ATI ARIOLI SCHEDE TECNICHE INTERVENTI CONCLUSI

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1 DG Industria, Artigianato, Edilizia e Cooperazione SCHEDE TECNICHE INTERVENTI CONCLUSI ATI ARIOLI - ARIOLI Spa Gerenzano (VA) - CIFRA Spa Verano Brianza (MB) - SAATI Spa Appiano gentile (CO) - STAMPERIA DI LIPOMO Lipomo Spa (CO) - SUCCESSORI GIUSEPPE CATTANEO Spa Albese con Cassano (CO) - STAZIONE SPERIMENTALE PER LA SETA Milano - POLITECNICO DI TORINO ID4334/2007 PROGETTO R&S Texinnova. AREA MD MODA DURATA MESI 27 QUADRO ECONOMICO PREVISIONE INIZIALE ,00 COSTO FINALE ,00 INTERVENTO FINANZIARIO EROGATO ,00 DESCRIZIONE Grazie all aumentata sensibilità da parte dei mercati, è oggi un evento piuttosto comune imbattersi in articoli tessili destinati all uso quotidiano e caratterizzati da proprietà fino a pochi anni fa esclusiva di una fascia di mercato ristretta (tessili tecnici, abbigliamento sportivo, arredo). Performance elevate sono ora correntemente attese anche dai mercati fashion e consumer: elevate solidità, idro- ed oleo-repellenza, proprietà antibatteriche e antifiamma sono caratteristiche generali sempre più richieste, specie per articoli destinati al mercato europeo.

2 Il soddisfacimento di queste richieste per mezzo delle tradizionali tecniche di finissaggio spesso comporta il pagamento di un prezzo piuttosto alto in termini di fabbisogni (macchine, prodotti chimici, energia, acqua.) oltre che di impatto ambientale, con conseguente aggravio sui costi di produzione e, di riflesso, su quelli di vendita. Per ovviare al problema e mantenere buoni margini di competitività, i produttori sono costretti ad una sempre più accurata gestione delle risorse e, in subordine, ad adottare tecnologie di processo alternative rispetto a quelle tradizionali. In linea con quest orientamento, a partire dal 2007, Arioli propone al mercato tessile la propria tecnologia al plasma atmosferico come pretrattamento alle lavorazioni ad umido tradizionali (in particolare tintura, stampa ed impregnazione), per coadiuvarne l azione e massimizzarne le rese. Si tratta di un processo relativamente semplice, nel quale la superficie della fibra è attivata e ripulita, così da migliorare le interazioni all interfaccia tra tessuto e bagno di processo. Lo sviluppo tecnologico cui si è assistito in tempi recenti nel settore dei trattamenti di superficie con plasmi sempre più evoluti rende oggi possibile l adozione da parte del settore tessile di applicazioni più sofisticate, in ambiente atmosferico, quali ad esempio i processi PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), in grado di minimizzare le interferenze ambientali e massimizzare la reattività delle specie chimiche ad elevato contenuto energetico generate all interno del plasma. Il progetto Texinnova ha portato allo sviluppo di un sistema combinato macchina-processo dedicato al settore tessile, per la modificazione superficiale delle fibre e la realizzazione di processi avanzati di tipo PECVD Grazie ai quantitativi ridotti di prodotti chimici coinvolti nel processo e all innovativo meccanismo di fissazione governato dal plasma, l applicazione di questi sistemi in contesti differenti da quello tessile ha già permesso lo sviluppo di tecniche di funzionalizzazione superficiale dei materiali secondo criteri di elevata economicità e sostenibilità ambientale. Se per diversi settori industriali questa premessa può considerarsi una realtà di fatto ad esempio per i tecnopolimeri e le leghe metalliche ad alte prestazioni, per i quali si sono già industrializzate diverse applicazioni, non si può dire altrettanto per il settore tessile nel quale, a dispetto di un acclarata fame di nuovi processi ad elevato valore aggiunto che tutelino la competitività, la diffusione di know how innovativi spesso si scontra con problematiche tecniche e di mercato legate alla gestione ordinaria delle aziende. Di fatto, ad esclusione di alcune applicazioni ultra-specialistiche, ad oggi, le tecnologie al plasma sono ancora poco applicate. Per questo motivo, per dare nuovo slancio alla diffusione del plasma nel mondo tessile, è stato promosso il progetto Texinnova, con l obiettivo di andare oltre lo stato dell arte consolidato ed estendere ai sistemi atmosferici applicazioni altrimenti realizzabili solo con i più complessi e costosi processi in vuoto. Il progetto Texinnova ha permesso sviluppare un unità per il trattamento dei tessuti in ambiente di plasma atmosferico che sfrutta un sistema ibrido corona-dbd (Dielectric Barrier Discharge) per realizzare processi di deposizione/polimerizzazione su tessuto. In particolare, è stato possibile ottenere la polimerizzazione di HMDSO (esametildisilossano) su fibre

