortaio con pestello, becker. Preparazione del controelettrodo: grafite (matita con punta morbida), candele, carbone attivo con soluzione colloide di TiO2 + CH3COOH Necessario per la soluzione colorante: succo di rape rosse, acqua deionizzata. Materiale per la tintura di iodio: 1,6 grammi di KI, 0,254 di I2, matraccio a 20 ml, glicole etilenico.

33 Sciacquare con acqua deionizzata e detergente solforico, sciacquare in acqua deionizzata, sciacquare in acetone infine sciacquare in alcool etilico. Ripetere questa operazione diverse volte per ogni vetrino.

34 Pesare 12,00 g di Titania con l' aiuto della bilancia. Con l' aiuto del cilindro misurare 20 ml di acetone. Con l'aiuto del mortaio e del pestello pestare la Titania per renderla sempre più piccole le particelle di Titania. Versare l'acetone lentamente all'interno continuando a pestare con il pestello la Titania, fino a renderlo un liquido abbastanza denso e privo di grumi.

35 Grazie a un tester verificare quale delle due parti del vetrini sia conduttrice, e sulla parte conduttrice applicare sui bordi del nastro adesivo. Con l'aiuto di una bacchetta di vetro pulita mettere qualche goccia di soluzione colloide sulla parte conduttrice del vetrino(ove si era precedentemente applicato uno strato di nastro adesivo sui bordi) e stenderla in modo uniforme su tutta la superficie e togliere il nastro adesivo precedentemente steso. Far sinterizzare la titania in forno a 250 gradi per 48 ore

36 CARATTERIZZAZIONE DELLA TITANIA CON MICROSCOPIA OTTICA Foto al microscopio ottico di biossido di titanio utilizzato nel lavoro presentato (x1000).

37 Foto al microscopio ottico di biossido di titanio utilizzato nel lavoro presentato (x500).

38 Foto al microscopio ottico di biossido di titanio utilizzato nel lavoro presentato (x200).

39 Foto al microscopio ottico di biossido di titanio utilizzato nel lavoro presentato (x100). Si vedono strutture quasi filamentose costituite da molecole di TiO 2.

40 Immagine di biossido di titanio osservata a microscopio SEM

41 Dalle immagini ricavate da un microscopio SEM della titania utilizzata, si può osservare una struttura spugnosa (mesomorfa) con un grande rapporto superficie volume. È possibile distribuire allora il pigmento su tutta la superfici ottenendo una copertura della titania mono strato. In questo modo non vi sono effetti di quenchingn (sollevamento) che andrebbero ad influire riducendo l efficienza del sistema. Un elevata area superficiale aumenta la probabilità di ricombinazione delle cariche prima che queste arrivino all elettrodo collettore.

42 MICROFOTOGRAFIE OTTENUTE CON IL TEM In alcune micrografie, si nota che le nanoparticelle di TiO 2 sono ricoperte da particelle ancora più piccole di cui, non si capisce la natura.

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53 Le micro fotografie del biossido di titanio nanocristallino evidenziano una distribuzione delle dimensioni dei nanocristalli attorno al valor medio certificato dalla ditta produttrice (Sigma Aldrich) di 25 nanometri

54 Si trova anche un'immagine di diffrazione elettronica (quella nera con gli anelli), che è una tecnica TEM impiegata per identificare le fasi del campione in esame. In genere, nei materiali monocristallini, l' immagine di diffrazione elettronica è costituita da singoli spot che rappresentano, grosso modo, il reticolo inverso della cella cristallografica del materiale: misurando le distanze tra gli spot si risale alle distanze interplanari del reticolo cristallino e quindi alla fase. Nel caso di agglomerati di nanoparticelle, che equivale al caso di un materiale policristallino, gli spot della diffrazione sono così tanti da formare linee chiuse e quasi continue, anelli per l'appunto. Dopo aver misurando le distanze tra gli anelli, si può dire che la maggior parte delle nanoparticelle di TiO 2 sono costituite della fase anatase e solo alcune sono di rutile (con questa tecnica non è possibile però quantificare le concentrazioni delle 2 fasi).

55 DIFFRAZIONE ELETTRONICA DELLE NANOPARTICELLE DI BIOSSIDO DI TITANIO

56 Abbiamo deciso di utilizzarne di diverse tipologie per verificare la migliore: con la grafite; con la candela che consisteva nell'affumicare la superficie del vetrino con il fumo prodotto dalla fiamma; con la soluzione colloide dove abbiamo versato sulla superficie del carbone attivo; infine uno soluzione di Titania e carbone attivo, pestato fino a rendere la soluzione liquida ed omogenea.

57 Con l'aiuto di una pipetta di Pasteur prelevare un po di succo di rapa rossa e distribuirlo uniformemente sulla superficie con la titania stando attenti poiché la soluzione colloide rischia di alzarsi così da compromettere il funzionamento della cella. Dopo aver fatto ciò unire i due vetrini e farvi passare in mezzo qualche goccia di tintura di iodio. In conclusione chiudere la cella con due clips.

58 Ora, è giunto il momento di verificare se tutto il lavoro svolto risulta funzionare. Con delle pinze a coccodrillo ed un teste verificare la produzione di corrente della cella. Posizionare una pinzetta su un vetrino conduttore facendo attenzione che ci sia contatto e l altra pinzetta sull altro vetrino. Collegare le pinzette ad un tester, esporre la cella alla luce di una lampada o meglio del sole.

59 Nel succo di barbabietola rossa sono presenti betacianine e betalaine, ciascuna delle quali assorbe a differenti lunghezze d onda ( come dimostra lo spettro di assorbimento nel visibile, ottenuto con uno spettrofotometro UV V Lambda 35 Perkin Elmer). I due pigmenti, dunque, permettono di utilizzare luce a diversa lunghezza d onda, con assorbimento di fotoni a diversa energia nel visibile. Nelle molecole di betacianine e betalaine sono presenti gruppi carbossilici, che permettono alle molecole di essere adsorbite chimicamente sulla superficie dei anocristalli di TiO 2.

60 Cella con carbone attivo + titania Celle con fumo di candela Cella con carbone attivo Succo di mirtillo ,12 V Succo di rapa cotta -- 0,07 V 0,00 V 0,36 V Cella con grafite Questi sono i risultati che abbiamo ottenuto provando diversi tipi di catodo e dye. Una settimana dopo abbiamo misurato nuovamente il voltaggio della cella con succo di rapa cotta e grafite. Abbiamo potuto osservare che il risultato era dimezzato a causa della degradazione della tintura di iodio. Ripristinando l elettrolita i valori sono ritornati ai valori di 0,36 V.

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63 Piante artificiali con foglie esibite all expo 2005 Prototipi di farfalle e foglie elettroniche luminose che funzionano grazie al principio delle celle di Graetzel.

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65 Case del futuro

66 Il primo prototipo di casa auto sostenibile che utilizza le celle di Graetzel per ricavare energia.

67 Il prodotto G24I è il primo caricatore flessibile e leggero per telefono cellulari.

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70 Lavoro svolto da: Mima Ugonna Amanfo Mariarosa Boasiako Stefano Marchesini Sara Visonà

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