3 naturali e sintetiche, con formazione di film nanometrici con elevate proprietà di idrorepellenza Prodotti omologhi al HMDSO sono già utilizzati in alcune applicazioni ad elevato valore aggiunto. Per ragioni di consumo e di costo le aziende tessili hanno però rivolto la propria attenzione su prodotti chimici differenti, il più delle volte organo-fluorurati, che sebbene economicamente meno impegnativi (in particolare rispetto al valore riconosciuto dal cliente), sono ambientalmente meno sostenibili e, non di rado, più pericolosi per la salute dei lavoratori. Recenti restrizioni normative sul loro utilizzo hanno però spinto diverse aziende ad un inversione di tendenza, portandole a sperimentare approcci differenti tra i quali anche quelli basati sul plasma, ed il ricorso su larga scala ai silossani. OBIETTIVI E RISULTATI Obiettivi Target principale della ricerca è stata la polimerizzazione controllata di un silossano (HMDSO esametildisilossano) su differenti matrici tessili, per mezzo di un sistema al plasma atmosferico. In particolari condizioni, infatti, questa molecola può fungere da precursore alla formazione di polimeri complessi, caratterizzati da una natura fortemente idrofobica e legati in forma stabile al substrato su cui si sono formati. Negli effetti pratici questa operazione è assimilabile ad un finissaggio tessile poiché, eseguita nelle fasi finali del processo di nobilitazione, permette di determinare le caratteristiche funzionali del tessuto. In questo contesto, risulta evidente l evoluzione del processo proposto rispetto allo stato dell arte, poiché eleva il plasma dallo stato di tecnologia ancillare rispetto a specifiche lavorazioni a quello di processo a se stante, in grado di modificare in maniera sostanziale la natura superficiale del materiale trattato (senza però intervenire sulle proprietà di bulk) rendendolo compatibile con le destinazioni d uso (conformità rispetto alle specifiche tecniche). Parte sperimentale Nel corso della ricerca sono stati testati differenti tessuti, sia naturali (seta e cotone) sia sintetici (poliestere e poliammide). Tutti i campioni sono stati processati con l unità PRT-07, una macchina da laboratorio in grado di trattare campioni su scala ridotta (Fig. 1). Fig.1: unità da laboratorio ibrida DBD-corona PRT-07

4 L unità è un sistema atmosferico che utilizza materiali e geometrie ibride tra quelle di un corona e quelle di un Dielectric Barrier Discharge, che oppone due tool di scarica metallici sottoposti a potenziale elettrico ad un rullo ricoperto in silicone messo a massa (Fig. 2). Fig. 2: PRT-07 - (a) schema generale (b) rendering laterale (c) vista frontale del prototipo Entrambi i tool sono dotati di una lancia di iniezione collegata ad una linea esterna per l introduzione nella camera di reazione di prodotti chimici in forma gassosa, così da consentire processi particolarmente sofisticati che spaziano dalla attivazione/grafting alla polimerizzazione di monomeri selezionati per la deposizione di rivestimenti funzionalizzanti. Il plasma è controllato per mezzo di un generatore ad alta frequenza (2,4 kw) che permette di raggiungere voltaggi da 1 a 15 kv p-p e frequenze nel range khz. I vapori di HMDSO prodotti per evaporazione controllata a partire dal liquido sono introdotti nella camera di reazione in prossimità dei due tool, attraverso le lance di iniezione, utilizzando un gas inerte come carrier (argon o aria). Nel complesso, il processo può essere così descritto: Fig. 3: PRT-07 Diagramma schematico di processo Risultati L efficienza del processo di deposizione sui tessuti è stata valutata misurando l angolo di contatto dei campioni trattati (metodo della goccia sessile). I campioni trattati che hanno mostrato un significativo aumento degli angoli di contatto rispetto ai campioni non trattati sono stati ulteriormente analizzati mediante spettroscopia FT-IR. E stato inoltre verificato il decadimento degli effetti di idrorepellenza monitorando le intensità dei picchi concernenti l HMDSO a distanza di 10, 15 e 30 giorni dalla deposizione. Si è inoltre verificata la solidità del trattamento al lavaggio, sia in acqua sia a secco (percloroetilene). Sono state infine eseguite delle analisi in spettroscopia XPS per verificare la composizione superficiale dei tessuti e l eventuale formazione di depositi legati in forma stabile alla superficie.

5 Il primo risultato importante è dato dalla reattività del silossano rispetto al gas di trasporto, determinata mediante misure di angolo di contatto. Si può facilmente rilevare che, a parità di condizioni, tutti i trattamenti in aria hanno portato a risultati modesti, con scarsa deposizione di strati a natura idrofoba. All opposto, I trattamenti con argon hanno invece condotto ad un aumento marcato del comportamento idrofobico dei materiali (figg. 4-5). Fig. 4 Seta, angolo di contatto al tempo zero Fig. 5 Seta, tempo di assorbimento (θ<10 ) I buoni risultati ottenuti con Argon sono stati ulteriormente confermati dalle analisi di spettroscopia infrarossa (fig. 6, assorbimento di HMDSO su seta greggia cm-1 e 790 cm-1). Si sono inoltre osservate alcune modificazioni nella zona amorfa della fibroina (Fig. 7, allargamento della banda a 1260 cm-1) e la formazione di legami stabili silicio-carbonio e silicio-ossigeno (1080 cm-1 Vs cm-1 Si-CH3 metilico...). Fig. 6: Seta grezza HMDSO/Ar Fig. 7 Seta sgommata HMDSO/Ar Sulla base delle evidenze sperimentali e dei parametri di set up macchina ad esse associati (velocità, potenza al generatore, numero di trattamenti, flusso di silossano e di carrier) è stato possibile definire le condizioni operative che ottimizzano il processo e consentono la deposizione di un film a carattere idrofobico di spessore apprezzabile. Al di fuori di tale range, gli spettri hanno mostrato un evidente diminuzione sia in termini quantitativi sia qualitativi. La bontà del processo è stata valutata anche in termini di stabilità degli effetti nel tempo così da garantire l assenza di decadimenti in seguito all azione dell aria e dell umidità in essa contenuta. Le prove hanno dimostrato che esposizioni prolungate, fino a trenta giorni, in condizioni non controllate non determinano peggioramenti significativi della qualità del campione. Questo comportamento è stato verificato per tutte le tipologie di tessuto coinvolte nelle prove.

6 È da sottolineare, inoltre, la buona resistenza dei film al lavaggio sia domestico (acqua) sia industriale (a secco, con percloroetilene), per i quali non sono apprezzabili modificazioni di rilievo tra i campioni trattati pre- e post-lavaggio (Fig. 8 9). Fig. 8: Seta HMDSO/Ar, lavaggi in acqua. Fig. 9: Seta HMDSO/Ar lavaggi in percloroetilene Per completare la caratterizzazione dei depositi, è stata eseguita un analisi della superficie dei campioni in seta sgommata mediante spettroscopia XPS (fig. 10). Fig. 10: Spettri XPS ad alta risoluzione di seta trattata con HMDSO/Ar a differenti densità di potenza (dettaglio dei picchi Si2p (a), C1s (b), O1s (c)). Negli spettri (b) e (c) sono apprezzabili i picchi C1s e O1s della seta. Le evidenze sperimentali emerse da questa serie di analisi hanno indicato che è chiaramente individuabile sui campioni trattati una componente silicalike attribuibile a gruppi del tipo SiO4, caratteristica dei silossani inorganici. Questa tendenza è stata confermata dalla rilevazione di tracce di micro polveri di ossido di silicio sulla superficie della seta. Per meglio comprendere la portata delle modificazioni generate dalla deposizione di queste specie sulla superficie dei tessuti, sono stati compiuti dei test di bagnabilità con acqua. Fig. 11: seta sgommata non trattata Fig. 12: seta sgommata trattata HDMSO/aria

7 Il tessuto tal quale è altamente bagnabile. Dopo il trattamento con HMDSO in aria è mantenuta la natura idrofilica del tessuto che, sebbene attenuta, risulta ancora presente. Al contrario, trattamenti in ambiente di Argon consentono di minimizzare l effetto dell ossigeno nella camera di reazione e massimizzare l effetto idrofobico del deposito silica-like (Fig. 13, 14, 15). Fig. 17: Seta HMDSO/Ar Non lavato Tempo di assorbimento >> 5 min Fig. 18: Seta HMDSO/Ar, 15 lavaggi in acqua Tempo di assorbimento > 5 min Fig. 19: Seta, HMDSO/Ar, 15 lavaggi in percloroetilene Tempo di assorbimento > 5 min Conclusioni L unità PRT-07, sviluppata grazie al progetto Texinnova, è una macchina da laboratorio facilmente scalabile ed in grado di polimerizzare l esametildisilossano trasformandolo in un film a base di silicio legato ai tessuti, in grado di impartire loro proprietà super-idrofobia. Le analisi degli angoli di contatto e di spettroscopia IR hanno dimostrato la presenza di legami stabili C-Si-O, resistenti all invecchiamento oltre che al lavaggio. Le analisi XPS mostrano che, grazie al nuovo processo, è stato possibile depositare sul tessuto una matrice a base di polisilossano e che variando i set up della macchina è possibile controllare il decorso della reazione di polimerizzazione e grafting del silossano sul tessuto. DIFFUSIONE DEI RISULTATI L attività progettuale, seppure con alcuni rallentamenti causati sia da ragioni legate all attività dei partner sia da ragioni di contesto legate alla crisi che da fine 2008 ha colpito il sistema economico globale, si è sviluppata con regolarità ed ha comportato lo svolgimento sia di riunioni di progetto plenarie sia di numerosi incontro bilaterali tra i centri di ricerca, la capofila e le aziende partner. La principale modalità utilizzata per la diffusione dei risultati è stata l organizzazione di convegno finale a cura della capofila con la collaborazione del partner di ricerca SSS. Il convegno si è svolto a Como, presso il Centro Tessile Serico, il 22 giugno 2010 e ha visto la partecipazione di oltre cinquanta persone provenienti dal mondo della ricerca e dal settore industriale. Il convegno è stato occasione per presentare non solo le tematiche e i risultati emersi, ma anche per illustrare i meccanismi pratici di funzionamento di un progetto di ricerca e sviluppo svolto nell ambito di un finanziamento pubblico. Ulteriori modalità di diffusione sono state le pubblicazioni scientifiche e la partecipazione a fiere di settore. In particolare, i centri di ricerca hanno

8 partecipato a diversi congressi ed effettuato pubblicazioni su riviste scientifiche mentre i partner industriali hanno partecipato a fiere di settore che hanno consentito una valorizzazione dell esperienza vissuta. L ATI è stata inoltre presente con un proprio stand, dal 5 al 7 maggio 2010, al 22 Congresso Internazionale IFATCC - Dalla Chimica Tessile alla Moda: Multifunzionalità, Sostenibilità, Competitività, nell ambito del quale è stata tenuta una lecture dal titolo Atmospheric Plasma Enhanced Chemical Deposition on Textiles. Nel complesso le attività di diffusione e formazione possono essere così riepilogate: - Nanoforum 2009, Torino 9-11 giugno - Presentazione del PRT congresso IFATCC, Stresa 5-7 maggio 2010 Atmospheric Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition on Textiles (lecture). - Training per operatori - Dal 17 febbraio 2010 al 18 maggio 2010 presso la Stamperia di Lipomo - Evento divulgativo progetto - Il 22 giugno 2010 presso la sala conferenze del Centro Serico in Como. - Pubblicazioni su riviste specializzate - La seta (09/2010); Selezione Tessile (10/2010), International Dyeing (10/2010). IMPATTO Il Progetto TEXINNOVA ha avuto un impatto positivo sulle singole imprese coinvolte e sulla loro capacità di fare rete e sistema. A livello di singoli partner, la realizzazione del progetto ha portato all individuazione di figure professionali specializzate che hanno avuto l opportunità di rafforzare ed ampliare il proprio know how e le proprie competenze grazie al progetto. Sotto il profilo della collaborazione, le imprese hanno attivato rapporti privilegiati con i centri di ricerca e di trasferimento tecnologico, sia regionali che extraregionali, che hanno facilitato il rapporto tra le imprese e le università coinvolte nel progetto. Infine, dal punto di vista industriale la principale ricaduta è individuabile nella possibilità per le aziende che hanno partecipato al progetto nella possibilità di allargare il ventaglio della propria offerta di lavorazioni ed aumentare il contenuto tecnologico dei propri prodotti, così da garantire nuovi margini di competitività e consolidare la propria posizione rispetto ai competitors provenienti dai mercati emergenti.

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